实验方案设计与评价 突破训练六Word格式.docx
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( )
实验
现象
结论
向FeCl2溶液中加入适量Na2O2粉末
出现红褐色沉淀和无色气体
FeCl2部分变质
向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振荡,静置
分层,上层呈橙红色
Br-还原性强于Cl-
将SO2通入BaCl2溶液中,然后滴入稀硝酸
产生白色沉淀且沉淀不溶于稀硝酸
白色沉淀为BaSO3,然后转化为BaSO4
将稀硫酸滴入淀粉溶液中并加热,冷却后再加入新制Cu(OH)2悬浊液并加热
未出现红色沉淀
淀粉未水解
过氧化钠具有强氧化性,可氧化Fe2+,则不能说明FeCl2溶液部分变质,A错误;
溴溶于苯中,呈橙红色,说明氯气能够把Br―氧化为溴单质,则还原性:
Br->
Cl-,B正确;
SO2与BaCl2溶液不发生反应,不能生成亚硫酸钡沉淀,然后滴入稀硝酸发生氧化还原反应生成硫酸钡沉淀,C错误;
实验中没有用NaOH溶液中和作催化剂的稀硫酸,酸性条件下无论淀粉是否水解,都看不到红色沉淀,D错误。
3.实验室用下列装置制备无水AlCl3(183℃升华,遇潮湿空气即产生大量白雾)。
下列说法正确的是( )
A.该实验过程中e瓶可能产生白雾
B.b、c装置中分别盛装饱和NaHCO3溶液和浓硫酸
C.实验开始时应先点燃d处酒精灯,再点燃a处酒精灯
D.实验后向烧瓶中加入足量硝酸银和稀硝酸,可确定生成的MnCl2的质量
【解析】选A。
d装置中产生的AlCl3受热易升华,f装置中的水蒸气挥发到e装置中,由于氯化铝极易水解生成氢氧化铝和氯化氢,而氯化氢与水蒸气形成白雾,所以在e装置中可能产生白雾,A说法正确;
a装置产生Cl2,同时有HCl和水蒸气,所以b装置中应该是饱和食盐水,除去HCl气体,B说法错误;
由于金属铝是活泼的金属,极易被氧化,所以首先点燃a处酒精灯,然后点燃d处酒精灯,C说法错误;
实验室制取氯气用浓盐酸与二氧化锰反应,随着反应的进行,盐酸的浓度下降,当浓盐酸变成稀盐酸,反应停止,此时反应后的溶液中仍然有盐酸,所以通过测定AgCl的质量来确定生成的MnCl2的质量是错误的,D选项错误。
4.已知:
2-硝基-1,3-苯二酚是橘黄色固体,易溶于水、溶液呈酸性,沸点为88℃,是重要的医药中间体。
实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成:
具体实验步骤如下:
Ⅰ.磺化:
称取5.5g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中,慢慢加入浓硫酸并不断搅拌,控制温度为60~65℃约15min。
Ⅱ.硝化:
将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸,控制温度(25±
5)℃左右继续搅拌15min。
Ⅲ.蒸馏:
将反应混合物移入圆底烧瓶B中,小心加入适量的水稀释,再加入约
0.1g尿素,然后用下图所示装置进行水蒸气蒸馏;
将馏出液冷却后再加入乙
醇-水混合剂重结晶。
回答下列问题:
(1)实验中设计Ⅰ、Ⅲ两步的目的是______________________________。
(2)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是________________________。
(3)写出步骤Ⅱ的化学方程式____________________________________。
(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能
____________________________________________________________。
(5)步骤②的温度应严格控制不超过30℃,原因是___________________
___________________________________________________________。
(6)步骤③所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇-水混合剂洗涤。
请设计简单的实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净:
__________。
(7)本实验最终获得1.55g橘黄色固体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为___________________________________。
【解析】
(1)实验中设计Ⅰ、Ⅲ两步分别是引入磺酸基、去掉磺酸基,所以目的是避免多硝基副产物的生成。
(2)制取“混酸”是把浓硝酸、浓硫酸混合,具体操作是在锥形瓶中加入适量的浓硝酸,在振荡下缓慢加入一定量的浓硫酸,冷却。
(3)步骤Ⅱ是
与浓硝酸在浓硫酸的催化作用下发生取代反应生成
反应方程式是
。
(4)装置中压强过大时玻璃管中液面上升,装置中压强过小时,空气可以由玻璃管进入装置中;
所以烧瓶A中玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止压强过小引起倒吸。
(5)温度较高时硝酸易分解(酚易被氧化),产率过低,所以步骤②的温度应严格控制不超过30℃。
(6)2-硝基-1,3-苯二酚若没有洗涤干净,则洗涤液中含有硫酸根离子,所以取最后一次洗涤滤液少量,滴加BaCl2溶液,若无沉淀产生,证明已经洗涤干净。
(7)设2-硝基-1,3-苯二酚的理论产量是x,
110g·
mol-1155g·
mol-1
5.5gx
=
x=7.75g,2-硝基-1,3-苯二酚的产率
×
100%=20%。
答案:
(1)避免副产物的产生
(2)在锥形瓶中加入适量的浓硝酸,在振荡下缓慢加入一定量的浓硫酸,冷却
(3)
(4)防止压强过小引起倒吸
(5)温度较高时硝酸易分解(酚易被氧化),产率过低
(6)取最后一次洗涤滤液少量,滴加BaCl2溶液,若无沉淀产生,证明已经洗涤干净 (7)20%
5.某地菱锰矿的主要成分为MnCO3,还含有少量的FeCO3、CaCO3、MgCO3、Al2O3等杂质,工业上以菱锰矿为原料制备高纯度碳酸锰的流程如图所示:
已知:
MnCO3+2NH4Cl
MnCl2+CO2↑+2NH3↑+H2O↑
(1)焙烧时温度对锰浸取率的影响如图。
焙烧时适宜温度为________;
800℃以上锰的浸取率偏低,可能原因是_____
___________________________________。
(2)净化包含三步:
①加入少量MnO2,反应的离子方程式为________________
_____________________;
②加氨水调pH,生成沉淀主要是____________________________________;
③加入NH4F,除去Ca2+、Mg2+。
(3)碳化结晶中生成MnCO3的离子方程式为______________________________。
(4)滴定法测产品纯度
Ⅰ.取固体产品1.160g于烧杯中,加入过量稀硫酸充分振荡,再加入NaOH溶液至碱性,发生反应2Mn2++O2+4OH-
2MnO(OH)2;
Ⅱ.加入过量KI溶液和适量稀硫酸,发生反应:
MnO(OH)2+2I-+4H+
Mn2++I2+3H2O;
Ⅲ.取Ⅱ中混合液的
于锥形瓶中,加入淀粉溶液作指示剂,用0.1000mol·
L-1Na2S2O3溶液进行滴定,发生反应:
2S2
+I2
S4
+2I-,滴定终点时消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
①判断滴定终点的方法是__________________________________________。
②假设杂质不参与反应,则产品纯度为_______________________________。
(1)由图示得到,焙烧时温度500℃的时候,锰的浸取率已经很大,所以
选取500℃即可,没有必要选择更高的温度(因为温度越高,能耗越大)。
温度很
高时,浸取率下降,有可能是高温下氯化铵分解使反应的量减少(不是很好的答
案,因为氯化铵分解的温度大约为337℃);
可能是生成的氯化锰转化为气体离开体系(也不是很好,氯化锰沸点为1190℃);
可能是高温下发生副反应,锰转化为其他化合物。
(2)①加入二氧化锰的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,所以方程式为MnO2+2Fe2++4H+
Mn2++2Fe3++2H2O。
②物质中的杂质主要是Fe、Ca、Mg、Al等元素,因为步骤③中除去Ca2+、Mg2+,所以步骤②加氨水调pH,是为了除去铁和铝元素,所以沉淀主要是Fe(OH)3、Al(OH)3。
(3)碳化结晶是向氯化锰溶液中加入碳酸氢铵和氨气,得到碳酸锰的固体,所以离子方程式为Mn2++HC
+NH3
MnCO3↓+N
(4)①取Ⅱ中混合液于锥形瓶中,用淀粉溶液作指示剂,此时溶液显蓝色,用硫代硫酸钠滴定单质碘,终点时,碘单质都被反应,所以溶液褪为无色,所以终点的现象为滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液蓝色褪去且半分钟内颜色不复原。
②根据滴定中的反应得到关系式Mn2+~MnO(OH)2~I2~2S2
滴加的硫代硫酸钠的物质的量为0.1000mol·
L-1×
20.00×
10-3L=0.002mol,根据关系式得Mn2+的物质的量为0.001mol,因为是取混合液的
进行滴定,所以Mn2+为0.01mol,所以MnCO3也是0.01mol,质量为115g·
mol-1×
0.01mol=1.15g,质量分数为
100%=99.14%。
(1)500℃ 温度过高,NH4Cl分解导致与MnCO3的反应不彻底,使浸取率减
小(或MnCO3分解发生其他副反应,使浸取率减小或MnCl2挥发导致Mn损失或高温
下锰被氧化成高价态造成浸取率低或高温固体烧结,固体表面积减少等)
(2)①MnO2+2Fe2++4H+
Mn2++2Fe3++2H2O ②Fe(OH)3、Al(OH)3
(3)Mn2++HC
(4)①滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液蓝色褪去且半分钟内颜色不复原 ②99.14%
6.Na2S2O3可用作照相的定影剂等。
已知Na2S2O3的某些性质如下:
(Ⅰ)S2
能被I2氧化为S4
;
(Ⅱ)酸性条件下S2
迅速分解为S和SO2;
(Ⅲ)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3;
所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
实验室可用如图K35-3装置(略去夹持仪器)模拟生成过程。
图K35-3
实验步骤:
(1)仪器组装完成后,
,则整个装置气密性良好。
装置D的作用是 ,装置E中溶液的作用是 。
(2)先向C烧瓶中加入Na2CO3和Na2S混合溶液,再向A烧瓶中滴加浓H2SO4。
(3)等Na2CO3和Na2S完全消耗后,结束反应。
过滤C中混合物,将溶液蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥,得到产品。
(4)为验证产品中含有硫酸盐,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。
实验步骤
预期现象或结论
a.取少量固体样品溶于无氧蒸馏水中
固体完全溶解得无色澄清溶液
b.加入过量盐酸
c.静置后取上清液,加入BaCl2溶液
(5)利用KMnO4标准溶液可以定量测定硫代硫酸钠试剂的纯度,步骤为
①溶液配制:
称取1.0gNa2S2O3试样,用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,最终定容至100mL。
②滴定:
取10.00mL0.01mol·
L-1KMnO4标准溶液,加硫酸酸化,再加过量KI溶液。
写出该反应的离子方程式:
。
③往步骤②所得溶液中加入某指示剂,用Na2S2O3溶液滴定至终点(2S2
+2I-),记录Na2S2O3溶液用量,滴定3次。
指示剂最好选用 ,本次滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外,还有 。
④若3次滴定Na2S2O3溶液的平均用量为12.00mL,则样品的纯度为 。
【解析】关闭A、C中分液漏斗活塞,将E中导管伸入盛水的水槽中,微热A中圆底烧瓶,E中导管口有气泡冒出,停止加热,导管中回流一段稳定的水柱 防止倒吸 吸收多余的SO2
(4)
有浅黄色浑浊出现,有刺激性气味气体产生
有白色沉淀产生,说明样品中含有S
(5)②2Mn
+16H++10I-
5I2+2Mn2++8H2O
③淀粉溶液 碱式滴定管④65.8%(或0.658)
[解析]仪器组装完成后,必须检验装置的气密性;
在题给装置中,A为SO2的发生装置,B、D为安全瓶,以防止倒吸;
E为尾气处理装置,吸收多余的SO2,以防污染空气。
因制得的Na2S2O3产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4,为验证产品中含有硫酸盐,取少量固体样品溶于无氧蒸馏水中,以防S
转化为S
固体完全溶解得无色澄清溶液,然后加入过量盐酸,排除S2
和S
对S
检验的干扰,有浅黄色浑浊出现,有刺激性气味气体产生,静置后取上清液,加入BaCl2溶液,有白色沉淀产生,说明样品中含有S
酸性KMnO4溶液与过量KI溶液反应的离子方程式为2Mn
5I2+2Mn2++8H2O;
用Na2S2O3滴定其中生成的I2时,选用淀粉溶液作为终点指示剂;
滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外,还有盛放Na2S2O3溶液的碱式滴定管;
根据电子得失守恒可得:
5Na2S2O3~KMnO4,若3次滴定Na2S2O3溶液的平均用量为12.00mL,则样品的纯度为
100%≈65.8%。
7.将绿矾(FeSO4·
7H2O)在隔绝空气条件下加强热分解。
已知产物全部为氧化物。
为探究绿矾分解的产物,某同学进行了以下实验:
【实验一】为探究固体产物中铁元素的价态,该同学将固体产物溶于足量的稀硫酸得到相应溶液,进行以下猜想和实验:
猜想
实验操作
预期现象
猜想一:
铁元素只显 价
①向所得溶液中滴入KSCN溶液;
②向稀酸性KMnO4溶液中滴入所得溶液
KSCN溶液无明显现象
稀酸性KMnO4溶液颜色
猜想二:
KSCN溶液呈 色;
猜想三:
铁元素既有+2价又有+3价
【实验二】为进一步探究该反应的产物,进行了如图K35-4所示的实验:
图K35-4
(1)实验开始时,点燃B处酒精喷灯之前应先打开A处活塞通CO2,其目的是 。
(2)装置图中C的作用是 。
(3)该组同学称取了55.6g绿矾按如图K35-4装置进行实验,待绿矾分解完全后,测得D瓶中沉淀的质量为23.3g,根据这些数据,可以得知,绿矾分解的化学方程式为 。
(4)该组同学设计的装置存在着一个明显的缺陷是 。
【解析】【实验一】猜想一:
+2 褪去 猜想二:
+3 血红 无变化 猜想三:
血红 褪去
【实验二】
(1)排净装置内的空气
(2)防止倒吸
(3)2FeSO4·
7H2O
Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O
(4)未进行尾气处理
[解析]【实验一】由题意知绿矾分解的产物全为氧化物,则铁元素可能为+2价,也可能为+3价,或者既有+2价又有+3价。
+2价Fe具有还原性,可使酸性高锰酸钾溶液褪色,+3价Fe遇KSCN溶液生成血红色物质,利用这些性质可以检验铁元素的价态。
(1)FeSO4具有还原性,能够被空气中的氧气氧化,实验开始时先通CO2的目的是排净装置内的空气防止FeSO4·
7H2O被氧化。
(2)本实验有加热装置,反应产生气体,气体与氯化钡溶液反应产生白色沉淀,导气管内压强减小,容易发生倒吸,C为防倒吸装置。
(3)55.6g绿矾的物质的量为
=0.2mol,那么分解前硫原子的物质的量为0.2mol,白色沉淀为硫酸钡,其物质的量为
=0.1mol,所以除了SO3以外还应有SO2,其物质的量也为0.1mol,因此绿矾分解的化学方程式是2FeSO4·
Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O。
(4)二氧化硫会污染环境,应添加尾气处理装置。
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