锂离子模拟电池组装测试手册Word文档下载推荐.docx
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3.1.手套箱内组装电池.....................................................12
3.2.手套箱内压制电池.....................................................13
第4章模拟电池的测试..........................................................................................................1414
4.1.电池测试系统.........................................................14
4.2.电池测试的单位与参数.................................................14
4.2.1.容量性能的单位与参数........................................................................................14
4.2.2.循环性能的单位与参数........................................................................................15
4.2.3.倍率性能的单位与参数........................................................................................15
4.3.测试电池参数的设置...................................................15
知识背景与知识背景与内容内容内容简介简介
随着石油资源的日益匮乏,能源危机日益临近。
各国都在寻找降能耗、减排放的新途径。
由于电动车可以极大的降低石油消耗,受到各国政府的普遍重视。
电动汽车替代传统汽车,已经是不可逆转的潮流。
研制性能优越的电动车的动力电池,是当下发展电动车的关键。
锂离子电池是指用两种能够可逆地嵌入与脱嵌锂离子的化合物作为正负极的二次电池。
该类电池通过锂离子在正负极之间来回运动来完成充放电,在此过程中,正负极材料结构随充放电深度变化极小,可逆性良好。
传统的锂离子电池一般采用钴酸锂作为正极材料,石墨作为负极材料,六氟磷锂的有机溶液作为电解液,多孔薄膜作为隔膜。
该类电池常用于消费类电子器件,如手机,笔记本电脑,音乐播放器等,使用该类材料的电池大电流放电能力较弱。
无法作为动力电池的解决方案。
1997年,美国德克萨斯大学的Goodenough教授率先报道磷酸铁锂材料,该材料既有无毒、环保、安全性能优异、比容量高的优点;
也有电导率低、锂离子传导率低的缺点。
经过科研工作者们的不懈努力,合成纳米颗粒、表面碳包覆、正极掺碳等技术的应用,最终成功制出了高性能的锂离子电池,并且已经成功用于电动工具。
锂离子电池在电池的一致性、循环性能、功率性能、储能性能都优于传统电池,但仍未达到电动车的要求。
现阶段的锂离子电池价格高昂,仍需降低价格。
因此,作为现阶段性能最为优越的电池,继续研究改进的空间仍然很大。
需要大批的锂电研究人员继续努力!
手册简要介绍了锂离子模拟电池的总体结构和零部件的功能,介绍了两种模拟电池正极片的制作方法。
并且系统介绍了锂离子模拟电池的组装方法和测试方法。
本手册完全免费,希望可为祖国的电动车大业略尽绵薄之力。
由于编者水平所限,本手册难免存在不足之处。
欢迎同行人士批评指正。
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第1章模拟电池部件的介绍
1.1.模拟电池的主要组件
表1.1.模拟电池主要部件的名称及简介
部件名称
部件简介
扣式电池壳
CR2032、CR2016等型号的工业电池壳正极片
粉末状磷酸铁锂粉末状磷酸铁锂、、钴酸锂等材料的涂片或压片隔膜
多孔的丙烯膜多孔的丙烯膜、、聚乙烯等薄聚乙烯等薄膜膜集电器
与电池壳配套的圆形铝片与电池壳配套的圆形铝片、、铜片等支撑片
保持电池各部件良好接触的弹簧片保持电池各部件良好接触的弹簧片、、泡沫镍等负极片
锂片锂片、、石墨粉等负极材料的薄片电解液六氟磷锂的有机物溶液六氟磷锂的有机物溶液、、其他聚合物体系等
1.2.部件的简单介绍
锂离子模拟电池的组件一般都采用工业化的成熟产品,如工业的扣式电池壳;
以及对现有工业材料进行简单加工后使用,如将Celgard2400型号的多孔聚丙烯平板膜加工成直径合适的圆片,便可作为锂离子模拟电池的隔膜。
下面简单介绍下各组件的特点和功能。
1.2.1.扣式电池壳
锂离子模拟电池组装中,采用的电池壳为工业电池壳。
常用工业扣式电池壳的型号有CR2032、CR2025、CR2016等很多种。
其他型号也有很多种,如BR3032。
这类型号的电池壳在手册所述的锂离子模拟电池中并不常用,此处不作列举。
图1.1.CR2032扣式电池的正负极图示扣式电池的正负极图示,,左为正极左为正极,,右为负极
[键入文字]
北京工业大学材料物理与化学系一般使用CR2032型,如图1.1。
该类电池壳稳定性、密封性良好,适用温度为-20到70℃之间。
工业上使用其作为商业化扣式锂电池的外壳。
具有价格便宜、组装简易、性能稳定的特点。
在锂离子电池材料的电化学性能表征中,经常以此为外壳组装模拟电池。
研究锂离子电池的科技人员,必须熟练掌握使用此类电池壳组装模拟电池的技术。
这类电池外壳型号开头的两个英文字母代表电池的适用体系。
CR和BR开头的型号中,若开头英文字母为C,代表电池是以锂金属为负极、二氧化锰为正极的体系;
若开头英文字母如为B,代表电池是Poly-carbonmonofluorideLithium
CoinBatteries体系,
英文翻译过来是“氟化碳聚合物锂电池”。
第二个字母都是R,代表该类电池的外形为圆形(相应的,此处字母如果为F,代表电池为方形)。
两者都可用于锂离子模拟电池组装,实验室一般采用性能更为稳定的CR系列的扣式电池壳。
英文字母后面为四个阿拉伯数字,如2032、2016等。
这四个数可分为前后两部分来解释。
前两个数字指的是电池直径的毫米数;
后两个数字除以10,得到电池厚度的毫米数。
以图1.1中的CR2032为例,20指电池直径为20mm,32指电池厚度为3.2mm。
1.2.2.正极片
正极片是在铝箔上涂布正极复合材料,切割成圆形使用。
见图1.2。
正极复合材料涂层的组分如表1.2所示。
图1.2.正极片正极片((左)与铝箔与铝箔((右)的圆形切片图
表1.2.正极正极复合材料的组分复合材料的组分
正极材料
钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等锂离子电池正极材料炭导电剂
乙炔黑(AB、科琴导电炭黑、SuperP、350G等导电材料
电极黏合剂锂电池中稳定性良好的有机氟化物。
如:
聚偏氟乙烯-油性体系:
即poly(vinylidenefluoride,简称PVDF体系;
聚四氟
乙烯-水性体系水性体系:
:
即poly(fluortetraethylene,简称PTFE体系;
可以采用涂布后压片的方法制取正极电极片,有油性和水性两个体系。
油性体系中,可将磷酸铁锂正极材料与N-甲基吡咯烷酮(NMP搅拌得到混合悬浊液,均匀涂布在铝箔上,烘干后裁剪压片;
也可采用刮刀均匀涂布材料于
[键入文字]铝箔上,再进行烘干裁剪。
水性体系中,可将磷酸铁锂正极材料混合PTFE乳胶、导电碳黑,采用对辊机压制,得到均匀薄片,再进行烘干裁剪。
两个体系都会在第2章中详细介绍。
1.2.3.隔膜一般采用聚乙烯、聚丙烯的白色隔膜(图1.3左),单层或多层结构的产品皆可。
这类膜上有着无数的纳米级空隙(图1.3右),虽然本身是绝缘材料,不能传导电子,但其空隙可允许锂离子通过。
使用时裁剪成圆形,直径与扣式电池正极壳的内部直径相等,这样可以避免锂离子从其边缘直接漏过。
电池隔膜,图1.3.Celgard2400电池隔膜,及其微观纳米孔结构实验室中通常都可以采用Celgard2400或Celgard2500型号的工业用聚丙烯膜。
1.2.4.负极片除非研究负极材料,模拟电池中都是采用金属锂片作为负极(图1.4),实际使用可以满足测试要求,在科技论文中很常见。
缺点是价格较贵,且不易买到。
电池中采用的锂片和模拟电池中配套的铝片的直径相同。
CR2032中便采在用直径15.8mm的锂片作为负极。
图1.4.金属锂负极片金属锂负极片6
[键入文字]1.2.5.集电器圆形铝片,半径比电池壳略小(图1.5)如在2032电池中,。
铝片直径为15.8mm。
有多种常用的厚度,如1mm和1.5mm。
一般都可以使用在模拟电池中。
实验室中推荐使用厚度为1mm的铝片。
铝片可与电池壳配套购买使用。
图1.5.集电器示意图集电器示意图1.2.6.支撑片一般为弹簧片(图1.7)或泡沫镍(图1.8),可起到支撑电池内部结构的作用。
图1.7.弹簧片示意图弹簧片示意图图1.8.泡沫镍示意图泡沫镍示意图在其支撑下,电池内部部件的接触紧密平坦,从而导电性良好。
弹簧片和泡沫镍的支撑效果都可以满足模拟电池结构的稳定。
二者各有所长,使用弹簧片,可以省去裁剪泡沫镍的时间和工序;
使用泡沫镍,可以省去铝片集电器,使组装电池的工艺更简单。
7
[键入文字]弹簧片可与电池壳配套购买,价格低廉;
泡沫镍的价格高昂,不易买到。
1.2.7.电解液电解液指电池中传导锂离子的锂盐有机溶液。
电解液不能传导电子,但可作锂离子的传导介质,使锂离子在正负极之间来回转移。
实际工业生产中,不仅有液态电解液,还有胶态和固态的聚合物锂离子传导介质。
三者可统称为锂离子传导电解质。
锂盐是锂离子传导的主要作用成分,液态电解液中,一般以将锂盐溶于两种或多种的液态有机混合溶剂中,浓度一般都为1M。
常用锂盐主要有LiPF6、LiClO4等。
常用的电解液有机溶剂主要有碳酸丙稀酯(PC、碳酸乙烯酯(EC、碳酸二甲酯(DMC、碳酸二乙酯(DEC、甲乙基碳酸酯(MEC等组成的二元或者三元的混合溶剂。
磷酸铁锂的电解液可以采用EC:
DEC=1:
1(体积比混合作为溶剂,配制浓度为1M的LiPF6溶液。
1.3.部件介绍的总结部件介绍的总结上述的部件一般都可以直接从厂家购买,只有正极片需要自己进行制作。
研究正极材料的科研人员,都应该熟练地掌握所有部件的基本知识,尤其要掌握正极片的结构和制作方法。
本手册的第二部分将简单介绍正极片的制作方法。
研究负极材料的科研人员,也有类似的测试体系和相应的零件。
可以举一反三,在此不做介绍。
8
[键入文字]第2章模拟电池部件的制备2.1.制备正极片正极片的制备工艺有油性和水性两个体系,二者各有所长。
油系体系的模拟电池放电容量大,循环性能好;
水性体系的模拟电池的电极内阻值低,倍率性能更好。
研究人员可根据具体的研究内容,确定选用的体系。
2.1.1.油性体系中制备正极片表2.1.油性体系的主要材料和主要设备主要材料主要设备铝箔、N-甲基吡咯烷酮(简称NMP、正极材料、导电炭黑、聚偏二氟乙烯(分子式(CF2-CH2n,英文简称PVDF;
玻璃板、刮刀、裁片机(或打孔器、案板、烘箱、真空干燥箱,对辊机(或压片机油性体系的主要材料和主要设备如表2.1。
正极片需要正极材料、导电炭黑、PVDF三个组分,配制时应遵循特定的质量比。
在磷酸铁锂测试中,可采用正极材料:
炭黑:
PVDF=80:
10:
10,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂调制成均匀浆状。
这里的数值比是质量比质量比,也可以选择其他与质量比此近似的质量比。
说明:
一般正极材料的质量比不应低于75,因为正极材料比重太低则没有实际意义;
炭黑和PVDF都不能低于5,因为炭黑比重太低无法保证正极的电导率,粘结剂比重太低无法保证复合材料粘结性能。
调整质量比需要大量的经验积累,应该在保持导电性和材料的强度的前提下,尽量的提高正极材料的质量比,测出性能才令人信服。
混合与制片的步骤:
1.首先将NMP加入烧杯。
若NMP用量少,可将适量的PVDF分成多份,一次加入一份。
建议每0.1克PVDF对应10毫升NMP。
每份PVDF都应注意控制用量,加入量尽可能的少(少量多次。
并且要注意:
等待加入的PVDF溶完后,再加入下一份。
在搅拌的过程中,可以加热促进PVDF的溶解。
为了避免加热过程中NMP挥发过多,可以使用保鲜膜等进行密封覆盖。
一般每份PVDF加入后,后续搅拌都需要一小时左右,分的批数越多,溶解越均匀,质量自然也就越好。
最后得到的应该是均一透明的溶液。
该过程在空气中完成。
由于NMP会被烘干除去,此处对其使用量并无严格要求,加入量足够调制成均匀浆状即可。
但溶剂不可加入过多,过稀的浆料难以制片。
采用不同的正极材料质量比,不同的正极材料,不同的粘结剂等都对溶剂的种类和用量要求不同,建议每次都记下使用量,以便于积累经验。
最后将正极材料和导电炭黑缓慢加入,二者的加入次序无严格要求。
搅拌9
[键入文字]4-8小时得到均匀的黑色浆状物。
2.将浆状物置于铝箔之上,采用刮刀将其均匀涂布成片状,均匀的附着于铝箔表面。
如果实验室中每次实验制取的正极材料的量都比较少,很难找到合适的混匀和球磨的装置,可以在表面皿、研钵、甚至铝箔上直接手动混匀,为了做到足够均匀,最好多加一点溶剂。
如果有1g或者更多的材料,才可以进行磁力搅拌混匀。
采用的刮刀的规格因正极材料而异。
不同规格的刮刀可以制成不同厚度的涂层,涂层的厚度决定了含有的正极材料的重量。
通过这些参数测算其电化学性能,如mAh/g等。
一般可以制取15-60微米的涂层,数值可因具体正极材料、电池测试系统的量程而异。
这里没有数字上的严格要求,可准确称量出复合材料的质量即可。
3.制成的正极材料涂层放于烘箱中,以60-80℃烘干4-8h。
烘干完成后移入真空干燥箱中,以120-140℃真空干燥8-12h。
这个过程需要严格执行干燥,去除所有的NMP溶剂。
如果在涂布的过程中使用的NMP的量较多,必须先进行普通烘干,再进行真空干燥。
4.干燥后铝箔的压片.采用对辊机或压片机压制。
涂布后,干燥出的复合材料涂层比较疏松。
若直接使用,被电解液浸润后容易脱落损坏。
可采用对辊机或者压片机等进行压片处理,对辊机一般可将正极片涂层压制到15-60µ
m。
压片机可以采用大约80-120kg/cm2压强进行压制。
压片后的电极,稳定性、牢固性以及电化学性能都获得了改善,测试表现要好于不压片的样本。
2.1.2.水性体系中制备正极片水性体系中制备正极片水性体系的正极片制法与油性体系的步骤类似,主要材料和主要设备如表2.2。
表2.2.水性体系的主要材料和主要设备主要材料主要设备铝箔、去离子水、正极材料、导电炭黑、聚四氟乙烯(分子式(CF2-CF2n,英文简称PTFE;
裁片机(或打孔器、案板、烘箱、真空干燥箱,对辊机(或压片机将正极活性物质粉末、乙炔黑导电剂、聚四氟乙烯乳液粘结剂按质量比8:
1:
1的比例混匀,在对辊机上碾压而成厚约0.1mm的薄膜。
获得平整薄膜后,将其铺于平整的铝箔上。
再次在对辊机上碾压,获得正极材料的对辊压片。
烘干以及真空干燥后,裁片使用。
2.2.裁剪电极片推荐方法:
推荐方法:
条件较好的实验室可配备机械裁片机,机械裁剪得到的正极片外形规整,圆如满月。
同批次的正极片的质量、半径等参数稳定,易于进一步求算10
正极材料质量。
因此,推荐实验室购买机械裁片机。
机械裁片机操作简便,在此不多做介绍。
其他方法其他方法:
如实验室没有裁片机,可选用手动打孔器代替。
常用的打孔器类似管状,是一系列不同直径的,带有锋利边口的特种不锈钢管。
可以将被打孔的平板状或者膜状材料放于案板上,将打孔器管口对准打孔位置,使用锤子轻轻一敲,便可在材料上可打下一个孔。
管口处得到的圆形材料便是成品。
说明:
采用打孔器的口径一般不能大于锂片的半径。
这样的正极片在电池中才能较好的进行充放电,不会因为极片的边缘部分与负极距离太远产生极化,使实测容量比实际容量小。
CR2032电池体系中,采用的集电器直径为15.8mm,我们与之配套的锂片负极直径通常也是15.8mm。
正极片的直径应该等于或小于此直径。
使用锤子敲击时,应注意力度,以免切下来的材料被反作用力崩入钢管,难以取出。
这个需要经验积累,应多做几次上手。
一般可选用软硬适中、强度较大、化学惰性高的案板材料。
符合该类条件的材料皆可制成案板,如特氟龙案板。
如果没有在前面的步骤中未曾进行压片处理如果没有在前面的步骤中未曾进行压片处理,,则可以在此处进行压片则可以在此处进行压片。
。
这主要看实验室拥有的设备条件主要看实验室拥有的设备条件,,一般实验室配置的压片机都是可以压制圆片的一般实验室配置的压片机都是可以压制圆片的,,在这里进行压在这里进行压片也非常合适片也非常合适片也非常合适。
2.3.正极材料含量的计算
经过上述步骤,我们已经制得复合正极片。
如何计算里面活性材料的含量呢?
推荐方法推荐方法:
使用机械制备出的铝箔,批次稳定。
直接对空白铝箔裁片称重,然后将实验中得到正极片质量与该质量取差值,则得到正极材料的质量。
操作简单明晰,易于掌握。
如果使用打孔器裁剪,可直接从铝箔上打孔。
将取得的铝箔称重,得到铝箔的重量。
但手动打孔不够精密,仅仅称量一个铝箔显然不够准确,数据的说服力也不足。
可以采用连续打下数个,分别称量,取平均值的办法,可以得到较为准确的数字。
打孔器都采用特种钢材制作,硬度很高,多次使用后磨损也较小。
因此该铝片重量的数值可以再后续实验中继续使用。
将复合正极片进行称重,减
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- 锂离子 模拟 电池 组装 测试 手册