分析规程1Word下载.docx
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0.01703
X1=─────────────×
100
m
碱过量时:
(V1C1+V3C1)×
式中:
V1─加入过量的硫酸标准滴定溶液积,ml;
V2─滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
V3─滴定过量氨消耗硫酸标准滴定溶液的体积,ml;
C1─硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
C2─氢氧化钠标准滴定溶液的实际的浓度,mol/L;
m─取样的质量,g;
0.01703─与1.00ml硫酸标准滴定溶液[C(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量。
1.6计算:
混合气中氨质量百分数换算为体积百分数X2按下式计算。
X1×
22.08
────────
17.03
X2=─────────────────×
X1×
22.08100-X1
─────+─────
17.031.293
X1─氨的质量百分数,%;
22.08─在标准状况下氨的摩尔体积,L;
17.03─氨的摩尔质量;
1.293─在标准状况下空气的密度g。
1.7注意事项:
a必须检查真空瓶和采样管是否漏气。
b按瓶塞时,不得使硫酸进入塞内,以免抽空时抽出。
二、冷凝酸分析(酸吸收塔各层酸度的测定)
2.1原理
在混合指示剂的存在下,试样中的酸被氢氧化钠标准滴定溶液中和,以氢氧化钠的消耗量计算酸的含量。
HNO3+NaOH=NaNO3+H2O
2.2仪器:
a一般实验室用仪器。
b250ml锥形瓶。
2.3试剂
a氢氧化钠标准滴定溶液:
C(NaOH)=0.1mol/L。
b甲基红-次甲基兰混合指示剂。
2.4测定步骤
用移液管吸取试样10ml置于250ml锥形瓶中,加入约(200ml)蒸馏水,加2~3滴混合指示剂,用NaOH标准滴定溶液(5.1.3.a)滴定至灰色。
2.5计算:
酸度X8,以硝酸(HNO3)计,用g/L来表示
V1C×
0.06302
X8=─────────×
1000
V
V1─消耗NaOH标准滴定溶液的体积,ml;
C─NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V─试样的体积,ml;
0.06302─与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硝酸的质量。
三、成品稀硝酸浓度的测定
将温度计和比重计浸入所取的样品中,待比重计浮起平稳后记下比重计、温度计的读数,若温度计读数高于200C时,将所读的数减去标准温度200C,然后再加上比重计读数(若高于200C时用比重计的最后一位读数加上所得差值;
若低于200C时,用比重计的读数最后一位减去所得差值),然后所得的读数就是稀硝酸的浓度(查表所得),所得读数乘以10就是样重。
四、成品稀硝酸亚硝酸含量的测定
4.1原理
用高锰酸钾标准滴定溶液氧化样品中的亚硝酸化合物,再加人过量的硫酸亚铁铁溶液,然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铰溶液
4.2试剂和材料
4.2.1.1+8硫酸溶液:
、硫酸亚铁钱溶液:
0.1mot/L、高锰酸钾标准滴定溶液:
0.1mot/L
4.2.3仪器:
一般实验室用仪器
4.2.4分析步骤
取一支250ml,锥形瓶.加人100mL蒸馏水20mL1+8硫酸溶液,加入10ml高锰酸钾标准滴定溶液,用移液管移取10ml成品酸样品,完全消失为止(约5min),加人20ml硫酸亚铁铵溶液,以高锰酸钾标准滴定溶液滴定,直至呈现粉红色于30s内不消失为止,记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V1)
为了确定在测定条件下,两种溶液的相当值,加人20ml硫酸亚铁钱溶液,以高锰酸钾标准滴定溶液滴定,直至溶液呈现粉红色于30s内不消头为止,记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V2)
4.2.5计算公式:
(V0+V1.一V2)×
C×
2.35
X8=────────────
m样重
C—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/I;
Vo一开始加人高锰酸钾标准滴定溶液的体积,ml;
V1—第一次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,m工;
V2一第二次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
五、出入口尾气中氧化氮含量的测定(氢氧化钠吸收法)
5.1原理
以氢氧化钠吸收氧化氮,生成硝酸钠和亚硝酸钠,过量的氢氧化钠用硫酸回滴,以氢氧化钠的消耗量计算氧化氮含量。
NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O
2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
5.2仪器:
b1000ml平底烧瓶。
5.3试剂:
b硫酸标准滴定溶液:
C(1/2H2SO4)=0.1mol/L。
1g/L乙醇溶液。
5.4测定步骤
取平底烧瓶加入5mlNaOH标准滴定溶液(10.1.3.a)及200ml蒸馏水,加入指示剂(10.1.3c)2~3滴,将烧瓶抽空至101.325KPa。
倒置检查是否漏气,然后采样。
采样口连接三通及玻璃毛过滤器,打开采样口阀门充分置换连接玻璃毛过滤器出口与平底烧瓶,慢慢开启活塞,取样在6~10内完成。
充分振荡,使其吸收完全。
开启活塞,测量瓶内余压。
小心冲洗瓶塞,使洗液完全流入瓶中,如呈黄色用硫酸标准溶液(10.1.3b)滴定至橙黄色,如呈红色则用NaOH标准滴定溶液(10.1.3a)滴定至橙黄色。
5.5出入口氧化氮体积百分含量X11按下式计算:
(V1C+V2C)×
22.4
显酸性时:
X11=─────────────×
22.4)+V0
(V1C1-V3C2)×
显碱性时:
X11=─────────────×
(V1C1-V3C2)×
22.4+V0
(V4-V5)×
273×
(P1-P2-PH2O)
V0=──────────────
101.325×
(273+t)
V1─加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
C1─NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;
C2─硫酸标准滴定溶液浓度,mol/L;
V2─消耗NaOH标准滴定溶液的体积,ml;
V3─消耗硫酸标准滴定溶液的体积,ml;
V4─取样瓶的体积,ml;
V5─加入溶液的体积,ml;
P1─抽空的压力,KPa;
P2─取样后烧瓶内压力,KPa;
PH20─t℃时水的饱和蒸汽压力,KPa;
22.4─标准状况下氧化氮的毫摩尔体积,ml;
273─零度时的绝对温度,K;
101.325─标准大气压,KPa。
六、出入口尾气余氧的测定
6.1原理
铜在氨性溶液中,易氧化生成氧化铜和氧化亚铜,而所生成的氧化铜与氧化亚铜被饱和氯化铵溶液吸收而生成高铜盐与低铜盐,低铜盐吸收氧而生成高盐,而高铜盐又被铜丝还原,而生成亚铜,反应式如下。
3Cu+O2=CuO+Cu2O
CuO+2NH4Cl+2NH4OH=Cu(NH3)4Cl2+3H2O
Cu2O+2NH4Cl+2NH4OH=2Cu(NH3)2Cl+3H2O
4Cu(NH3)2Cl+4NH4Cl+4NH4OH+O2=4Cu(NH3)4Cl2+6H2O
Cu+Cu(NH3)4Cl2=2Cu(NH3)2Cl
6.2仪器:
奥氏气体分析仪及一般化验室用仪器。
6.3试剂
a氯化铵饱和溶液:
称约25克氯化铵溶于100ml水中。
(应有晶体存在)
b氯化亚铜20%溶液:
称120克氯化铜(称准至0.1g)溶于500ml水中。
c铜丝(含铜≥99.9%。
d硫酸:
20%溶液,量取128ml硫酸缓缓注入700ml水中冷却,稀释至1000ml。
e氢氧化钾:
30%溶液。
6.4测定步骤
将球胆经玻璃三通及玻璃毛过虑器与采样口连接,经三次置换后取样气至充满球胆。
再将球胆与奥式气体分析仪连接。
用样气置换三次后取样气100ml打开活塞提高水准瓶,使气体进入氢氧化钾吸收瓶中,吸收完全后,量取剩余气体的体积(V1),然后再压入铜液吸收,充分吸收4~5次,记下读数,再吸收2~3次至残气恒量为止,记下读数V2。
6.5计算余氧体积百分含量X13按下式计算:
V1-V2
X13=────────×
式中:
V─样气体积,ml;
V1─吸收氧化氮后剩余气体体积,ml;
V2─残气体积,ml。
七、冷凝酸中含铵盐的测定。
7.1原理
氨与纳氏试剂(碘化汞钾碱性溶液)作用生成络合物。
当氨含量不大时,溶液为黄色,颜色的深度依氨的含量而变。
氨的含量较高时,形成黄棕色沉淀。
反应方程式如下:
Hg
/\
2K2(HgI2)+3KOH+NH4OH→ONH2I+7KI+3H2O
\/
Hg
7.2仪器:
一般化验室用仪器比色管(25ml)
7.3试剂:
a无氨蒸馏水按GB603制备。
b氢氧化钠溶液:
40g/L。
c酒石酸钾钠:
称取50克酒石酸钾钠溶于50ml水中,煮沸冷却,定容至100ml。
e标准氯化铵溶液:
称取干燥至恒重的分析纯氯化铵0.668克,用无氨蒸馏水转移至1000ml的容量瓶中,并用无氨蒸馏水稀释至刻度,充分振荡混合均匀.吸取1ml稀释至100ml的容量瓶中,此溶液每毫升相当于0.01毫克硝酸铵。
7.4测定步骤
移取试样0.5~1ml于用无氨蒸馏水洗净的比色管中,用无氨蒸馏水稀释至15ml,用1mol/LNaOH标准滴定溶液中和呈中性,加0.5ml饱和酒石酸钾钠溶液,再加0.5毫升纳氏试剂,以无氨蒸馏水稀释至刻度摇匀,同时取25ml比色管10支,分别加入标准氯化铵溶液0、1、2、3、4、5、6、8、10、12ml,加入纳氏试剂0.5ml,以无氨蒸馏水稀释至刻度摇匀。
三分钟后比色。
7.5计算:
铵盐含量X19按下式计算,以mg/L表示:
m×
1000
X19=──────
V
式中:
m─与试样颜色相同的标准比色管中硝酸铵的亳克数;
V─所取试样的体积,ml。
7.6注意事项
a如铵盐含量高,可将试样稀释后分析。
b若干扰离子(铁、铬、镍)过多,酒石酸钾钠隐蔽不了,可先取试样1亳升加水5毫升,加过量的1mol/L氢氧化钠至棕色沉淀出现,加水至20毫升,静置数分钟后,移取上层清液5毫升于比色管中,按上述测定手续分析。
八、炉水磷酸盐的测定
8.1原理
在0.6mol/L的酸度(1/2Na2SO4)条件下,然后与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物,进行分光光度测定。
8.2试剂8.3.1.1高硫酸铵
8.3.1.210g/L酚酞指示剂:
称取25g酚酞融于250ml95%无水乙醇中
8.3.1.340g/L氢氧化钠溶液:
称取20g氢氧化钠溶于400ml水中,冷却至室温,
并稀释至500ml。
8.3.1.431+69硫酸溶液:
称取93ml硫酸溶于207ml蒸馏水中
8.3.1.5钒钼酸铵溶液:
称取40g钼酸铵(NH4)6Mo7O24.4H2O溶于400ml水中,称1g钒酸铵(NH4VO3),溶300ml水和80ml浓硫酸的混合试剂中,把前者加入后一试剂中,并用水稀释至1L。
8.3.仪器:
一般化验室用仪器、分光光度计
8.4分析步骤
a取100ml经致密滤纸过滤后的水样于干燥的锥形瓶中,2ml硫酸溶液(31+69)、0.8g高硫酸铵和少许玻璃珠,在低温电热板上加热,煮沸30min。
b在煮沸期间常补加水到试液中,以保持体积在10~50ml之间,煮沸结束时,试液体积在10ml左右。
c取下锥形瓶,冷却后加1滴酚酞指示剂,用40g/L氢氧化钠调至试液出现持久的粉红色为止。
再用硫酸溶液(31+69)回滴使粉红色刚刚退去。
d冷却至室温,转移到100ml容量瓶中,用试剂水稀释至刻度。
e吸取50ml样液于干燥的锥形瓶中,加25ml钒钼酸铵溶液,摇匀。
f按同绘制标准曲线的步骤,测定吸光度。
g根据测定的吸光度,从工作曲线上查出磷浓度。
8.5分析结果的计算
(刻度线-)×
×
10
PO3-4=─────────────
工作曲线的绘制
1.1主题内容与适用范围
本标准规定了锅炉炉水、给水中盐溶解性正磷酸盐和总磷酸盐的测定方法。
本标准适用于锅炉炉水、给水中盐溶解性正磷酸盐和总磷酸盐的测定,测定范围为1~10mg/L(以P计)。
1.2炉水磷酸盐的测定
1.2.1.方法概要
根据在酸性介质中,水样中的正磷酸盐与钒钼酸铵溶液钒钼酸生成磷钒钼酸配合物,然后进行分光光度法测定。
1.2.2试剂
(1)钒钼酸铵溶液:
(2)磷酸盐标准溶液:
称取0.2197g已105℃于干燥过的磷酸二氢钾保证试剂,溶于100ml试剂水中,并转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含0.05mg磷。
吸取100ml
溶液,注入200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含0.025mg磷。
1.2.3仪器:
分光光度计、一般化验室用仪器
1.2.4工作曲线的绘制
a根据待测水样的磷酸盐含量范围,按表1所列数值分别把磷酸盐工作溶液注入一组100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
表1 磷酸盐标准溶液的配制
容量瓶编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
标准溶液体积,ml
12
16
20
28
32
36
40
相当于水样中磷含量,mg/L
2
b分别吸取50ml配制好的磷酸盐标准溶液,注入相应编号干燥过的锥形瓶中,然后分别加入25ml钒钼酸铵溶液,摇匀。
c根据水样中磷酸盐的含量,按表2选用比色皿和波长,以试剂空白为参比,2min后分别测定其吸光度,并绘制工作曲线。
表2 不同磷浓度时比色皿和波长的选用
磷含量,mg/L
比色皿,mm
波长,nm
1~5
30
400~420
3~7
20
5~10
10
420~450
1.2.4.1水样的测定
a吸取50ml经致密滤纸过滤后的水样于干燥的锥形瓶中,加25ml钒钼酸铵溶液,摇匀。
b按1.2.4b、c步骤测定其吸光度。
c根据测得的吸光度,从工作曲线上查得水样中磷达到含量。
1.2.5分析结果的计算
∑x·
∑y
∑xy-─────
n
b=─────────────×
(∑x2)
∑x2-────
a=y-bx
1
∑x2-──(∑x)2
相关系数:
r=b·
──────────
1
∑y2-──(∑y)2
九、pH的测定
9.1 仪器9.1.1 酸度计:
测量范围0~14pH;
读数精度≤0.02pH。
9.1.2 复合电极:
等电位点在pH7左右。
9.1.3 温度计:
测量范围0~100℃。
9.2 试剂9.2.1 pH4标准缓冲液
准确称取l0.21g邻苯二甲酸氢钾〈KHC8H2O4〉,溶于水并定容至1L。
由于此溶液稀释效应小,称量前不必干燥。
此溶液放置几周后会发霉,加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。
9.2.2 pH7标准缓冲液
分别准确称取3.5g经120±
10℃干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二锅〈Na2HPO4〉,及3.4Og尤级纯磷酸二氢铮〈KH2PO4〉,一起溶于试剂水并定容至1L。
配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。
6周后应重新制备。
9.2.3 pH9标准缓冲液
准确称取3.81g优级纯硼砂(Na2B4O7.10H2O〉,溶于无二氧化碳的水并定容至1L。
配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。
四周后应重新制备。
上述标准缓冲波在不同温度条件下的pH值如表l所示。
表1标准缓冲溶液在不同温度下的pH值
温度,℃
邻苯二甲酸氢钾
中性磷酸盐
硼砂
4.01
6.95
9.39
lO
4.GO
6.92
9.33
15
4.00
6.90
9.27
6.88
9.22
25
6.86
9.18
30
6.85
9.14
35
4.02
6.84
9.10
4.03
9.07
45
4.04
6.83
9.04
50
4.06
9.01
55
4.07
8.99
60
4.09
8.96
9.3 分析步骤
9.3.1电极的准备
新玻璃电极或久置不用的玻璃电极,应预先置于pH4标准缓冲溶液中浸泡一昼夜。
使用完毕,亦应放在上述缓冲溶液中浸泡,不要放在试剂水中长期浸泡。
使用中若发现有油渍污染,最好放在0.lmol/LHCl,0.lmol/LNaOH,0.lmol/LHCl循环浸泡各5min。
用I级试剂水洗净后,再在pH4缓冲溶液中浸泡。
9.3.2仪器校正
开启仪器预热0.5h后,按仪器说明书的规定进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。
9.3.3 pH定位
根据具体情况选择下列一种方法定位。
9.3.3.1 单点定位
选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲溶液。
定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。
然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸去擦拭,以免电极底部带静电导致读数不稳)。
将定位溶液倒入塑料杯中,浸入电极,稍摇动塑料杯数秒钟。
测量水样温度(要求与定位缓冲溶液温度一致)。
查出该温度下定位缓冲溶液的pH值。
重复调零,校正及定位1~2次,直至稳定为止。
9.3.3.2 两点定位
先取pH7标准缓冲溶液依上法定位。
电极洗干净后,将另一定位标准缓冲溶液(若被测水样为酸性,选pH4缓冲液;
若为碱性,选pH9缓冲液)倒入塑料杯内,电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后,把电极浸入杯内,稍摇动塑料杯数秒钟,按下读数开关,调整斜率旋钮使读数指示该测试温度下的pH值,重复1~2次两点定位操作直至读数稳定为止。
9.3.3.3水样的测定
将塑料杯及电极用试剂水洗净后,再用被测水样冲洗2次以上。
然后浸入电极进行pH测定,记下读数。
十、电导率的测定
10.1方法概要
溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,其导电能力大小可用电导率表示。
电解质溶液的电导率,通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中,测量两极间电阻率大小来确定。
电导率是电阻率的倒数。
其定义是截面积为1cm2,极间距离为1cm时,该溶液的电导。
电导率的单位为西每厘米(S/cm〉。
在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米(μS/cm)表示水的电导率。
溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。
一般,溶液电导率是指25℃时的电导率。
10.2仪器
10.2.1电导仪(或电导率仪):
测量范围0~10μS/cm,相当于电阻范围∞~lookΩ
10.2.2电导电极〈简称电极〉:
实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。
每一电极有各自的电导池常数,分为三类:
即0.1以下,0.l~1.0及1.0~100
10.2.3温度计:
精度应高于±
0.5℃。
10.3试剂10.3.11mol/L氯化钾标准溶液:
称取在105℃千燥2h的优级纯氯化钾〈或基准试剂〉74.246g,用新Ⅱ制备的Ⅱ级试剂水(20±
2℃)溶解后移入lL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
10.3.20.1mol/L氯化钾标准溶液:
称取在105℃千燥2h的优级纯氯化钾〈或基准试剂〉7.4365g,用新Ⅱ制备的Ⅱ级试剂水(20±
10.3.30.01mol/L氯化钾标准溶液:
称取在105℃千燥2h的优级纯氯化钾〈或基准试剂〉0.7440g,用新制备的Ⅱ级试剂水(20±
10.3.40.001mol/L氯化钾标准溶液:
于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标注溶液,移入1L容量瓶中,用新制备的I级水(20±
2℃)稀释至刻度,混匀。
以上氯化钾标准溶液,应放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,密封保存。
这些氯化
钾标准溶液在不同温度下的电导率如表2所示。
表
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