球团基本的测试方法文档格式.docx
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然后将干的试样(100g)以松散状态装入装料器中(记下料高H及料重),并使料面平整。
②向贮水器中注入蒸馏水,当其水面升至与筛板下缘在同一水平线时,试料开始吸水,记录试料开始吸水时间t1与滴定管水面读数h1。
③试样吸水后,放水速度与试样吸水速度一致,直到其不再吸水为止,记录结束时间t2及滴管水面高度h2。
(1-2)
W毛——试样最大毛细水,%;
G水——试样吸水量,g;
G干——干试样质量,g。
平行试验进行三次,所测W毛误差不超过2%,取三次平均值作为试样毛细水测量值。
毛细水迁移速率:
(1-3)
V——毛细水迁移速度,mm/min;
H——试样料层高度,mm;
其它符号意义如前所述。
静态成球性指数:
静态成球性指数K是综合反映物料粒度、粒度组成、比表面积和亲水性能的参数。
其计算公式如下:
(1-4)
W分——最大分子水,%;
W毛——最大毛细水,%。
1.3.3铁精矿和熔剂的真密度和比表面积
真密度:
测定真密度常用比重瓶法,按照冶标YB-373-75,其步骤如下:
①用25ml的比重瓶,用洗液洗净、烘干,用感量为万分之一克的天平称量比重瓶的质量m1;
②取已烘干的试样放入瓶中,试样装入量为容积的1/3左右,称出瓶和试样的质量m2;
③向瓶内注入蒸馏水,达容积的2/3,在热水浴中煮沸,除去试样上附着的气泡。
经静置冷却后,再将蒸馏水注满至瓶口,塞上瓶塞,使水从瓶塞上的毛细管中溢出,才说明瓶中已装满水。
擦干瓶外的水份,称比重瓶、水及试样的质量为m3;
④从瓶中倒出水和试样,洗净后装满蒸馏水,称瓶和水的质量m4。
计算公式如下:
(1-5)
——物料的密度,g/cm3;
m1——比重瓶的质量,g;
m2——比重瓶和试样的质量,g;
m3——比重瓶、试样和水的质量,g;
m4——比重瓶和水的质量,g;
——介质的密度,g/cm3。
比表面积:
比表面积的测定方法主要有液体渗透法、气体渗透法和吸附法。
本试验采用DBT-127型勃氏透气比表面积仪测定铁精矿的比表面积,它属于气体渗透法。
1.3.4膨润土的物理性能
胶质价:
胶质价又称胶体含量或胶质度,它是表明膨润土中含有多少蒙脱石的参数,它是按试样和一定比例的水混合所形成的凝胶层静置24h后由整个体积的百分数来衡量。
操作步骤:
①取试样15g,(准确到0.1g)装到Ф25mm的100ml带塞量筒中(筒内先注入20~30ml蒸馏水,以免试样粘附筒壁,不易摇均匀);
②加入蒸馏水到90ml处,并仔细摇荡5min,使其成为均匀的悬浮液,然后加入1g氧化镁分散剂,再加水到100ml处,继续振摇1min,然后静置24h。
读出沉降物柱体高度对整个高度的百分比,即为该试料的胶质价。
膨胀倍数:
膨胀倍数又称膨胀度,它与膨润土在水中的分散能力有关。
①称取1g(准确至0.1g)经彻底干燥后的膨润土试样,向装有75ml蒸馏水的直径为25mm的100ml带塞量筒内以缓慢速度均匀间断撒下;
②经摇匀后加25ml浓度为1mol/L的盐酸,振摇3min,静置24h使之沉降,读出沉降物界面处刻度值,即膨润土膨胀后在量筒内所占的体积,即可得膨胀倍数。
吸水率:
吸水率是参考美国一些球团厂膨润土质量检测法,采用简易方法测定的。
具体操作步骤如下:
①将容器装满水,然后将多孔砖浸泡水中,使多孔砖吸足水;
②保持容器内水面低于多孔砖上表面5mm,在测定过程中始终保持此水位;
③在1/1000g天平上称出称样瓶质量m1;
④将滤纸放在吸足水的多孔砖上,让它也吸足水后,放在称样瓶内并盖好盖子,防止在称重过程中水分挥发,称出湿滤纸和称样瓶的质量m2;
⑤将滤纸放回多孔砖上,称2g已烘干的膨润土,均匀地撒在滤纸上,在室温下静放2h,取出滤纸和试样,放在称样瓶内称出总质量m3,则膨润土吸水质量为m4=m3-m2-2.
(1-6)
η——吸水率,%;
m4——吸水质量,g;
G——已烘干的膨润土质量,g。
吸兰量:
膨润土在水溶液中吸附亚甲基兰的能力为吸兰量。
它以100g膨润土吸附亚甲基兰的克数表示。
①称取试样0.2g(准确至0.001g),置于已加入50ml蒸馏水的锥形瓶中。
再加20ml1%的焦磷酸钠水溶液,摇匀后在电炉上加热5min,再自然冷却至室温。
②用滴定管加入0.2%亚甲基兰水溶液约为预计量的2/3,以后每加0.5ml要摇动30S。
用玻璃棒沾一滴溶液在中性滤纸上,观察在深兰色斑四周有无出现淡兰色晕环。
若未出现,继续滴加亚甲基兰水溶液,直到出现明显的淡兰色晕环为止。
(1-7)
M——吸兰量,g/100g膨润土;
C——亚甲基兰溶液浓度,g/ml;
g——试样质量,g;
V——滴定时用去亚甲基兰溶液体积,ml。
蒙脱石含量:
测定蒙脱石含量常用的方法是利用亚甲基兰的吸附作用进行间接的测定。
根据X衍射物相分析,100g蒙脱石含量为100%的人工提纯的钙基蒙脱石,吸附亚甲基兰量为44.2g,所以试样中蒙脱石的相对含量为:
(1-8)
M——吸兰量,g/(100g膨润土)
粒度组成:
膨润土的粒度分析是将矿样放在烘箱中在105℃下烘干,热态下用天平(精度为0.02g)快速称取20g,迅速放入经105℃预热的200目筛子里(筛底和筛盖同时预热)。
然后立即开动振动筛干筛16min,取出筛上物和筛下物并称重,计算膨润土-200目的百分含量。
每个试样测两次,筛上物和筛下物之和的质量差不超过0.1g。
1.3.5原料辊磨预处理
高压辊磨机辊子大小为Φ350mm×
160mm,辊间距为0.5~3mm可调,转速0~50rpm可调,压力0~60KN可调,每次装料量为150Kg。
1.3.6原料润磨预处理
混合料润磨采用Φ500×
500mm的无级调速的润磨机。
润磨机的转速为35~40r/min,介质充填率为12%。
每次将5kg混合料一次性倒入润磨机内,润磨到规定的时间,再将介质和混合料一起倒出,用筛子将介质和料分开。
1.3.7造球试验方法
造球时称取5kg含铁原料,根据膨润土配比确定其配加量;
进行人工混匀,控制混合料的水分,使精矿水分低于生球适宜水分。
造球试验是在圆盘造球机中进行的。
其主要技术参数为:
直径Ф=1000mm,转速22r/min(可调),边高h=150mm,倾角α=47°
。
根据复合造块试验要求确定生球粒径。
部分生球取样测定其抗压强度、落下强度、爆裂温度和生球水分,其余生球供复合造块用。
落下强度检测方法:
将生球于0.5m高度自由落下至10mm厚的钢板上,若落下n次后发生破裂,即该球的落下强度为(n-1)次/0.5m。
每次测20个生球,取平均值作为生球的落下强度(单位为次/0.5m)。
抗压强度检测方法:
将生球置于电子天平上,在其上部缓缓施加一垂直向下的压力,直至生球发生破裂,此时天平所显示的压力值即为生球的抗压强度,每次测20个生球,取平均值作为该批生球样的抗压强度(单位为N/P)。
爆裂温度检测方法:
生球爆裂温度测定是参照美国AC公司的动态测定法,在Φ650×
1000mm的竖式管炉中进行的。
从叶氏鼓风机出来的室温空气,经转子流量计控制风速进入管炉中。
管炉是通过电阻丝加热的,由可控硅温度自动控制仪表控制温度。
该装置中间有一根Φ80×
1200mm的不锈钢热风管,该管内装有高度为1000mm的Φ15mm的氧化铝瓷球,电炉加热瓷球,使鼓入的空气迅速被加热成为温度恒定的热气流,反映热风温度的热电偶装在生球干燥杯的底部。
试验用来装生球的干燥杯内径为50mm,高度为150mm,底部均匀排列有Φ3mm的圆孔,以便气流进入干燥杯中进行干燥。
测定生球爆裂温度时,每次取50个合格生球装入干燥杯中,将干燥杯放在风速为1.5m/s(冷态)的竖式管中,生球在炉膛内停留5min后取出,以生球破裂4%(即破裂2个球团)所能承受的最高温度(AC公司以生球破10%)为爆裂温度。
1.4.4烧结矿的质量检测
经单齿辊破碎后的烧结矿装入落下装置内,自2m高自由落下3次,然后在往复筛内进行筛分,分出<
5mm、5~10mm、10~16mm、16~25mm、25~40mm、>
40mm等7个级别。
大于5mm的为成品,计算成品率。
10~40mm的进行转鼓试验,以转鼓后的大于6.3mm的质量百分比作为转鼓指标。
落下装置的作用主要是为了获取类似于生产中的烧结矿成品率。
落下装置有一个可上下、左右移动的装料铁箱,铁箱在支架上移动至最高点可使烧结矿的落下高度为2米。
落下次数可根据要求设定,一旦落下次数设定后,装料铁箱自动完成落下操作。
根据GB8209-87国家标准,转鼓内径为Φ1000×
500mm,鼓内侧焊有两块成1800相互对称的提升板,提升板为长500mm的50×
50×
5mm等边角钢。
转鼓转速为25r/min,测定时转8min,共转200转。
转后采用方孔机械摇筛,筛板规格600×
800mm,筛孔6.3mm,筛30次,以大于6.3mm的烧结矿的量计算转鼓指数。
在实验室条件下,为适应试样量少的特点,转鼓宽度缩小到1/2(Φ1000×
250mm),烧结矿试样按比例减少到7.5kg。
冶金性能检测包括产品的还原性、低温还原粉化、还原膨胀及软熔性能几个方面。
1.6.1还原性能测定
还原性是模拟炉料自高炉上部进入高温区的条件,用还原气体从铁矿石中排除铁所结合氧难易程度的一种度量,它是评价烧结矿冶金性能的主要质量指标。
本次试验的还原性测定采用GB/T13241-91标准。
将一定粒度范围(10~12.5mm)的试样置于固定床中,用由CO和N2组成的还原气体,在900℃的温度下进行等温还原,每隔一定的时间称取试样质量,以三价铁状态为基准,计算还原3h后的还原度。
具体试验条件为:
(1)一般条件:
所用的气体体积和流量采用标准状态(0℃和0.101325Mpa)下的体积和流量;
(2)反应罐:
双壁Φ内75mm;
(3)试样粒度:
10~12.5mm;
(4)还原气体的成分:
CO30%±
0.5%(V/V),N270%±
0.5%(V/V);
还原气体纯度:
要求还原气体中杂质含量不超过H20.2%(V/V),CO20.2%(V/V),O20.1%(V/V),H2O0.2%(V/V);
(5)还原气体流量:
试验期间还原气体的标态流量保持在15±
1L/min;
(6)试验温度:
试样在900℃下还原,试验期间保持在900±
10℃之间;
(7)试验时间:
3h。
炉料还原性以3h的还原度指数作为考核指标,用RI表示。
还原度的计算方法为:
%(1-9)
Rt—还原t时间的还原度;
m0—试样质量,g;
m1—还原开始前试样质量,g;
mt—还原t时间后试样质量,g;
W1—试验前试样中FeO含量,%;
W2—试验前试样的全铁含量,%;
0.11—使FeO氧化到Fe2O3时必需的相应氧量的换算系数;
0.43—TFe全部氧化成Fe2O3时需要氧量的换算系数。
1.6.2低温还原粉化性能测定
含铁炉料进入高炉炉身上部在500~600℃区间,由于受气流冲击及还原过程(Fe2O3→Fe3O4→FeO)进行,导致结构发生变化,块状含铁物料产生粉化,大量的粉末将影响炉内气流分布和炉料顺行。
低温还原粉化性的测定就是模拟高炉上部条件而进行的,是评价铁矿石冶金性能的重要指标之一。
低温还原粉化性能测定方法有静态法和动态法两种。
我国所执行的标准为GB/T13242-91,即铁矿石低温粉化试验静态还原后使用冷转鼓的方法。
试验的具体方法如下:
把一定粒度范围(10~12.5mm)的试样,在固定床中500℃温度下,用CO、CO2、N2组成的还原气体进行静态还原。
恒温还原60min后,试样经冷却,装入转鼓(Φ130×
200mm),转300转后取出,用6.3mm,3.15mm,0.5mm的方孔筛分级,分别计算各粒级含量,用RDI表示铁矿石的低温还原粉化性能。
具体试验条件如下:
(1)还原试验条件
①一般条件:
②反应罐:
③试样粒度:
④还原气体成分:
CO20%±
0.5%(V/V),CO220±
0.5%(V/V),N260%±
⑤还原气体纯度:
要求还原气体中杂质含量不超过:
H20.2%(V/V),O20.1%(V/V),H2O0.2%(V/V);
⑥还原气体流量:
在整个试验期间还原气体的标态流量保持在15±
1L/min;
⑦试验温度:
试样在500℃下还原,整个试验期间保持在500±
10℃之间。
(2)转鼓试验条件
①转鼓:
Φ130×
200mm;
②转速:
30r/min;
③时间:
10min。
还原粉化指数用质量百分数表示:
(1-10)
式中:
mD0—还原后转鼓前的试样质量,g;
mD1—转鼓后+6.3mm的出量,g;
mD2—转鼓后+3.15~-6.3mm的出量,g;
1.6.3软熔性能测定
目前国内外尚未制定统一的铁矿石软化熔滴性能测定方法与评判标准。
本试验采用的具体方法如下:
将待测样品装入一特制的石墨坩埚内,按预定的升温程序升温,在荷重下加热还原至渣、铁滴下。
试验过程中还原性气体由下部入口进入反应管,废气由上部出口排出,气体穿过试样的压头损失由差压变送器测定,并由计算机自动记录。
试样的压缩量由电感位移测定,也由计算机自动记录。
电炉温度的最高炉温可达1650℃,料面温度由铂铑—铂热电偶测取并由计算机自动记录。
试验所用还原气体用压缩空气通过赤热的木炭发生,一氧化碳气体经过洗气除杂后才能使用。
具体的实验条件为:
试样粒度:
复合造块矿平均粒度10mm左右;
试样重量:
约500g;
试样高度:
50mm;
煤气流量:
15L/min;
煤气成分:
CO/N2=30/70;
荷重:
1kg/cm2;
升温速度:
<900℃时为10℃/min;
>900℃时为5℃/min。
具体实验的步骤如下:
(1)将粒度合格的1000g试样放在烘箱内,于105±
5℃条件下烘干120min后放入干燥器备用;
(2)将焦炭装入石墨坩埚(高15mm),称500g矿样装入石墨坩埚(高50mm),再在矿样上装入一层焦炭(高25mm)。
下层焦炭的作用是防止石墨坩埚滴下孔被堵,便于铁水渗透;
上层焦炭的作用是使荷重均匀分布,防止石墨压块上的出气孔被堵。
将石墨坩埚放在石墨底座上,装好石墨塞压杆、压块,调整至石墨压块能顺利地在石墨坩埚内上、下移动,装好滴落报警器,封好窥孔。
(3)装上压杆及砝码,安装电感位移计并将电感位移计的输出毫伏调整到零。
(4)接通气体管路及密封环圈的冷却水,检查空压机、煤气发生炉、洗气系统、流量计、气体出口等是否正常,各部位密封是否良好。
(5)打开电源、计算机,从200℃时开始通入N2(5L/min),900℃恒温30min后开始通入还原气体。
(6)计算机自动记录压缩量为10%、40%、△Hs时相对应的温度,并记录试样开始滴下时所对应的温度。
(7)听到滴落报警器鸣响后,切断熔滴炉的电源,将压杆上提40mm并加以固定,开始通入3L/minN2后即停止还原气体通入。
试样冷却后旋转取样盘盖,收集滴落物。
熔滴实验结果采用如下指标来进行评价:
软化开始温度(Ta):
试样线收缩率达到10%时所对应的温度,℃;
软化结束温度(Ts):
试样线收缩率达到40%时所对应的温度,℃;
压差陡升温度(Tm):
试样压差为1000Pa时的温度,℃;
滴落温度(Td):
试样渣铁开始滴落时所对应的温度,℃;
软化温度区间:
ΔTsa=(Ts-Ta),℃;
软熔温度区间:
ΔTdm=(Td-Tm),℃。
这样可根据温度的高低,相对比较各种料炉在高炉内形成软熔带的部位,及形成软熔带的厚度,从而比较各种炉料软熔性能的好坏,由此分析出各种炉料对高炉软熔带透气性的影响。
1.9球团矿强度检测方法
1.9.1预热球团强度检测
预热球团转鼓强度测定是按美国AC公司预热球团的检测方法进行的,转鼓规格为Φ内200×
360mm。
检测时,将500g预热球放入AC转鼓中,以52r/min的速度,转1min,以产生的粉末(<
5mm)质量占装入转鼓的试样质量的百分比作为转鼓指数。
预热球团的抗压强度是按ISO4700标准,在智能球团抗压强度试验机上测定的。
1.9.2焙烧球团矿强度的测定
焙烧球团矿的转鼓强度是评价球团矿抗冲击和耐磨性能的重要指标。
本试验采用GB3209-87标准,转鼓内径为1000mm,宽500mm,鼓内侧有两个成180º
相互对称的提升板(50×
50mm),长500mm的等边角钢焊接在鼓内侧。
试验可采用1/2或1/5转鼓,即转鼓的宽度可以是250mm或100mm,试样相应可为7.5kg或3kg。
本试验采用1/5转鼓。
将3kg球团矿放入转鼓内,按转速25r/min转动200转,然后将试样从转鼓内取出,用机械摇筛分级,其筛孔为6.3×
6.3mm,往复次数为20次/min。
共筛30次,+6.3mm粒级质量所占原试样的质量百分数为转鼓强度,-0.5mm粒级质量所占原试样的质量百分比为耐磨指数。
球团矿的抗压强度是按ISO4700标准,在智能球团抗压强度试验机上测定的。
1.10球团矿矿相鉴定及显微结构分析
球团矿矿相鉴定及显微结构分析是结合光学显微镜、扫描电镜、X光电子能谱等现代微观测试新技术,研究球团矿的矿物组成、结晶形态、微观结构等。
1.11球团矿冶金性能测定
冶金性能检测包括球团矿的还原性、低温还原粉化、还原膨胀及软熔性能几个方面。
1.11.1还原性能测定
180min。
炉料还原性以180min的还原度指数作为考核指标,用RI表示。
1.11.2低温还原粉化性能测定
RDI+3.15=
1.11.3还原膨胀指数测定
球团矿还原膨胀指数(相对自由膨胀指数)的测定采用GB/T13240-91标准进行。
将一定粒度范围的球团矿,在900℃的温度
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