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由菲涅尔反射系数公式可知,光波电矢量的p分量和s分量在两个界面处的反射系数r分别为:
(2)
(3)
(4)
(5)
从图2中可以看出,总反射光是薄膜内各级反射光干涉叠加的结果,总的反射系数为:
(6)
(7)
(8)
其中2δ为相邻两束反射光的相位差,d为薄膜厚度,λ为入射波长。
分析光在样品上反射时的状态改变,需用描述振幅状态变化和位相状态变化的量,因而在椭圆偏振法中,采用ψ和∆来描述反射时偏振状态的改变。
现定义:
(9)
即p波分量与s波分量总反射系数之比。
其中tanψ相当于复数的模量、相对振幅衰减;
∆为位相移动之差。
ψ和∆是椭圆偏振法中的两个基本量。
从
(1)~(8)式可以看出,(9)式右边的Rp/Rs取决于入射波长λ、入射角ϕ1、环境和衬底复折射率N1和N3,以及薄膜厚度d和薄膜复折射率N2。
而在椭偏仪消光条件下,(9)式左边的椭偏参量ψ和∆与椭偏仪的检偏角A和起偏角P有简单的换算关系,所以ψ和∆可以由实验确定。
这样,从(9)式就可以得到实部和虚部两个方程。
需要说明的是,当在空气中进行测试时,
(1)式中的N1sinϕ1为实数,如果N2和N3的虚部不为零,则ϕ2和ϕ3也必然是复数。
同样,(8)式中的相位差2δ也必然是复数。
在精确的计算中,这样的因素是必须考虑的。
另外从(6)~(9)式中可以看到,当N2为实数时,随着薄膜厚度d的变化,ψ和∆会表现出周期性,相应的周期厚度D0可令相位差2δ=2π求出:
(10)
在通常的测试条件下,λ,ϕ1,N1和N3是已知的,如果薄膜厚度d、薄膜折射率n2和消光系数k2中有一个已知,则原则上是可以求出另外两个未知薄膜参量的。
例如对于透明的薄膜而言,可以认为k2=0,所以通过一次测量,就可以确定薄膜的d和n2。
但在实际运用中,由于公式
(1)~(9)给出的是(ψ、∆)~(n2、d)的递推函数关系,无法得到薄膜参量的直接表达式,所以一般采用列表或列图查找法。
即根据公式
(1)~(9)用电子计算机算出(ψ、∆)~(n2、d)的关系数值表(称数据表),并用电子计算机绘制(ψ、∆)~(n2、d)的关系图(称列线图)。
通过实验测出消光时P值和A值后,再从“列线图”和“数据表”中查出最佳的n2和d值,即为n2和d的测量值。
这种方法最大的缺点是上述任一测试条件改变,都会使“数据表”或“列线图”失去作用。
这极大地限制了衬底、入射角等实验条件的选择。
其次,这样的“数据表”或“列线图”只适用于薄膜无吸收的情况。
另外,“数据表”和“列线图”的精度是固定的,限制了读数的准确性。
而且图纸使用中容易损坏,查表的效率很低,容易出错,这些都是实际应用中存在的问题。
现在也普遍利用计算机处理数据,并提出了多种算法与程序。
基本的方法是寻找合适的薄膜参量,使其计算出的各参量能够与实测值较好地符合。
这种方法的效果取决于程序中使用的搜寻方法和设定的条件。
该方法虽然不限制实验条件的选择,但缺少对整体和趋势的直观了解。
另外,有些程序是在数学软件包中运行的,限制了程序的发布和应用。
本实验选用“WJZ型多功能激光椭圆偏振仪”及“椭偏仪数据处理应用程序”。
这是一个实时的作图系统,其使用方法像传统的查图方法一样简单直观,而且对测试条件没有限制。
输入各项测试条件后,在ψ~∆坐标系中可以画出薄膜d、n、k三个参量中任意两个参量的“列线图”。
实测的(ψ~∆)点始终定位在作图区域的中心,这样就可以像查图法一样得到薄膜参量的读数。
法一样得到薄膜参量的读数。
实验仪器
一、主要技术性能及规格
本实验使用的“WJZ型多功能激光椭圆偏振仪”主要技术指标为:
1.测量透明薄膜厚度范围0~300nm,折射率1.30~2.49;
2.起偏器、检偏器、1/4波片刻度范围0°
~360°
,游标读数0.1°
;
3.测量精度:
±
20Å
。
二、椭偏仪结构
1.激光器座(扩束装置)2.小孔光栏3.起偏器读数头4.1/4波片读数头
5.试样台6.光孔盘7.检偏器读数头(与3可换用)8.白屏目镜
9.分光计10.左右调节螺钉11.调节螺母12.上下调节螺钉
图3椭偏仪结构图
椭偏仪结构如图3所示:
激光器座
(1)可以作水平、高低方位角调节和上下升降调节;
小孔光栏
(2)保证激光器发出的激光束垂直照射在起偏器的中心;
起偏器读数头(3),1/4波片读数头(4)和检偏器读数头(7)的度盘分别刻有360等分的刻线,格值为1°
,游标读数为0.1°
样品台(5)固定在分光计载物台上,借助载物台的三只调平螺钉使样品台平面与样品旋转中心线垂直;
光孔盘(6)是为防止杂散光进入检偏器而附设的,由于设备光路调整较难,一般情况下可卸下不用;
为改善效果,出射光束经白屏目镜(8)放大后进行观察;
(9)为JJY1’分光计。
实验内容
一、仪器的调整
1.按常规调整好分光计主机。
2.水平度盘的调整。
(1)调整望远镜与平行光管同轴。
(2)调整游标盘的位置,使之在使用过程中不被望远镜挡住。
(3)将水平度盘对准零位。
3.光路调整。
(1)用三棱镜调整分光计的自准直,使载物台的水平面平行于望远镜的光轴。
(2)卸下望远镜和平行光管的物镜,平行光管另一端装上小孔光拦。
(3)取下扩束装置的扩束镜,点亮激光,调整装置的方位,使完全平行射入小孔光栏。
(技巧:
把黑色反光镜放在载物台上调整激光源,通过调整装置中的(10)、(12)螺钉,使入射光与反射光完全重合,调整后不能动此两螺钉,高度只需调节(11)螺母即可)。
(4)通过调整平行光管、望远镜的各上下、水平调节螺钉,在离阿贝目镜后的约一米处一白纸上成一均匀圆光斑,通过调节目镜视度手轮,即见清晰的十字丝像,注意光斑不可有椭圆或切割现象,此时光路调节完成。
(5)卸下阿贝目镜,换上白屏目镜。
4.检偏器读数头位置的调节与固定。
(1)将检偏器读数头套在望远镜筒上,90°
读数朝上,位置基本居中。
(2)将附件黑色反光镜置于载物台中央,将望远镜转过66°
(与平行光管成114°
夹角),使激光束按布儒斯特角(约57°
)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达白屏上成为一个圆点。
(3)转动整个检偏器读数头,调整与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保持90°
不变),使白屏上的光点达到最暗。
这时检偏器的透光轴一定平行于入射面,将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)。
5.起偏器读数头位置的调整与固定。
(1)将起偏器读数头套在平行光管筒上,此时不要装上1/4波片,0°
(2)取下黑色反光镜,将望远镜系统转回原来位置,使起、检偏器读数头共轴,并令激光束通过中心。
(3)调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持0°
不变),找出最暗位置。
定此值为起偏器读数头位置,并将三颗平头螺钉拧紧。
6.1/4波片零位调整。
(1)起偏器读数保持0°
,检偏器读数保持90°
,此时白屏上的光点应最暗。
(2)将1/4波片读数头(即内刻度圈)对准零位。
(3)将1/4波片框的红点(即快轴方向记号)向上,套在内刻度圈上,并微微转动(注意不要带动刻度圈)。
便白屏上的光点达到最暗,固紧1/4波片框上的柱头钉,定此位置为1/4波片的零位。
二、测量
1.测量的基本程序
入射单色平行光束经起偏器变成线偏振光,通过1/4波片后通常为一椭圆偏振光。
光束经透明薄膜反射后,其偏振态即振幅及相位发生变化,对于给定的透明薄膜试样,只要调节起偏器P和1/4波片的相对方位,可使透明薄膜反射后的椭圆偏振光补偿成线偏振光。
调节检偏器A至消光位置,以确定振幅衰减量。
最后在P•A~n•d数表中查得透明薄膜的厚度d和折射率n。
2.仪器调整
按照椭偏仪的调整方法将仪器调整好,调整后的椭偏仪如图4所示。
3.测量
(1)将被测样品放在载物台的中央,旋转游标盘(载物台同步)使达到预定的入射角70°
,即望远镜转过40°
,并使反射光在白屏上形成一亮点。
(2)为了尽量减少系统误差,采用四点测量。
先置1/4波片快轴于+45°
,仔细调节检偏器A和起偏器P,使白屏上的亮点消失,记下A值和P值,这样可以测得两组消光位置数值:
A1、A2、P1、P2,同时A1>
90°
、A2<
然后将1/4波片快轴转到–45°
,也可找到两组消光位置数值,即A3、A4及P3、P4,其A3>
、A4<
4.计算
将测得的4组数据经下列公式换算后取平均值,就得到所要求的A值和P值:
(1)A1-90°
=A
(1)P1=P
(1)
(2)90°
-A2=A
(2)P2+90°
=P
(2)
(3)A3-90°
=A(3)270°
-P3=P(3)
(4)90°
-A4=A(4)180°
-P4=P(4)
=[A
(1)+A
(2)+A(3)+A(4)]÷
4
=[P
(1)+P
(2)+P(3)+P(4)]÷
4
注意,上述公式仅适用于A和P值在0~180°
范围的数值,若出现大于180°
的数值时应减去180°
后再换算。
根据测量得到的
和
值,分别在A值数表和P值数表的同一个纵、横位置上找出一组与测算值近似的A值和P值,就可对应得出薄膜厚度d的折射率n。
(建议数据处理使用仪器所配套的软件,详见附录)
5.被测薄膜材料氧化锆举例
(1)将1/4波片轴转到+45°
,调节起偏器和检偏器,使白屏上亮点消失,得到第一组数据A1=98.9°
、P1=146.6°
,继续调节起偏器和检偏器,可得出第二组数据A2=81.9°
、P2=56.8°
(2)将1/4波片轴转到–45°
,用同样方法可得出A3=99.2°
、P3=124.2°
、A4=82°
、P4=34.2°
将测得的数据经公式换算后得A=8.85°
、P=146.25°
,在数表中查得一组最近似的数据:
A=8.38°
、P=145.93°
,所对应的薄膜厚度d=780Å
,折射率n=1.88,即为所求的数据。
(3)由于存在误差,由A和P很难在表中完全对应出d和n值,此时,可适当放大A值和P值,如上列中,将A值放大至8.36或8.37或8.39或8.40,P值亦然,这样可较轻易地查出一组近似的d和n值。
附录Ⅰ:
椭偏仪数据处理程序
一、单入射角测量无吸收的薄膜
1.程序的主窗体如图5所示。
首先在“设定计算参数”框中选择“设定薄膜消光系数”,并输入其值为0,这对应的就是无吸收薄膜的情况。
2.在“测试条件”框中输入入射波长、环境折射率、衬底折射率和消光系数。
在程序数据库中保存常用的光源及其入射波长,以及常用衬底材料的折射率和消光系数,输入时只需在“光源名称”和“衬底名称”下拉列表中选择相应的名称,即可自动填入波长数值和折射率、消光系数数值。
程序中已嵌入了氦氖激光的波长632.8nm,衬底为K9玻璃,折射率为1.515,消光系数为0。
环境折射率这里取空气的折射率为1。
由于无须双入射角测量,所以只填入了第一入射角度为70度。
(可以看到第二入射角文本框以及上面的“第二入射角测试结果”框是灰色不可用的。
)
3.单击命令按钮“输入数据”,在表中立刻出现八个空格,将1/4波片轴的±
45°
测得的A、P值依其顺序填入格中,然后单击“第一组测试结果”将测试数据输入程序,同时在“测试结果”框中显示出
(度)、
(度),而±
0.3代表的是读数误差。
如对氧化锆的测试举例:
=146.5°
0.3°
、
=8.55°
再单击“关闭”。
4.在“绘图范围”框中输入合适的作图范围。
图5所示的范围将首先作出膜厚为0nm、10nm、20nm直到300nm的一组“等膜厚”线(蓝色),然后作出折射率为1.1、1.2、1.3直到2.5的一组“等折射率”线(红色)。
作图区域的放大倍数为1。
消光系数的上下限被设置为灰色不可用。
5.在设置完上述参数后单击命令按钮“开始作图”,这些参数就被输入到程序中。
同时在作图区域标出坐标,其中X轴为椭偏参数∆,Y轴为椭偏参数ψ,如图6所示。
测试结果A、P换算为ψ和∆后也被标记在作图区域中。
在单入射角情况下,其位置始终位于作图区域的中心。
(在无放大的情况下,测试结果点在图中不是很明显,但放大后就很清楚了。
6.单击命令按钮“下一条线”或者直接单击作图区域,将依次画出各条“等厚膜”线和“等折射率”线,同时在窗口左下角显示出膜厚或折射率的值,如图7和图8所示。
在图7中可以看到测试结果点介于70nm和80nm等膜厚线之间,此时可以立即修改“绘图范围”框中的膜厚范围,而无须等到作图完成。
在图8中可以看到测试结果点介于1.8和1.9等折射率线之间,同样可以立即修改“绘图范围”框中的折射率范围,并设定新的放大倍数。
然后可以单击命令按钮“所有线”,结束先前条件下的作图。
图9是切换坐标后的形状。
7.再次单击命令按钮“开始作图”,重复前面的操作,可以进一步得出结果,薄膜样品的厚度为78±
1nm,折射率为1.88±
0.01,如图10所示。
在图10的放大倍数下,测试结果点表示为作图区域中心的暗色矩形,矩形的大小除取决于放大倍数外,也取决于在“第一入射角测试结果”框中输入的读数误差的大小。
8.从图中得到的厚度并非薄膜的真实厚度,而需要加上若干个测量周期厚度。
测量周期厚度取决于入射角、入射波长和薄膜的折射率。
在作图区域下方输入薄膜的折射率,即可在下拉列表框中显示出测量周期厚度值。
若同时输入从图中得到的厚度值,然后拉开下拉列表框,就可以看到加上若干个测量周期厚度后,薄膜的真实厚度,参见图10。
(至于到底需要加上多少个测量周期厚度,只能由其它的测量或估计得出,参阅附录Ⅱ。
9.需要说明的两点。
首先,原则上,作图区域的放大倍数是不受限制的,但由于有读数误差存在,放大倍数越大,相应的暗色矩形也越大,因而并不能得到无限精确的读数,这样也就直观地表示出了结果的误差范围。
其次,当绘图范围中设定的厚度上下限超过薄膜的测量周期厚度时,等膜厚线和等折射率线就会出现重复的情况,因而显得较为杂乱。
但将膜厚上下限范围限制在一个测量周期之内,则各组线之间的趋势是非常简单和明确的(参见图10)。
二、有吸收的薄膜
1.对于有吸收的薄膜而言,其参数包含三项,即薄膜厚度、折射率和消光系数,而椭偏方程只能解出两个未知数,所以必须寻找附加的条件才能求解。
本程序求解有吸收的薄膜有两种方法。
一种是从其他途径得到一个薄膜参数,第二种是采用双入射角进行测试。
2.若能够从文献资料或其他测试中得到薄膜三个参数中的任何一个,则将此参数输入到“设定计算参数”框中的相应文本框中,即可按照与前面类似的步骤进行求解。
例如,假定知道薄膜的折射率为1.88,可以求解出膜厚为78nm,消光系数为零(参见图11)。
3.另一种方法是改变入射角,采用双入射角测试,这在仪器操作上是很容易实现的。
在窗口中输入两个入射角角度及其各自的测试结果,然后假定一个参数(例如膜厚),按照前面的步骤作图,这时程序会同时作出两组图线(第二组图线为黑白两色),分别对应两个入射角度。
由此可以得出两组薄膜参数(例如在假定膜厚已知时,可以得到折射率和消光系数),比较两组参数是否相近,若相差太远,修改假定参数的值,直到两组结果相近为止,即为所需的薄膜参数(参见图12)。
4.需要说明的是,双入射角测试是采用尝试的方法求解。
若对薄膜某个参数有所了解,这个尝试求解的过程是可以很快完成的。
5.另外需要说明的是,本程序是根据理想状态下得到的椭偏数学模型进行计算的,在一定误差范围内可以用于弱吸收的介质薄膜求解,但对强吸收的金属薄膜只能得出一个大致的结果。
三、测量衬底材料的折射率
1.为了求解薄膜参数,必须首先知道衬底材料的折射率和消光系数。
除查阅相关文献资料外,也可以直接用椭偏仪测量衬底体材料的复折射率。
2.计算出衬底体材料的复折射率后,可以直接将其添加到前面提过的常用光源和常用衬底数据库中,方便用户的使用。
总的来说,本程序简单直观,适用性强,能够充分满足椭偏仪在科学研究和实验教学中的数据处理要求,从而促进椭偏仪更加广泛的应用。
图6作图区域中的坐标
附录Ⅱ:
周期数的估计方法
在位相差2δ取2π时,其周期厚度可有:
(1)
这就是文中的公式(10)。
当薄膜不太厚、相应的周期数也就不太大的条件下,利用“椭偏仪数据处理程序”及仪器自身可以判断出膜厚的周期数。
膜层的真实厚度:
(2)
式中的m即为周期数。
m=0,1,2,…,d为一个周期内的厚度,有
(3)
以测量薄膜氧化锆为例,当入射角是70°
时,膜层的真实厚度
,而入射角为50°
时,其膜厚
D1、D2及d1、d2分别是70°
及50°
入射角的周期厚度和一个周期内的膜厚。
对同一样品来说其膜厚应该相同,即
(4)
由于70°
>50°
n2相同,根据
(1)式,有
(5)
加上条件(3),从(4)可判断出
(6)
周期数之差应为0或是正整数,即
(k=0,1,2,3,…)(7)
由于膜层不太厚,周期数也较小,它们的差值也必然较小。
因此只讨论k=0及k=1的情况。
1.k=0时m1=m2,根据(4)式有:
(8)
∵
,(8)式只能有
(1)d2-d1=0,d2=d1,则
m1=m2=0(9)
(2)d2-d1>0,d2>d1,因
,
,那么:
(10)
2.k=.1时m2=m1+1,由(4)式得
(11)
(12)
(11)式可改写成
若要求m1仍满足条件(10)式,上式中必须有d2-d1<0,即d2<d1。
综上所述,在膜不厚,周期数不大的条件下,椭偏仪可根据两次测量出的膜厚(一个周期内的厚度)判断出它们的周期数,归纳后可得:
(1)d2=d1, m1=m2=0
(2)d2>d1,
(3)d2<d1,
, m2=m1+1
由于测试中不可避免地有误差,从(11)、(12)式中算出的数值不可能恰为整数,而周期数m必为整数,因此,在上两式引入符号[X],它定义为取与X最接近的整数值如[2.031]取2,[3.94]取4。
通过上述方法,利用(10)式,可以估计出最大周期数
(13)
符号INT[X]表示取X的整数部分。
判断出的最大膜厚:
(14)
参考文献
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7>
(焦隆斌)
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