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3(g/L),提取时间为60min。
关键词茶叶提取功效
Thethermalstabilityofbuckwheatresearch
WentaoXnYun-xiaoSupervisor:
DuanXiao-jing
(appliedchemicaltechnologygrade2011,SchoolofAppliedandChemicalEngineeringofXichangCollege)
AbstractIsteacatechinsinteapolyphenols,flavonoids,phenolicacidsandthefloorboardofthecompoundsofflowerpigments.Becauseofitschemicalstructurewithmultipleactivehydroxyl,ishighlyadvantageoustohumanbodyhealth,andhasantibacterial,sterilization,antitumor,resistancetoradiationandsoonthemanykindsofefficacy,asmedicineandfoodadditives,suchasthedevelopmentandapplicationprospectisgood.
Inviewoftheteapolyphenolsresearchathomeandabroadandhasarisingtrendintheirmedicinalandedible,developingmoreandmoregetpeople'
sattention.Thispaperusetheteaundertheconditionofthebanyanbasedissolvedinethanolsolutionbysettingtheexperimentalconditions,throughthesinglefactorandmultiplefactorsexperimentinspectstheinfluencefactorsofoperatingconditionsontheethanolextractionyield,determinethebestconditions.Undertheoptimumexperimentconditions,ethanolsolutionfortheextractionofteapolyphenols.Theexperimentalresultsshowthattheoptimalprocessconditionsforethanolconcentration80%,extractiontemperatureis80℃,liquidratioof1:
3(g/L),extractingtimefor60min.
KeywordsTeapolyphenolsextract
1.3茶多酚药理性质2
1.4茶多酚的提取工艺3
3结果与讨论9
3.1最佳实验条件确定9
3.2实验结果9
参考文献11
致谢词13
独撰声明14
1绪论
1.1引言
茶多酚(Teapolyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称,包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。
其中以黄烷醇类物质(儿茶素)最为重要。
茶多酚又称茶鞣或茶单宁,是形成茶叶色香味的主要成份之一,也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。
研究表明,茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用,能有效地阻止放射性物质侵入骨髓,并可使锶90和钴60迅速排出体外,被健康及医学界誉为“辐射克星”。
1.2茶多酚的理化性质
1.2.1物理性质
茶多酚在常温下呈浅黄或浅绿色粉末,易溶于温水(40℃一80℃)和含水乙醇中;
稳定性极强,在pH值4—8、250℃左右的环境中,1.5个小时内均能保持稳定,在三价铁离子下易分解。
1989年被中国食品添加剂协会列入GB2760-89食品添加剂使用标准,1997年列为中成药原料。
1.2.2化学性质
茶多酚是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品,具有抗氧化能力强,无毒副作用,无异味等特点。
茶多酚是指茶叶中一大类组成复杂、分子量及其结构差异很大的多酚类及其衍生物混合物,主要由儿茶素、黄酮醇、花色素、酚酸及其缩酚酸等组成的有机化合物,以儿茶素为主的黄烷醇类化合物占茶多酚总量的60%一80%,其中含量最高的几种组分为L—EGCG(50%-60%)、L—EGC(15%-20%)、L—ECG(10%-15%)和L—EC(5%-10%)。
1.3茶多酚的药理作用
1、茶多酚的作用有助于延缓衰老
2、有助于抑制心血管疾病
3、茶多酚的作用有助于预防和抗癌
4、有助于预防和治疗辐射伤害
5、有助于抑制和抵抗病毒菌
6、茶多酚的作用有助于美容护肤
7、用于糕点及乳制品对高脂肪糕点及乳制品
8、茶多酚的作用用于饮料生产茶多酚不仅可配制果味茶、柠檬茶等饮料,还能抑制豆奶、汽水、果汁等饮料中的VA、VC等多种维生素的降解破坏,从而保证饮料中的各种营养成份。
9、用于水果和蔬菜保鲜在新鲜水果和蔬菜上喷洒低浓度的茶多酚溶液,就可抑制细菌繁殖,保持水果、蔬菜原有的颜色,达到保鲜防腐的目的。
10、茶多酚的作用用于畜肉制品茶多酚对肉类及其腌制品如香肠、肉食罐头腊肉等。
11、在食用油贮藏中加入茶多酚,能阻止和延缓不饱和脂肪酸的自动氧化分解,从而防止油脂的质变哈败,使油脂的贮藏期延长一倍以上。
对于茶多酚的作用主要有以上11点,从而可以看出养喝茶习惯,无论是美容还是保键都有很大帮助。
1.4提取工艺
1.4.1溶剂提取法
将茶叶用极性溶剂浸渍,然后把浸取液进行液—液萃取分离,最后浓缩得到产品。
目前工业化生产主要采用此法。
产品收率5%~10%,产品纯度为80%~98%。
所用溶剂有丙酮、乙醚、甲醇、已烷及三氯甲烷等。
该法生产成本高,且易造成污染。
1.4.2离子沉淀法
用金属沉淀茶多酚,使其与咖啡碱分离,该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂,所以,用该法生产的产品难达到食品和医药行业的要求。
1.4.3柱分离制备法
凝胶柱、吸附柱和离子交换柱法。
此项技术的关键是柱填充料和淋洗。
研究表明,采用柱分离制备法,茶多酚得率在4%~8%之间,纯度可达98%,但柱填充料非常昂贵,而且淋洗时要用多种和大量有机溶剂,显然不适合工业化生产。
以上传统方法均普遍存在一些问题和弊端,产品无法在安全性、价格和纯度方面全部满足食品添加剂和医药行业的要求。
针对这些问题,经有关专家反复试验、成功地开发出将超临界CO2萃取技术与传统提取、浓缩和萃取技术相结合,制备高纯度茶多酚新工艺。
该工艺既提高了茶多酚的纯度和得率。
又符合工业化生产对原料、溶剂使用、制作路线、生产过程安全性和产品颜色、产率、纯度诸方面的要求,有利于茶多酚更有效地在医药和食品工业中应用。
1.5本论文研究的主要内容
本论文主要以干茶叶为原料,通过研究确定实验的最佳质量,最佳升温速率。
通过实验得出茶多酚最佳提取工艺。
介绍了茶叶中所含物质及其功效,着重就茶多酚的性质及其提取展开研究,以“茶叶中咖啡因的提取”为基础设计了提取茶多酚的实验,介绍了现代技术运用下的茶多酚的提取,系统介绍了茶多酚的特殊功效在各方面的应用。
2实验部分
2.1实验主要原材料、仪器及设备
2.1.1实验主要原材料
干茶叶
2.1.2主要仪器及设备
(1)烧杯
(2)分析天平
(3)电热套
(4)研钵
(5)蒸发皿
(6)分液漏斗
2.1.3实验试剂
无水乙醇碳酸钠乙酸乙酯氯仿
2.2实验方法
本论文实验研究过程分为三个阶段。
第一阶段为实验准备阶段:
先将原料用研钵研细后浸泡在乙醇中,约60min。
第二阶段为仪器操作阶段:
将第一阶段的浸泡液抽滤后取滤液。
第三阶段为实验操作阶段:
将第二阶段的滤液浓缩干燥得茶多酚粗品。
2.2.1实验准备
(1)实验原料的准备
秤取茶叶60g在电烤箱上烘干(100℃)后在研钵中研细,取出放入称量瓶备用,制得三组原料。
2.2.2最佳实验条件确定
2.2.2.1乙醇浓度的影响
茶多酚的100%粉末制剂室温下在水里的溶解度可达30%以上,其溶解性比一般茶萃取物粉末制剂要高10倍以上[1]。
若换为有机溶剂,其溶解度会增加。
郝少莉等[8]通过试验得出丙酮和乙醇对苹果多酚的提取效果最好。
考虑到茶多酚一般会应用在医药、食品及化妆品行业,因此本试验选用安全且无毒性的乙醇进行提取。
在温度为80℃、一级、二级提取时间30min,料液比为1∶3(g/L),研究乙醇浓度对茶多酚提取量的影响,结果见图1。
图1乙醇浓度对提取效果的影响
从图1中可以看出,利用不同浓度的乙醇从茶叶中提取茶多酚提取多酚,其提取效果有较大的差异,其中以体积分数80%的乙醇提取率最高。
水是茶多酚良好的溶剂,但是由于乙醇可以破坏多酚与蛋白质、多糖等物质之间的氢键和疏水作用力,所以随着乙醇浓度的增加,茶多酚能有效地扩散出来,使多酚提取量增大,到浓度为80%时提取量达到最大;
随着有乙醇浓度的进一步升高,溶剂与茶多酚极性的差异增大,根据相似相溶原理,多酚提取量反而减少;
因此确定茶叶中多酚的提取溶剂为80%的乙醇-水溶液。
2.2.2.2不同温度的茶叶分解实验
控制乙醇浓度为80%,一级二级提取时间30min,料液比为1∶3(g/L),研究温度对茶多酚提取量的影响,结果见图2。
图2温度对提取效果的影响
图2中,随着温度的升高,茶多酚的提取量先增加后降低,80℃时有最大值。
在一方面,多酚在乙醇溶液中的溶解度随着温度的升高而升高;
另一方面,温度升高,提取液黏度降低,扩散系数增大,促使提取速度加快;
其次,%乙醇在常压下的共沸点是78.37℃,低于此温度时,体系达不到共沸,当温度为80℃时,体系完全沸腾,浸入细胞组织的乙醇能有效地将茶多酚扩散出来,使其溶解在主体的液相里,致使提取量有所增加。
当温度过高时,被冷凝下来的乙醇还来不及溶解茶多酚就已经挥发了,也就是说,茶多酚的溶解速率小于乙醇的蒸发速率,所以提取量有所下降,而且温度过高会使茶多酚遭到破坏。
2.2.2.3料液比对茶多酚提取的影响
控制提取温度为80℃、乙醇浓度为80%,一级、二级提取时间30min,研究料液比对提取液中的多酚含量的影响。
结果见图3。
图3料液比对提取效果的影响
从图3中可看出,料液比为1∶1时的提取效果最差,料液比为1∶3时,提取量达最大值。
至此,逐渐增大料液比,提取量稳定在一个恒定的值。
因此认为当料液比为1∶3时,茶叶中的多酚已基本完全溶解在溶剂中,所以选用1∶3的料液比,这样既能够缩短提取时
间,又能够减少溶剂用量,同时也能够降低浓缩负荷。
2.2.2.4提取时间的影响
提取温度为80℃、料液比为1∶3、80%乙醇溶液进行提取。
提取时每隔20min定时取样,研究提取液中多酚含量随时间的变化关系。
结果见图4。
图4时间对提取效果的影响
从图4可看出,25min~30min时,在多酚已经基本被提取出来,在接下来的时间里,提取液中多酚含量始终稳定在一个恒定的值。
可见提取时间对乙醇提取茶多酚的影响不是很大,为了达到更好的提取效果,可以更新溶剂,提取2次,每次30min。
2.2.3在最佳实验条件下的实验
将三组原料在最佳实验条件下进行实验。
2.2.4实验步骤
2.2.4.1提取:
将粉碎的30g茶叶中加入4g碳酸钠并放入布袋内放好,置于三口烧瓶内,加乙醇90ml,控制温度80℃加热煮沸0.5h,倾出提取液至蒸发皿内,再用20ml乙醇洗涤茶叶包,洗涤液并入提取液。
2.2.4.2分离纯化:
将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积约30ml,冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗,加入等量的氯仿萃取2次(萃取时振荡要轻,防止乳化),水层用于制备茶多酚。
将氯仿萃取后的水层用等量乙酸乙酯萃取2次,每次20min,合并乙酸乙酯萃取液,水浴减压蒸馏回收乙酸乙酯,趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿,改用水蒸气浴加热浓缩至近干,冷却至室温后,放入冰箱内冷冻干燥,将白色粉末茶多酚粗品,粗品用蒸馏水进行重结晶,得茶多酚粉末,干燥后称量,计算产率,重复以上操作两次,得出平均值。
3结果与讨论
3.1最佳实验条件
3.1.1随着乙醇浓度的增加,茶多酚能有效地扩散出来,使多酚提取量增大,到浓度为80%时提取量达到最大,所以确定了最佳提取乙醇浓度为80%
3.1.2随着温度的升高,茶多酚的提取量先增加后降低,80℃时有最大值。
在一方面,多酚在乙醇溶液中的溶解度随着温度的升高而升高;
另一方面,温度升高,提取液黏度降低,扩散系数增大,促使提取速度加快,所以确定了最佳提取温度为80℃。
3.1.3料液比为1∶1时的提取效果最差,料液比为1∶3时,提取量达最大值。
因此认为当料液比为1∶3时,茶叶中的多酚已基本完全溶解在溶剂中,所以选用1∶3的料液比。
3.1.425min~30min时,在多酚已经基本被提取出来,在接下来的时间里,提取液中多酚含量始终稳定在一个恒定的值。
3.1.5依据最佳实验条件:
溶液温度80℃、乙醇溶液浓度为80%、最佳提取时间为30min、料液比为1:
3,提取茶叶中的茶多酚物质。
3.2实验结果
3.2.1本文用溶剂萃取法是利用了茶多酚易溶于水、乙醇、乙酸乙酯等溶液而不溶于氯仿的性质,直接将从茶叶中分离而出。
利用一下流程,即:
茶叶--浸渍--过滤--有机溶剂脱色--乙酸乙酯萃取--回收溶剂干燥--茶多酚粗品。
3.2.2经实验提取干燥后获得茶多酚粗品数据如下:
项目
序号
1
2
3
干茶叶质量M(g)
30.1213
29.9875
30.0782
粗品质量m(g)
3.4132
3.2345
3.3423
收率(﹪)
11.33%
10.79%
11.11%
收率平均值(﹪)
11.08%
收率(%)=m/M×
100%
4结论
通过实验,得出提取茶多酚可以得出以下结论
(1)提取茶多酚的最佳温度为80℃,乙醇溶液浓度为80%,最佳提取时间为30min,料液比为1:
3。
(2)通过实验得出了最佳的实验条件,从30g干茶叶中提取3.3241的茶多酚粗品,提取率为11.08%。
(3)经实验测得,茶叶中所含有丰富的对人体有谊的茶多酚物质。
此研究结果为提取茶叶中多酚物质提供了科学依据与理论基础,为提取茶叶的多酚物质提供了基础数据。
参考文献
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致谢词
感谢我们的指导老师-段老师,从论文的开题报告到论文完成对我们的帮助与支持,特别是在做试验的过程中,段晓静老师给予我们理论及实际试验操作上的指导和帮助,没有您的指导,我们的论文难以顺利完成。
同时也要感谢轻化工学院其他老师的帮助与支持,特别要感谢实验室的罗茜老师及有机实验室的陶明老师,您们也给予我极大的支持,为我们试验所缺少的器材和药品提供及时的补充,并在试验过程中给予我们实际指导。
您们为我们的毕业论文辛苦了,谢谢您们。
独撰声明
我声明,本论文是由本人在指导教师的指导下独立完成的,在完成论文时所利用的一切资料均已在参考文献中列出。
姓名:
文涛徐云枭
2014年5月20日
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