钢铁五元素文档格式.docx

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6、分析结果的计算

C%=（X×

f）/m

式中：

X---吸收前与吸收后读数差，%。

f---温度、气压补正系数，用稀硫酸作封闭液时的温度、气压补正系数表。

m---称样量，g。

7、允许差

碳含量%

允许差%

0.0300---0.0500

0.0050

0.051---0.100

0.010

0.101---0.250

0.015

0.251---0.500

0.020

0.501—1.000

0.025

1.001---2.000

0.035

2.001---3.000

0.045

3.001---4.00

0.050

4.00以上

0.070

钢铁及合金中硫量的测定

燃烧----碘酸钾容量法

本规程适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中硫的测定。

测定范围0.003%---0.20%。

GB223.2----81《钢铁及合金中硫的测定》。

试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，，使硫氧化成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，用碘酸钾标液滴定至浅蓝色为终点。

4、试剂与仪器

4、1淀粉吸收液：

称取1g可溶性淀粉，注1，盛于小烧杯中，加入5mL水调成浆状，注入95mL沸水中，搅拌煮沸，冷却，加入15mL浓盐酸，混匀使用时用水9倍稀释。

最好用红薯粉或葛粉，因其灵敏度高。

4、2助熔剂:

纯锡、纯铜、氧化铜、五氧化二钒、三氧化钼。

4、3碘酸钾标液

4、3、1碘酸钾标液的制备

A、C（1/6KIO3）=0.01000moL·

L-1,称取0.3567g碘酸钾（基准试剂），溶于水后，加1mL10%的氢氧化钾溶液，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，简称甲液。

B、C（1/6KIO3）=0.001000moL·

L-1,移取100mL甲液与1000mL容量瓶中，加1g碘化钾使其溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，简称乙液。

C、C（1/6KIO3）=0.0002500moL·

L-1,移取25.0mL甲液于1000mL容量瓶中，加1g碘化钾使其溶解，用水稀释至刻度，摇匀，简称丙液。

4、3、2碘酸钾标准溶液的标定

称取三分标样（标样含硫量及其它成分尽量采用与试样比较接近的），按分析步骤进行，三份样品所消耗碘酸钾标液毫升数的极差不超过0.20mL,取平均值，并同时进行瓷舟与助熔剂的空白测定。

碘酸钾标液对硫的滴定度公式

（1）计算：

T=C标/V–V0

（1）

T：

碘酸钾标液对硫的滴定度，%/mL；

C标:

标样含硫量，%；

V：

滴定所消耗的碘酸钾标液的平均体积，mL；

V0：

滴定空白消耗的碘酸钾标液的平均体积，mL；

4、4瓷舟：

88mm或97mm,使用前需在1250±

50℃管式炉通氧灼烧2—4min，冷却后，储于未涂油脂的干燥器中备用。

4、5仪器装置：

氧气净化和燃烧装置与气体容量法定碳相同，但只需在燃烧管后接氧化铁捕集器与吸收杯。

5.分析步骤

5、1将炉温升至1250±

50℃（升温时电流为10A）注1,

在吸收杯中加入60mL淀粉吸收液（4、1），通氧（流速约1500--2000mL/min，使吸收杯液面升高10—20mm），用碘酸钾标液滴定至浅蓝色不褪，为终点，关闭氧气。

认真检查仪器装置的气密性，注2，再按下述5、3条分析两个非标样品，其目的是检查淀粉吸收液变色是否敏锐，

注1：

一般用下限炉温，高温合金用上限炉温。

2：

气密检查，用夹子夹住氧化铁捕集器后乳胶管，塞紧两端橡皮塞，通氧观察是否有气泡放出，如三分钟内无气泡放出，即为合格。

5、2按表1称样，加0.25—0.5g助熔剂（注）

硫含量%

称样量g

碘酸钾标液

0.005以下

1.000±

0.001

丙液

0.005—0.016

0.5000±

0.0005

0.015—0.06

乙液

0.05—0.12

0.2500±

0.0002

0.11—0.2

0.1500±

0.0001

一般用纯锡做助熔剂，难溶样品用纯铜或氧化铜作助熔剂。

5、3打开橡皮塞，放入瓷舟，推入高温处，塞紧橡皮塞，预热0.5—1.5min（注1），预热时不通氧，但为阻止逆流可微通氧。

预热后，通氧速度为1500—2000mL/min，燃烧后的混合气体导入吸收杯中，使淀粉吸收液蓝色开始消退，立即按表1的规定用碘酸钾标液（4、3）滴定并使液面保持蓝色（注2），当吸收液退色缓慢时，滴定速度相应减慢，直至吸收液色泽与原来终点色泽相同，间歇通氧后，色泽不变即为终点，关闭氧气，打开橡皮塞，勾出瓷舟（注3），读取滴定所消耗碘酸钾标液的毫升数。

1、预热时间不宜过长，一般30S，高温合金1—1.5min。

2、如滴定速度跟不上，结果将偏低，因此在滴定高硫试样时，开始前可适当加入一些碘酸钾标液。

3、观察瓷舟燃烧情况，燃烧不好重新测定。

4、及时清除管内氧化物，更换捕集器中脱脂棉。

5、淀粉吸收液可使用数次后更换或每次测定后更换一部分，但体积应保持在60ml左右。

6、测定条件对硫的转化率影响很大，故需标样和试样同条件进行测定。

6分析结果的计算

按公式

（2）计算硫的百分含量

S%=T×

（Vs－V0）

（2）

碘酸钾标液对硫的滴定度，%/mL；

Vs：

滴定试样时所消耗碘酸钾标液的体积，mL；

V0：

滴定空白是所消耗碘酸钾标液的体积，mL。

7、允许差

按GB223.2---81《钢铁及合金中硫的测定》硫含量允许差，见表2规定。

硫含量%

0.0026---0.005

0.0051---0.010

0.011---0.020

0.002

0.021---0.050

0.004

0.006

0.101---0.200

定碳仪使用方法

1、赶尽量气管内的废气，旋转活塞B使量气管与大气相通，旋转活塞C通氧，当水准液充满量气管顶起浮阀（浮阀周围无气泡），再旋转活塞B使量气管不与大气相通，而与活塞A相通，旋转活塞C使水准瓶与大气相通。

2、将盛有试样的瓷舟放入燃烧管，推至高温处，迅速塞好橡皮塞，旋转活塞D通氧，燃烧2---3min后，旋转活塞A使量气管与冷却器相通，注意控制水准液下降速度（用活塞D），量气管的水准液高度到C%=0.15以下不低于零点（低于零点作废），迅速旋转活塞A切断量气管的任何通道。

3、打开橡皮塞拖出瓷舟，必要时放入下一样品进行预热燃烧。

4、旋转活塞B使量气管与大气相通，5秒后立即关闭，使量气管仍与活塞A相通，检查初读数是否为零，否则再进行一次以上操作。

（也可不进行以上操作，直接读取“初读数”）。

5、旋转活塞A使量气管与吸收器相通，旋转活塞C使水准瓶通氧气，将全部气体压入吸收器，再旋转活塞C使水准瓶通大气，气体回到量气管，重复一次（吸收两次），到气体回到量气管，吸收液将吸收器的浮阀顶起（浮阀周围无气泡）时，旋转活塞A切断量气管的任何通道。

6、将水准瓶沿量气管上下移动，调节水准瓶内之水位相近，静止10---20秒后，使附着在管壁上的液体流下，再调节水准瓶的位置，使其水位与量气管水位在同一水平面上，记录此时量气管水位处的读数与此时的气体温度（也可不按上述步骤操作，直接静止40秒后，读取压差和温度，然后从换算曲线中查的相应值）。

7、工作完毕后，应将吸收器和量气管中浮阀降下，以防浮阀粘住不宜下来，切断电源，关闭氧气。

颗粒二氧化锰地制备

称取硫酸锰（MnSO4·

4H2O29克或MnSO420克），盛于800—1000毫升烧杯中，加500毫升水，加热、搅拌、溶解，加10毫升氨水搅匀，加90毫升过硫酸铵（25%），在不断搅拌下，煮沸10分钟，再加入1—2滴氨水，静置使其溶液澄清，如不澄清，可再加适量过硫酸铵和氨水。

溶液澄清后，以倾洗法用稀氨水（5+95）洗涤10余次，再用稀硫酸（5+95）洗涤4—5次用布氏漏斗抽滤（铺两层定性滤纸）。

最后再用热水洗涤至无硫酸根为止。

将沉淀连同漏斗放于110℃下烘干，干后将沉淀击碎，取通过20目筛，但不通过60目筛的颗粒。

气体洗瓶两个：

一个内盛高锰酸钾溶液（称取３０ｇ氢氧化钾，溶于７０毫升高锰酸钾饱和溶液中），一个内盛浓硫酸，约占瓶高的三分之一。

水准瓶：

内盛稀硫酸（１＋１０００），加２滴甲基橙溶液使之呈淡红色。

吸收器：

内盛４０％的氢氧化钾溶液。

普通钢铁和低合金钢中锰量测定

亚砷酸钠-----亚硝酸钠容量法

本规程适用于普通钢铁，稀土铸铁（铈低于0.16%）和镍低于4%，铬低于1.6%的低合金钢。

0.10%---3%。

　　GB223.4--95《钢铁及合金中锰量的测定》

试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠－亚硝酸钠标液滴定。

4、试剂

4、1　混酸１：

取40毫升浓硫酸，小心倒入800毫升水中，冷却后加入120毫升浓硝酸，40毫升浓磷酸，2.8克硝酸银，混匀。

4、2　混酸２：

取40毫升浓硫酸，小心倒入760毫升水中，冷却后加入40毫升浓磷酸，2.8克硝酸银，混匀。

4、3　过硫酸铵：

15％，（三日内有效）。

4、4　氯化钠：

0.2％．

4、5　稀硝酸：

1+1。

4、6　亚砷酸钠－亚硝酸钠标液的制备

　　称取0.5克－0.53克三氧化二砷于烧杯中，加入6毫升氢氧化钠溶液（25％），搅匀后，用水稀释至200毫升，滴加稀硫酸（1+2）至蓝色石蕊试纸呈酸性反应后，过量3－5毫升，搅匀后用饱和碳酸钠溶液调节为中性或弱碱性ＰＨ7－8，再加入0.36克－0.37克亚硝酸钠，搅拌溶解后过滤，用水稀释到1000毫升，摇匀，避光保存。

4.7亚砷酸钠－亚硝酸钠标液的标定

称取与试样含锰量相近的标样3－4个，注1，按分析步骤操作，有3个样品所消耗标液毫升数的极差不超过0.2毫升，取其平均值。

称样量应与试样分析完全一样。

亚砷酸钠-亚硝酸钠标液对锰的滴定度按公式1计算

T=C标/V

式中:

T:

滴定度，%/ml;

C:

标样中锰百分含量；

V:

滴定亚砷酸钠-亚硝酸钠标液的体积，ml.

此滴定度每隔7天必须用标样检查其正确性。

5、分析步骤

5.1称取样品（含锰量在0.7%以下，称0.5克；

0.6%-1.7%，称0.2克；

大于1.65%称0.1克）均精确至0.0002克，置于250毫升锥形瓶中，加入20毫升混酸1，注，加热，在保持原体积的条件下，溶解完试样，趁热假如20毫升过硫酸铵，煮沸35—45秒，取下用冷水冷却至室温。

当分析低合金钢如30CrMnSi,GCr6—15或试样用混酸1不能溶解时（由黑色的细渣）可改用15毫升混酸2，溶完试样后，加4.8毫升稀硝酸，煮沸去除氮氧化物后，趁热加入过硫酸铵溶液，以下各步均相同。

两种混酸溶解试样后，滴定时可使用同一滴定度。

5.2向溶液中加入15毫升氯化钠溶液，立即用亚砷酸钠—亚硝酸钠标液滴定至粉红色消失为终点。

滴定速度对结果有影响，要求控制在6-7ml/min,但接近终点时每加入一滴标液应充分混匀后，再滴入下一滴。

6、分析结果的计算

Mn%=T×

V

式中：

T:

滴定度，%/ml,

V:

样品消耗标液毫升数，ml.7、允许差:

含锰量%

允许差%

0.101—0.200

0.201—0.500

1.01—2.00

0.03

2.01—3.00

0.05

普通钢铁及低合金钢中硅量的测定

草酸—硫酸亚铁硅鉬蓝光度法

本规程适用于生铁、唐钢、铁粉、低合金钢中轨量的测定。

0.03%--5.0%。

GB223.5—81《钢铁及合金中硅量的测定》

试样用稀酸溶解，在微酸性溶液中，硅酸与鉬酸铵生成黄色硅鉬杂多酸。

在草酸存在下，用硫酸亚铁按还原成硅鉬蓝，测其吸光度。

第一篇普通钢铁中硅量的测定

4、1测定范围：

硅含量0.5%--5.0%。

5试剂

5、1稀硫酸：

（1+20），密度=1.055±

0.002克/毫升，使用时温度变化不应超过10℃。

5、2草酸溶液：

2%。

5、3硫酸亚铁铵溶液：

3%，称取30克该试剂加1000毫升水，5毫升浓硫酸，混匀。

5、4鉬酸铵溶液：

2.5%，储于塑料瓶中，有效期10天。

5、5高锰酸钾溶液：

1%。

5、6过氧化氢溶液：

1+30。

6分析步骤

6、1称取0.1200克式样，精确至0.0002克。

6、2将试样置于150毫升—200毫升烧杯中，加入30毫升稀硫酸，低温缓慢加热（不断补充蒸发的水分，保持溶液原体积），至试样完全溶解，煮沸，滴加高锰酸钾之溶液中析出二氧化锰水合物沉淀，再煮沸1分钟，滴加过氧化氢溶液至溶液清亮后，继续煮沸1分钟，如有沉淀，趁热用快速滤纸过滤，用热水洗涤，冷却，于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6、3移取5.0毫升试液，置于100毫升容量瓶中，并用少量水冲洗其口径内壁（水量不要多于2.0毫升），然后加5.0毫升鉬酸铵溶液，摇匀，放入50±

5℃热水浴中，加热1.5—2.5分钟，取出立即加入10毫升草酸溶液，摇匀，迅速加入5.0毫升硫酸亚铁铵溶液，充分摇匀，放置0.5--1分钟，用水冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。

6、4将上述溶液移入1厘米比色皿中，以水作参比液，在721型分光光度计上，于波长650nm处测其吸光度，然后减去试剂空白吸光度，从工作曲线上查出相应的硅含量。

6、5试剂空白（注）:

除不称试样外，全部按分析步骤（6、1—6、2）进行操作（滴加高锰酸钾溶液与样品的加入量近似），测其吸光度。

注:

蒸馏水应固定使用，每次更换溶液或水时应重测试剂空白，并用标样进行校核。

6、6工作曲线的绘制：

称取数份硅含量不同的标样，全部按分析步骤进行操作，从样品测得吸光度中减去试剂空白吸光度，然后用净吸光度和相应硅含量绘制曲线。

碳素钢及中低合金钢中硅量的测定

7适用范围：

硅含量0.03%--1.1%.

8试剂

8、1稀硝酸：

1+6，密度=1.076±

0.001克/毫升，使用时温度变化不超过5℃。

8、2稀盐酸：

1+1。

8、3草酸溶液：

8、4硫酸亚铁铵溶液：

6%，称取6克该试剂溶于100毫升水中，加1毫升稀硫酸（1+1），摇匀。

8、5氨性鉬酸铵溶液

8、5、1碳素钢用氨性鉬酸铵溶液：

5%，称取5克鉬酸铵溶于93毫升水中，准确加入7毫升氨水混匀，贮于塑料瓶中，有效期一天。

8、5、2低合金钢用氨性鉬酸铵溶液;

5%,称取5克鉬酸铵溶于77毫升水中，准确加如3毫升氨水，混匀，贮于塑料瓶中，有效期一天。

8、6氨水：

密度=0.910±

0.003克/毫升，使用时温度变化不应超过5℃。

9分析步骤

9、1称取0.0500克试样，（0.0001克），置于200毫升—250毫升干的三角烧杯中。

9、2试样的溶解：

试样种类不同，加入酸不同。

a.碳素钢试样，准确加入10毫升稀硝酸;

b.低合金钢试样，准确加入4毫升稀盐酸，10毫升稀硝酸。

将烧杯盖上表面皿，低温加热，在保持不沸的温度下溶解完试样，再将溶液加热至沸并非腾10秒，以驱尽氮之氧化物（勿强烈沸腾）。

9、3取下表面皿，迅速将表面皿上所附水珠，滴入杯中然后从电炉上取下烧杯，根据溶解试样加入酸确定加入10毫升氨性鉬酸铵溶液（8.5.1）或（8.5.2）摇动10秒—20秒，加入50毫升草酸溶液，摇动烧杯，迅速加入10毫升硫酸亚铁铵溶液，摇动烧杯5秒—10秒后，迅速将溶液冷却至室温，加入20毫升水摇匀，总体积为98±

0.5毫升。

为保证显色液的体积与试剂加入速度，规定一律使用量筒加入。

9、4将上述显色液移入1厘米比色皿中，以水作参比，在721型分光光度计上，于波长650nm处测其吸光度，注，然后用吸光度减去试剂空白吸光度，从工作曲线上查出相应的硅含量。

比色时，如吸光度过大（A﹥70），允许加水等体积稀释，但必须同时作等体积稀释后试剂空白，再用测得吸光度减去试剂空白吸光度，从工作曲线上查的硅含量乘2，即为样品的硅含量。

9、5试剂空白（注）：

除不称试样外全部按分析步骤（9.2—9.3条）进行操作，测其吸光度。

碳素钢与低合金钢不能使用同一空白值。

注：

蒸馏水要固定使用，更换水或试剂要检查空白，测试试剂空白时，不要将溶液长时间煮沸，比色时要迅速。

9、6工作曲线的绘制：

称取数份硅量不同的标样，按分析步骤（9.1-9.5条）进行操作，测得吸光度减去试剂空白吸光度，以净吸光度和相应的硅含量绘制曲线，碳素钢与低合金钢不能使用同一曲线。

允许差

按GB223.5—81《钢铁及合金中硅量的测定》硅量允许差

硅含量%

0.0300—0.0500

0.0501—0.100

0.0075

0.101—0.25

0.017

0.251—0.500

0.023

1.01—2.50

2.51—4.00

0.06

4.00以上

0.07

普通钢铁中磷量测定

磷钒鉬黄光度法

1、使用范围

本规程使用于普通钢铁中磷量的测定。

0.005%--0.4%。

GB223.3—81《钢铁及合金中磷量的测定》。

3、方法提要

试样以硝酸溶解，用高锰酸钾将磷氧化至正磷酸，在硝酸介质中，磷酸根与钒酸铵、鉬酸铵生成黄色络合物，测量其吸光度。

4、1稀硝酸：

1+3，密度=1.122±

0.001克/毫升，室温变化不超过5℃。

4、2钒酸铵溶液：

0.25%，称取偏钒酸铵2.5克，加500毫升水，在50℃以下温热使其溶解（温度过高时易分解），冷却后加入30毫升浓硝酸，如混浊时，用定性滤纸过滤，温水洗涤，用1000毫升容量瓶稀释至刻度。

4、3鉬酸铵溶液：

5%，称取该试剂在50℃以下温热使其溶解。

4、4高锰酸钾溶液：

4、5亚硝酸钠溶液；

10%.

5分析步骤

5、1称取0.5000克试样，精确至0.0004克。

5、2将试样置于150毫升—250毫升烧杯中，加入25毫升稀硝酸（4.1），加热时试样溶解，再加热时为防止硝酸大量蒸发影响酸度，应随时吹入少量水，保持原体积，使试样完全溶解后，加3毫升高锰酸钾溶液，加热煮沸1—2分钟，此时应有二氧化锰沉淀析出或溶液呈红色，否则即表示高锰酸钾加入量不足，应补加1--2毫升直至足量，并再煮沸，然后取下烧杯，向氧化好的溶液中仔细滴加亚硝酸钠溶液，使析出的二氧化锰溶解，再煮沸2—3分钟，除净氮之氧化物后，溶液中如有沉淀，用定性滤纸过滤，滤液接入50毫升容量瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸，然后冷却到室温，稀释到刻度，摇匀。

5、3移取20.0毫升试液二份，一份置于干燥后用滴定管准确加入9毫升水的100毫升锥形瓶中，此份为参比液；

一份置于干燥后用滴定管准确加入3毫升钒酸铵的100毫升锥形瓶中，在不断摇动下，用滴定管准确加入6毫升鉬酸铵溶液，此份为显色液。

将盛参比液和显色液的两个锥形瓶同时放入35℃--50℃的水浴中（注），放置2.5分钟，取出冷却。

水浴温度，室温高时用下限，室温低时用上限。

5、4显色后的溶液按表1移入比色皿中。

磷含量%

比色皿%

0.1以下

3

0.1—0.2

2

0.2—0.4

1

于721型分光光度计波长450nm处测量其吸光度（10分钟内比色完毕）。

测得吸光度减去空白吸光度，以净吸光度从工作曲线上查出相应的磷量后进行计算。

5、5空白吸光度：

称取已知磷含量低于0.015%的碳素钢标样，全部按照分析步骤操作（5.1—5.4），测得吸光度即为空白吸光度。

当样品中镍量超过5%时，应选用含镍亮相近似的低磷标样求空白吸光度。

当更换溶液时，应重新测定空白吸光度，并用标准样品进行校核。

5、6工作曲线的绘制：

称取磷含量不同的标样数份，全部按照分析步骤进行操作，测其吸光度，然后用测得吸光度减去空白吸光度后的净吸光度和相应磷含量绘制曲线。

P%=从曲线上查得P%+空白标样的P%

含磷量%

0.0010—0.0025

0.0003

0.0026—0.0050

0.0051—0.0100

0.0010

0.0101—0.0300

0.0025

0.031—0.100

0.008

0.201—0.400

GB223.1--95

普通钢铁化学分析方法

中华人民共和国国家标准-——————————————————————————

普通钢铁中磷的测定

氟化钠------氯化压锡光度法

一、试剂1、硝酸：

1+3，

2、高锰酸钾：

2%，

3、亚硝酸钠：

4、钼酸铵:

5%,

5、氟化钠---氯化亚锡：

称1.5克氯化亚锡溶于1000毫升1.5%的氟化钠溶液中。

6、尿素：

5%，（用时现配）

一、分析步骤

称取0.1000克试样于150毫升锥形瓶中，加硝酸（1+3）10毫升