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氯碱系列

烧碱　　10万吨/年

盐酸　　8万吨/年

液氯　　4万吨/年

氢气

PVC系列

悬浮树脂　　5万吨/年

糊树脂　　3万吨/年

隔板专用PVC　4000吨/年

PVC蓄电池隔板　　7200万片

精细化工产品系列

氯化苯　　　5万吨/年

　氯烃-52　　6千吨/年

氯烃-70　　1千吨/年

炭黑　　2.3万吨/年

建材产品系列

粉煤灰砖（蒸压）　1亿块/年

热电及公用系统

　　公司热电厂装机能力5万千瓦，年发电量3.3亿千瓦，生产蒸汽160万吨，公司水厂年产自来水1700万吨，公司运输公司拥有火车队、汽车队、船队、客车队，为公司和地区的货物、人员进出提供着优良的服务。

3.2车间实习内容

3.2.1有机厂

实习时间：

2011年8月23日

本厂主要是利用苯和盐酸为反应原料制得氯化苯工艺。

其年产量为4.5万吨，其中二氯化苯为副产品。

其过程住反应为：

C6H6+Cl2

C6H5Cl+HCl

本厂制氯化苯工艺共分为五个单位。

分别为氯化、粗精馏、中和、多氯物和司泵。

五单位协调工作，制的成品。

下面分别对五个部门进行简介。

3.2.1.1氯化

如图1所示，氯化单位的管辖范围有以下四部分

1）从氯气缓冲罐经氯气U型管至氯化器。

2）从苯高位槽经苯流量计，氯化器，一段、二段、三段石墨冷却器。

3）付产酸尾气吸收系统。

4）氯化器出经液封管至氯化液冷却器出口。

氯化单位的任务

将干苯经催化通氯反应后，得酸性氯化液送中和岗位处理；

将氯化器顶部出来的尾气经石墨冷却器冷却冷凝回收苯。

表3.2.1氯化工艺及操作控制指标

序号

控制项目

控制指标台/h

控制地点

1

氯气流量

400~2500kg/h

氯化器前

2

苯流量

5000~10000L/h

流量计

3

液相温度

80~85℃

氯化器中部

4

气相温度

78~83℃

氯化器顶部

5

干苯含水

≤0.04%

干苯贮罐

6

干苯比重

0.875~0.888/15℃

7

氯化液含量

含苯66~71%

氯化液贮罐

含氯苯28~33%

多氯物≤1%

8

氯化尾气

压力≤30kpa

含氯≤0.2%

尾气管

含苯≤40g/㎥

9

氯化液比重

0.940~0.960/15℃

氯化器取样口

10

氯化器顶部压力

<

40kpa

11

三段温度

5~6℃

三段出口

3.2.1.2中和

管理范围

本岗位不负责下列系统设备、管道、阀门、仪表正常安全的运转。

1）从氯化液冷却器出口至酸性沉降槽，缓冲罐，中和泵，中性沉降槽。

2）配碱系统。

3）尾气波纹塔系统。

4）次品罐及换料系统，

任务

将酸性氯化液经水洗，碱洗中和后干燥，提供给粗精馏岗位生产使用，并回收尾气中苯。

表3.2.2中和工艺及操作控制指标

控制指标

氯化液量

500~25000L/h

氯化器出口

加水量

500~2500L/h

氯碱液管

加碱量

150~750L/h

中和泵前

氯化液PH值

7~8

沉降槽出口

氯化液含水

0.04%

干燥品出口

5

碱液比重浓度

1.085~1.10/20℃

8~10%

配碱槽

3.2.1.3粗馏

管辖范围

1）从氯化液泵厨楼经预热器、粗馏塔、粗馏分凝器、全凝器至回收苯贮槽进口粗馏塔釜至粗馏塔、精馏分凝器、真空冷却器至成品罐，进口精确塔釜至中转罐多氯物等所有的设备、管道、阀门及安全正常运行。

2）真空系统。

本岗位将中性氯化液经粗馏塔，除去未反应完的苯后，得粗氯苯送精馏塔分离出二氯苯及合格产品氯化苯，其釜残送二氯苯岗位进行分离。

工艺及操作控制标准

表3.2.3粗馏岗位

氯化液流量

15000~25000L/h

预热器前

预热温度

80~145℃

预热器

塔釜温度

138~145℃82~86℃

粗馏塔

粗氯苯

比重1.117/15℃

含量：

氯苯>

95%

氯苯<

0.10%

塔釜

回收苯

比重0.880/15℃

5%

塔顶

塔釜压力

塔釜液位

≤0.03Mpa

1/3~1/2处

加热蒸汽压力

0.1~0.6Mpa

加热器

表3.2.4精馏岗位

地点

项目

4500~7500kg/h

精馏塔进口

精氯苯流量

0.07Mpa

塔釜真空度

0.08~0.09Mpa

塔顶真空度

100~125℃

精馏塔

70~90℃

塔顶温度

0.2~0.6Mpa

加热蒸气压力

比重1.112~1.114/15℃

氯苯≥99.8%

苯≤0.08%

外观：

无色透明

酸度：

对甲基橙中性

取样器

小成品缶

成品氯化苯

3.2.1.4司泵

1）从苯计量罐和回收罐经食盐干燥器至干苯贮槽用干苯泵打到苯高位槽。

2）氯化液贮槽至氯化液泵出口。

3）真空泵系统。

维护本工程泵的正常运行，确保氯化、粗精馏岗位物料的输送及所需真空的稳定。

表3.2.5司泵工艺及操作控制指标表

干苯贮罐液位

10~15㎥

干苯液面处

真空度

≥0.08Mpa

真空泵

泵压

0.2~0.055Mpa

泵区

干苯贮缶

水压

≥0.35Mpa

二楼台

3.2.1.5多氯物蒸馏

1）多氯物受槽至二氯苯贮槽

2）蒸发塔至次品罐

3）真空缓冲罐至水流喷射泵

分离精馏釜残液，回收一馏送至次品槽用于再生产，二馏包装好后销售。

表3.2.6多氯物蒸馏工艺及操作控制指标

0.3~0.6Mpa

成品贮罐

一馏分比重

1.245/15℃

中馏分比重

≥1.275/15℃

加料量

2.5~3.0㎥/次

145~158℃

80~100℃

塔顶真空

0.007~0.008Mpa

3.2.1.6有机场小结

在氯化单位其中心装置是氯化器，氯化器为低端进料，氯气和苯分别来自不同的管道，在氯化器低端混合反应，其中苯为过量原料。

反应生成的氯化液经过一个液封管流出。

尾气从上端排除，其中含有HCl、氯气和苯蒸汽。

带走反应生成的热量。

再顺次经过冷却器和酸苯分离器，对苯进行回收，尾气经过波纹塔及尾塔进行尾气回收和废气处理。

波纹塔分为塔身和塔釜两部分，塔身内置波纹板，

塔釜内为吸收液，此吸收液为产品中的次品，尾气用吸收液吸收后，液体送至氯化液罐。

尾塔内为循环水。

在氯化液粗精馏单位，成品的氯苯含量必须大于99.8%，小于部分为次品，回收用作循环液，精馏塔内为减压蒸馏。

本厂在苯的干燥时用的是食盐除水法。

在安全方面，要求在参观期间要关闭手机等通讯设备，勿接触设备按钮，勿进入配电室，小心沟道及各种管道。

禁止烟火，严禁穿钉鞋进入氯化苯。

3.2.2氯碱厂

2011年8月24日～25日

本厂的氯碱工艺分为隔膜槽工艺和离子膜工艺两部分。

3.2.2.1隔膜槽工艺

图3.2.7隔膜工艺一次盐水及氢气氯气处理工序

氯碱厂隔膜槽工艺流程的一次盐水工艺及氢氯的干燥工序如上图，首先是一次盐水制作工艺，先用抓斗将仓库中的食盐抓入埋刮板机，埋刮板机上端有一个筛子，会将较大的食盐块滤掉。

食盐经输送带进入化盐桶，在水中开始融化，化盐桶中的化盐水除来源于食盐，还有一部分来源于回收盐水罐经预热器加热至60℃得来，回收盐水主要来源于各工序中产生的盐泥浆，化盐水中包含卤水、回收盐水以及自来水。

食盐经化盐后进入反应桶，在反应桶中加入Na2CO3、次氯酸钠和聚丙烯酸钠。

用以除去化盐水中的Ca2+、Mg2+。

然后经渡槽，依次经过沉淸槽和砂滤器，沉淸过滤后得到碱性澄清食盐水。

其中沉淸槽阶段沉淀下来的盐泥，进入盐泥槽，再用泥浆泵打入三层洗泥桶，加自来水洗涤，其中固体杂质经板框压滤机后用于制砖，废水经处理后被送入回收盐水罐，用于回收再利用。

经过砂滤器后进入中和槽，在中和槽中加盐酸，中和盐水中的碱。

最后由精盐泵抽入精盐水罐储存，一次盐水已制得，等待电解。

一次盐水用泵打入盐水高位槽，高位槽具有稳定的压力，使工艺处于稳态。

经预热器预热至60℃后，进入隔膜电解槽，隔膜电解槽的结构如图所示，由阳极组件、阴极组件和槽盖三部分组成。

阳极组件固定在下部槽底上，并与导电排相联接。

阴极是由铁丝网制的网袋，焊在铁板外壳上，网袋外部沉积一层均匀的石棉纤维。

电解槽上部是槽盖。

阳极采用铜钛阳极，在钛网片上有许多网孔，使气泡效果显著减少，促进电解液循环，从而有效地降低了阳极过电位及溶液欧姆电压降。

隔膜电解槽中的标准阴极材料是低碳钢，短纤维的石棉均匀的沉积在铁丝网表面上。

隔膜是在电解过程中用以将阳极和阴极的生成物分开，当电解槽通电后，在隔膜处平衡电流和盐水流量以及阻止OH反向移动。

电解食盐水溶液的总反应及阳极上主反应和阴极上主反应为：

2NaCl+2H2O

Cl2

+H2

+2NaOH

Cl

—2e

2H

O+2e

H

+2OH

经隔膜电解后得到氢气、氯气和10%的氯化钠、18%的氢氧化钠。

氢气干燥工序较为简单，氢气从电解槽出来后，经过一个水封，进入氢气洗涤塔，水封是利用一定高度的静水压力来抵抗排水管内气压变化。

洗涤塔为喷淋式，上端喷自来水，氢气自下端入，逆向流动进行洗涤。

洗涤塔内为负压。

然后氢气经过氢气泵压缩，进入气液分离器，得到纯净氢气，最后在分配台进行分配，供用户使用。

图3.2.9隔膜电解示意图

（1）氯气干燥工序：

下面对氯气处理的工艺原理、工艺要求、工艺参数、原材料要求，以及设备等方面的内容进行说明。

1工艺流程简图

图3.2.10干燥工艺流程简图

由电解来的高温湿氯气，先后经过I、II钛冷却器洗涤冷却后，经水雾捕集器后，先经稀H2SO4干燥塔干燥后，进入浓硫酸干燥塔干燥，经氯气泵压缩，最后进行捕集酸雾后送至液氯装置。

浓酸贮罐98%的浓H2SO4经泵打入浓硫酸循环罐及氯气泵内、浓H2SO4循环罐中硫酸经泵打入H2SO4冷却器冷却后进入干燥塔内，与湿氯气逆流接触，吸收水分，而后自流回浓硫酸循环罐中循环使用。

浓H2SO4循环罐中硫酸浓度降至90%后，切换另一循环罐，将90%的稀酸打入稀酸高位槽中后经下酸阀进入稀硫酸干燥塔与氯气逆流接触吸收水分后由塔底自流入稀酸储罐出售。

氯气泵中硫酸起液环作用与氯气混合进入硫酸分离器中分离后经冷却后循环使用，至浓度降至94%后，排入浓硫酸循环罐中使用。

②主要工作原理

氯气温度每降低10℃，含水降低一半。

由90℃降至10℃水分除去99.5%。

氯气经两段钛冷却器降温，除去大部分水份后，经捕集水雾，以减少硫酸耗量，用浓H2SO4做干燥剂吸收水分，是因其不与氯气发生反应，吸水效率高，且对钢铁没有腐蚀作用，可将H2O/Cl2降至规定范围。

③工艺参数及其原材料要求

来自电解的氯气：

温度87℃压力-100～-50Pa含水：

饱合纯度：

98.1%（干基）含CO：

0.3%（V）含O2：

1.6%（V）含H2<

4PPm。

④工艺要求

氯气冷却温度严格控制在10℃以上,防止出现Cl2·

8H2O结晶。

氯气操作压力，氯气泵出口压力严格控制在工艺指标以内，防止压力波动若波动频率，会影响电解的正常生产。

硫酸系统严密防漏，分析时要仔细认真。

接触硫酸时，应穿戴好规定的劳保用品防止灼伤。

严格控制各工艺指标在规定范围内。

表3.2.7工艺控制参数见表

控制时间

控制点

干氯气纯度

≥97.0%（r）

1次/2h

干氯气总管

氯中含水

≤0.035%

1次/24h

I钛氯气冷却温度

40℃

1次/h

I钛氯气出口

II钛氯气冷却温度

10℃～15℃

II钛氯气出口

氯气干燥温度

15℃

硫酸干燥塔

浓酸干燥塔硫酸浓度

90-98%

浓酸干燥塔

稀酸干燥塔硫酸出酸浓度

≥70%

稀酸储罐

浓酸冷却温度

浓酸循环罐

氯气操作压力

-1000～-500Pa

经常

进装置总管

氯气泵温度

进泵总管

氯气出口压力

0.15～0.2Mpa

泵出口总管

12

氯气出口温度

30℃

13

硫酸进泵温度

150℃

泵进酸管

14

泵酸浓度

94%～98%

硫酸冷却器

15

空气中含氯

1mg/m3

表3.2.8主要设备一览表见表

设备名称

型号规格

材质

数量

备注

I钛冷却器

BEM800-0.3/0.002-115-3/25

Ti

II钛冷却器

BEM600-0.3/0.1-595-3/25

水雾捕集器

φ1000×

2661

FRP

11613

A3

硫酸循环罐

φ1756×

1400

立式酸雾捕集器

2684

20R

卧式酸雾捕集器

φ800×

3716

16MP

稀酸高架罐

φ1400×

2631

稀酸干燥塔

4000

硫酸分离器

1600

硫酸循环泵

IH65-50-160

附电机11KW

浓酸泵

附电机7.5KW

氯水泵

50FSXB-32

附电机4KW

稀酸泵

50HFSZ-25

（2）烧碱蒸发工艺

1、产品名称：

氢氧化钠

2、分子式：

NaOH

3、分子量：

39.997

4、产品物理化学性质：

纯氢氧化钠为白色，容易吸潮的固体，它对纤维和皮肤有强烈的刺激和腐蚀，溶解于水时放出大量的热（约10.10千卡/克分子）。

NaOH的水溶液具有油腻感，溶点318.4℃，比重2.13，比热0.378千卡/公斤℃，隔膜电解产生的液碱因含有铁的盐类而呈兰紫色。

30%液碱比重1.38（20℃/4℃）。

5、产品质量标准：

30%的液碱

NaOH：

30%±

0.05%

NaCl≤5%

Na2CO3≤1.00%

Fe2O3≤0.01%

岗位任务

1、管辖范围：

1、负责自控系统，各蒸发器液面稳定。

2、保证旋液分离器连续稳定分盐和油压正常。

3、观察和处理各效蒸发器压力变化并调节到控制范围内。

2、任务：

1、将10%左右的电解液浓缩到30%的碱液。

2、负责将蒸发过程中析出的固体盐分离至盐泥高位槽。

工艺流程示意图

二次蒸汽二次蒸汽

Ⅰ效

Ⅱ效

Ⅲ效

分离器

大汽冷凝器

生蒸汽出料

电解液

过料过料

冷凝水进冷凝水进冷凝水进

1#预热器2#预热器贮器

盐浆去高位槽

图3.2.11蒸发工艺流程示意图

表3.2.9工艺及操作控制指标

指标

控制次数

蒸汽压力

Ⅰ效0.6~0.8MPa

Ⅱ效0.24~0.30MPa

Ⅲ效0.03~0.06MPa

三楼仪表柜

1次/小时

Ⅲ效＞0.0733MPa

三楼4#、5#蒸发器真空表

温度＞100℃

三楼

冷凝水

Ⅰ效含碱：

元

Ⅲ效含碱：

无

预热器出口

冷凝水贮槽

大气冷凝器下水含碱＜0.01g/l

下水管

出料碱液浓度

NaOH波美38.5

蒸发器

蒸发器液面

Ⅰ效：

下视镜1/2处

Ⅱ、Ⅲ效：

上视镜1/2外

油泵

油压1.6MPa

油泵出口

3.2.2.2离子膜工艺

（1）生产要求

图3.2.12离子交换膜法电解原理

1、烧碱

装置能力：

10万吨/年

产品量：

32%NaOH（折100%NaOH计）10万吨/年

商品量：

2、液氯（利用已有装置）

3.6万吨/年

2.0万吨

3、高纯盐酸（对现有装置作部分改造）

31%高纯盐酸——4.0万吨/年

31%高纯盐酸——15200吨/年

4、管道氯气（折成含量100%（vol））

9.1万吨

6.42万吨

5、氢气（含量99.9%（vol））

0.256万吨

0.241万吨

表3.2.10盐水精制工艺控制指标

进过滤器盐水指标

NaCl

300±

10（g/l）

滤前

1次/4小时

总硬度

10ppm

PH

10-11

1次/1小时

Na2SO3

0.1-0.3g/l

0.3-0.5g/l

SO42-

5.8g/l

1次/2小时

温度

65℃

进树脂塔盐水压力

500Kpa（g）

进树脂塔盐水温度

60-80℃