秋环境科学综合实验 土壤中的重金属Word文档格式.docx
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假设加入洗脱液的体积是V(mL),洗脱后离心的清夜中测得的Pb的浓度为C(mg/L);
则洗脱率η=[(m2(g)*C2)-C(mg/L)*V(mL)/1000)]/(m2(g)*C2);
2.作下列图线:
η~时间,η~pH,η~摩尔比,并将相应的pH标注;
或列表表示相应结果。
实验二重金属污染土壤的化学修复—柠檬酸淋洗土壤中的Pb
3.探讨柠檬酸修复重金属污染土壤的最优条件,评价修复效果。
淋洗法修复重金属污染,通常采用向淋洗液中添加无机酸、合适的络合剂或低分子量的有机酸(如柠檬酸)来增加金属的可移动性,从而达到清洁土壤的目的。
用柠檬酸淋洗土壤中Pb的反应式为Pb2++Y4-→PbY2-
柠檬酸、(CH3COO)2Pb、NaNO3、HCl、HNO3、HClO4、NaOH。
(3)土壤样品消化:
(4)将消化液用原子吸收光谱仪测定,测定消化液中Pb的含量C1(mg/L),按下式计算土壤Pb的含量C2或C3。
1)配制pH为6.0的2mM的柠檬酸淋洗液。
称取1.44g柠檬酸于2.0L的容量瓶中,用NaNO3调节离子强度,使柠檬酸水溶液中NaNO3浓度为0.01mol/L,再用HCl和NaOH调节其pH为6.0。
根据上述计算出来的土壤中Pb的含量,按摩尔比柠檬酸:
1加入柠檬酸(30mL2mM),然后把加好淋洗剂的离心管置于摇床中振摇,250次/分,从0到2.0h,每隔0.5h取一次样、每次取3个管,然后于4500r/min下离心15min。
1)配制不同pH的2mM的柠檬酸。
分别称取4份1.44g柠檬酸于2.0L的容量瓶中,用NaNO3调节离子强度,使柠檬酸水溶液中NaNO3浓度为0.01mol/L,再用HCl和NaOH调节其pH为4.0、5.0、6.0和7.0。
1加入不同pH的柠檬酸(30mL2mM),每个pH重复3次,然后把加好淋洗剂的离心管置于摇床中以250次/分振摇tmax,然后于4500r/min下离心15min。
1)根据步骤4确定的最佳pH,如前配制最佳pH的2mM柠檬酸。
1(10mL2mM柠檬酸)、4:
1(20mL2mM柠檬酸)、6:
1(30mL2mM柠檬酸)和8:
1(40mL2mM柠檬酸)加入最佳pH的柠檬酸,每个摩尔比重复3次,然后把加好淋洗剂的离心管置于摇床中以250次/分振摇1h,然后于4500r/min下离心15min。
表1EDTA实验数据记录
实验
条件
编号
c测mg/l
稀释倍数
洗脱液体积/ml
土壤质量/g
c实mg/l
洗脱率%
洗脱率平均值
标准差
残留率%
残留率平均值
改变时间
pH=6
c=2mM
0h
1
10.00
5.00
30.00
0.50
50.00
75.00
69.98
4.37
25.00
30.02
2
8.94
44.70
67.05
32.95
3
9.05
45.27
67.90
32.10
0.5h
10.43
52.15
78.22
81.86
3.39
21.78
18.14
11.32
56.61
84.92
15.09
10.99
54.97
82.46
17.55
1h
10.05
50.24
75.36
85.29
8.96
24.64
14.71
11.70
58.50
87.74
12.26
12.37
61.85
92.77
7.23
1.5h
10.59
52.96
79.44
83.03
5.48
20.56
16.97
10.71
53.54
80.30
19.70
11.91
59.56
89.34
10.66
2h
11.98
59.90
89.85
88.43
4.42
10.15
11.57
61.31
91.97
8.04
11.13
55.65
83.47
16.53
改变pH
t=1h
c=2mM
pH=4.0
12.74
63.70
95.55
91.31
4.13
4.45
8.69
11.64
58.20
87.30
12.70
12.15
60.73
91.09
8.91
pH=5.0
11.93
59.66
89.48
73.83
14.35
10.52
26.17
9.43
47.15
70.73
29.27
8.17
40.86
61.28
38.72
pH=6.0
11.34
56.71
85.06
71.51
28.05
14.94
28.49
5.23
39.26
60.74
12.03
60.14
90.21
9.79
pH=7.0
11.65
58.25
87.38
86.58
0.71
12.63
13.42
11.52
57.58
86.36
13.64
11.47
57.34
86.00
14.00
改变摩尔比
4:
16.78
20.00
83.89
84.27
1.32
16.11
15.73
16.64
83.18
16.83
17.15
85.74
14.27
6:
10.69
53.44
80.15
80.76
2.04
19.85
19.25
10.54
52.72
79.08
20.92
11.07
55.36
8:
7.97
40.00
39.83
79.66
76.92
7.31
20.34
23.08
8.25
41.23
17.54
6.86
34.31
68.63
31.37
10:
5.51
27.54
68.84
81.49
11.73
31.16
18.51
6.69
33.44
83.60
16.40
7.36
36.81
92.03
表2柠檬酸实验数据记录
c测
洗脱率
残留率
改变时间pH=6c=2mM
9.48
14.22
14.01
0.18
85.78
85.99
9.31
13.96
86.04
9.24
13.86
86.14
11.27
16.91
15.77
1.75
83.09
84.23
11.10
16.65
83.35
9.18
13.76
86.24
12.17
18.26
17.96
0.54
81.74
82.04
12.18
18.28
81.72
11.55
17.33
82.67
11.60
17.40
18.53
1.08
82.60
81.47
13.03
19.55
80.45
12.43
18.64
81.36
12.65
18.98
18.85
0.11
81.02
81.15
12.52
18.77
81.23
12.54
18.80
81.20
改变pHt=1hc=2mM
11.14
16.71
17.44
0.65
83.29
82.56
11.80
17.69
82.31
11.95
17.93
82.07
11.20
16.79
17.37
0.57
83.21
82.63
11.58
11.96
17.94
82.06
18.11
0.52
82.45
81.89
12.39
18.58
81.42
12.13
18.19
81.81
14.03
21.05
21.15
0.33
78.95
78.85
13.92
20.88
79.12
21.52
78.48
改变摩尔比t=1hpH=6.0
15.45
14.58
1.25
84.55
85.42
15.15
84.85
13.15
86.85
11.69
17.53
17.50
0.35
82.47
82.51
11.42
17.13
82.87
11.88
17.82
82.18
11.86
23.73
22.39
1.17
76.27
77.61
10.94
21.87
78.13
10.78
21.57
78.43
9.91
24.79
24.66
1.55
75.21
75.34
9.22
23.06
76.94
10.46
26.15
73.86
表3EDTA洗脱液pH记录
序号
t
ph
洗脱比
处理
4
7
7.21
4.11
4.36
4.87
4.94
4.69
4.44
4.95
4.63
7.24
4.14
4.4
4.93
5
4.64
均值
7.23
4.12
4.40
4.92
4.96
4.65
表4柠檬酸洗脱液pH值记录
3.79
4.24
4.99
4.68
4.53
7.27
3.89
4.26
5.03
4.67
4.48
7.16
3.94
4.2
5.07
4.66
4.5
7.26
3.87
4.23
5.03
4.67
4.50
实验分析
1、洗脱率与洗脱时间
从图1中看出,对于EDTA,随着洗脱时间增加,Pb的去除率也随之增加。
并且,在0h-1h内,Pb去除率有提高,在1.5h以后,Pb去除率提高不明显。
对于柠檬酸,随着洗脱时间增加,去除率也乡音提高,但增加幅度没有EDTA明显。
在相同洗脱时间内,不同洗脱剂洗脱效果明显不同。
相同洗脱时间内,EDTA的洗脱率比柠檬酸要高出50%-60%。
图1Pb去除率与洗脱时间(洗脱液pH=6,浓度2mMol)
2、洗脱液pH与洗脱效率
从图2中可以看出,pH=6时,EDTA的洗脱效果最差。
原因可能是pH=6时,Pb的迁移能力较弱,较难从土壤中分离出来。
对于柠檬酸,不同pH之间洗脱率差异不大。
在相同pH条件下,不同洗脱剂的洗脱率有明显不同。
从图2中得出,EDTA的洗脱率比柠檬酸要高60%-80%。
图2不同PH条件下洗脱率(洗脱时间1h,洗脱液浓度2mMol)
3、物质量的比与洗脱率
在相同条件下,随着物质量之比的提高,EDTA的洗脱率有所降低,柠檬酸的洗脱率逐渐升高。
图3不同物质量的比与洗脱率(洗脱时间1h洗脱液pH=6)
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