工业硫酸浓度检测方法之欧阳科创编Word格式文档下载.docx
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3.1.3将所取试样混合均匀,装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内,瓶上应粘贴标签,注明如下项目:
产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人等。
3.2安全注意事项
由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸,为确保人身和设备的安全,操作或取样时必须遵守如下规定。
3.2.1装、卸或取样时必须穿防护服,戴防护眼镜和防护手套。
工作现场应备有应急水源。
3.2.2硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触,用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时,禁止在敞口容器附近抽烟,动用明火。
4硫酸含量的测定
4.1方法提要
本方法适用于硫酸纯度的测定。
其原理为,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。
4.2试剂
4.2.1c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液:
按GB601—77《标准溶液制备方法》配制和标定。
4.2.2甲基红-亚甲基蓝指示剂:
按GB603—77《制剂及制品的制备方法》配制。
4.3分析步骤
4.3.1取10mL浓硫酸,注入已知质量的称量瓶内。
称其质量(m),然后将浓硫酸注入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里,用水洗涤称量瓶数次,冷却到室温后,用蒸馏水稀释至刻度,此溶液为待测试液。
4.3.2取待测试液20.00mL(三份),加2~3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2),用c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定,溶液由紫红变成灰绿色即为终点。
4.4计算及允许差
4.4.1硫酸含量x(以质量百分数表示)按
(1)式计算:
(1)
式中
c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
——12硫酸的摩尔质量,=49g/mol;
m——试样质量,g;
V——滴定时所取待试液的体积,mL;
500——待测试液的总体积,mL。
4.4.2允许差
硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。
5灼烧残渣的测定
5.1方法提要
灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量,本法是将试样蒸发至干,在800±
20℃下灼烧15min,然后称量残渣质量进行测定。
5.2仪器
5.2.1蒸发皿:
石英皿、铂皿、瓷皿均可使用,容积为60~100mL。
5.2.2高温炉。
5.2.3干燥器:
硅胶或氯化钙干燥器。
5.2.4砂浴或电热板。
5.3分析步骤
5.3.1将蒸发皿(5.2.1)置于800±
20℃的高温炉(5.2.2)中灼烧15min,放在干燥器(5.2.3)冷却至室温,称量其质量(称准至0.1mg)。
5.3.2在蒸发皿中加入15~25mL试样(约25~40g),称量其质量(称准至0.1mg)。
5.3.3在通风橱内,把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上,小心地加热,使硫酸蒸发至干,移入高温炉(5.2.2)内,在800±
20℃灼烧15min,放入干燥器中冷却至室温,称量其质量(称准至0.1mg)。
5.4计算及允许差
5.4.1灼烧残渣含量x(以质量百分数表示),按
(2)式计算:
(2)
m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量,g;
m1——蒸发皿的质量,g;
m——试样的质量,g。
5.4.2允许差
试样平行测定的允许相对偏差如下:
残渣含量,%
允许相对偏差,%
0.02~0.1
10
&
lt;
0.02
20
6铁含量的测定
6.1方法提要
铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一,对阳离子树脂再生质量影响较大。
铁的测定常用邻菲罗啉法,其原理为:
试样蒸干后残渣用盐酸溶解,然后用盐酸羟胺将试样中的铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)在pH为4~5的条件下,铁(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生成红色络合物,可用分光光度法测定其含量。
6.2仪器
分光光度计。
6.3试剂
6.3.10.1%邻菲罗啉溶液:
称取0.1g邻菲罗啉,溶于70mL蒸馏水中,加入盐酸c
(HCl)=1mol/L溶液0.5mL,用蒸馏水稀释至100mL。
6.3.21%盐酸羟胺溶液。
6.3.3pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液:
量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。
6.3.4c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。
6.3.5铁贮备溶液(1mL含1mgFe):
称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准至0.1mg),放入400mL烧杯中,用除盐水润湿,加20~30mL盐酸溶液(1+1),在电炉上徐徐加热(防止反应过于剧烈,造成溅损),待铁丝或铁粉完全溶解后,加过硫酸铵0.1~0.2g,煮沸3min,冷却至室温,移入1L容量瓶,用除盐水稀释至刻度。
6.3.6铁工作溶液(1mL含0.01mgFe):
吸取铁贮备溶液(6.3.5)10.00mL,注入1L容量瓶,用除盐水稀释至刻度,此溶液宜使用时配制。
6.3.7硫酸溶液(1+1)。
6.4分析步骤
6.4.1绘制工作曲线
a.根据试样含铁量,按表1中的数据吸取铁工作溶液(6.3.6),注入一组50mL容量瓶中,加除盐水至25mL左右。
表1铁工作曲线的制作
b.加2.5mL盐酸羟胺溶液(6.3.2),5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.3.3),摇匀(控制pH在3.8~4.2之间),放置5min,加5mL邻菲罗啉溶液(6.3.1),用除盐水稀释至刻度。
放置15min后于波长510nm下,用表1中规定的比色皿,以空白溶液作参比,测定各显色液的吸光度。
c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理,将铁含量作自变量,相应的吸光度值作因变量,输入计算器,得到吸光度-铁含量的线性回归方程。
6.4.2试样的测定
a.吸取试样5~10mL(V1),注入50mL烧杯中,在通风橱内将烧杯放在砂浴(或电热板)上小心蒸发至干,冷却至室温,加2mL盐酸溶液(6.3.4),25mL除盐水,加热使其溶解,移入100mL容量瓶,用除盐水稀释至刻度,摇匀。
b.吸取上述试液V2mL(含铁10~100μg)注入50mL容量瓶中,稀释至25mL左右,按6.4.1条b.进行显色,并测定吸光度。
c.根据试样吸光度值,从回归方程求出相应的铁含量(W)。
6.5计算及允许偏差
6.5.1试样的铁含量x(以质量百分数表示)按(3)式计算:
(3)
W——试液铁含量,g;
V1——试样体积,mL;
V2——试液体积,mL;
ρ——试样密度,g/cm3,可根据硫酸含量查出。
6.5.2允许偏差
两份试液平行测定的允许偏差如下:
铁含量,%
允许相对偏差,%
0.005~0.03
&
0.005
20
7色度的测定
7.1方法提要
利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准,与试样颜色对照进行色度测定。
7.2仪器
比色管:
具磨口塞,50mL比色管。
7.3试剂
7.3.12%氨水(质/容)。
7.3.22%硫化钠溶液(质/容)。
7.3.31%明胶溶液(质/容)。
7.3.4铅标准溶液(1mL含铅0.1mg):
称取乙酸铅0.1831g,用少量除盐水溶解,移入1L容量瓶。
如有混浊可加数滴浓乙酸,然后加除盐水至刻度。
7.4分析步骤
取50mL比色管两支,其中一支加试样25mL,另一支加10mL除盐水、3mL明胶(7.3.3)、2~3滴氨水(7.3.1)、3mL硫化钠溶液(7.3.2)以及2mL铅标准溶液(7.3.4),用除盐水稀释至25mL。
目视比较两比色管的色度,试样色度不得深于标准色度为合格。
8透明度的测定
8.1方法提要
试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。
色度、悬浮物含量越低,试样的透明度越高。
所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。
8.2仪器
8.2.1玻璃透视管:
见图1。
8.2.2方格色板:
于40mm×
30mm×
3mm毛玻璃上,用黑色油漆绘制4mm×
4mm的小方格,见图2所示。
8.2.3光源:
于160mm×
160mm×
160mm木匣内装220V、60W灯泡一只。
上盖开口,紧密装上方格色格,色板与灯泡的距离为10mm。
8.3分析步骤
把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上,从上往下观察方格的轮廓,并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止,记录试液高度,透明度大于50mm为合格。
时间:
2021.02.05
创作:
欧阳科
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