新项目方法验证能力确认报告新版HJ168重制版水质 水温的测定GB 131951991Word文档格式.docx
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表1参加验证的人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
从事相关分析工作年限
表2使用仪器情况登记表
仪器名称
型号规格
仪器出厂编号
性能状况
(计量/校准状态、量程、灵敏度等)
备注
表3使用试剂及溶剂登记表
名称
生产厂家
规格
纯化处理方法
方法验证能力确认报告
1.方法依据及适用范围
本方法的依据是《水质水温的测定温度计或颠倒温度计法》(GB13195-1991),应随标准更新而更新。
本方法适用于井水(地下水)、江河水、湖泊水和水库水(地表水)以及海水水温的测定。
2.方法原理
在水样采集现场,利用专门的水银温度计,直接测量并读取水温。
3.主要仪器、试剂及材料
3.1水温计:
适用于测量水的表层温度,具体见GB13195-1991图1。
2根,编号:
XXXXXXXX,XXXXXXXX,检定证书编号:
XXXX,XXXX,检定有效期限,XXXX年XX月XX日。
3.2深水水温计:
适用于测量水深40米内的水温,具体见GB13195-1991图2。
3.3颠倒温度计(闭式):
适用于测量水深在40米以上的各层水温,具体见GB13195-1991图3。
4.现场测定步骤
水温应在采样现场进行测定。
4.1表层水温的测定
将水温计投入水中至待测深度,感温5分钟后,迅速上提并立即读数。
从水温计离开水面至读数完毕应不超过20秒,读数完毕后,将筒内水倒干净。
4.2水深40米内水温的测定
将深水温度计投入水中,感温5分钟后,迅速上提并立即读数。
4.3水深在40米以上水温的测定
将安装在闭端式颠倒温度计的颠倒采水器,投入水中至待测深度,感温10分钟后,由使锤作用,打击采水器的“撞击开关”,使采水器完成颠倒动作。
感温时,温度计的贮泡向下,断点以上的水银柱高度取决于现场温度,当温度计颠倒时,水银在断点断开,分成上、下两部分,此时接受泡一端的水银柱示度,即为所测温度。
上提采水器,立即读取主温度计上的温度。
根据主、辅温度计的读数,分别查主、辅温度计的器差表(由颠倒温度计检定证书中的检定值线性内插法作成)得到相应的校正值。
5.结果计算与表示
5.1结果计算
5.1.1表层水温
直接记录读数。
5.1.2水深40米内水温
5.1.3水深40米以上水温
5.1.3.1颠倒温度计的还原校正值K的计算公式如下:
式中:
T——主温度计经器差校正后的读数;
t——辅温度计经器差校正后的读数;
V0——主温度计自接受泡至刻度0℃处的水银容积,以温度度数表示;
——水银与温度计玻璃的相对膨胀系数,n通常取值为6300。
5.1.3.2水深40米以上水温
主温度计经器差校正后的读数加上还原校正值K即为实际水温。
5.2结果表示
保留一位小数。
6.方法能力验证
6.1精密度
本实验室对不同水质类型(井水、江河水、湖泊水、水库水和海水)的水温进行现场测定,分别对表层,中层(表层以下至40米深),底层(40米以下)分别进行6次平行测量,结果如表1所示:
表1方法精密度测定数据(井水)
实际样品
测定结果
层次
表层
中层
底层
(℃)
1
2
3
4
5
6
平均值
标准偏差S(℃)
相对标准偏差RSD(%)
注:
实际样品精密度验证应选择对适用范围内每个样品类型的1~3个浓度或含量(应尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准限值的浓度或含量)的样品。
具体见HJ168-2020。
由表1可知,本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差为x.x%~xx%,精密度符合标准方法要求。
表2方法精密度测定数据(河水)
河水一般较浅,没有中层和底层。
由表2可知,本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差为x.x%~xx%,精密度符合标准方法要求。
表3方法精密度测定数据(湖泊水)
由表3可知,本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差为x.x%~xx%,精密度符合标准方法要求。
表4方法精密度测定数据(水库水)
由表4可知,本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差为x.x%~xx%,精密度符合标准方法要求。
表5方法精密度测定数据(海水)
由表5可知,本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差为x.x%~xx%,精密度符合标准方法要求。
7.监测实例
本实验室两组人员对不同水质类型(井水、江河水、湖泊水、水库水和海水)的水温进行现场测定,分别对表层,中层(表层以下至40米深),底层(40米以下)分别进行现场测定,测定结果如表6-10所示:
表6监测实例测定数据(井水)
监测实例
人员1
人员2
测定结果(℃)
人员相对偏差(%)
由表6可知,本实验室两组人员测定结果相对偏差为XX%,符合实验室人员比对分析质量控制要求。
表7监测实例测定数据(河水)
由表7可知,本实验室两组人员测定结果相对偏差为XX%,符合实验室人员比对分析质量控制要求。
表8监测实例测定数据(湖泊水)
由表8可知,本实验室两组人员测定结果相对偏差为XX%,符合实验室人员比对分析质量控制要求。
表9监测实例测定数据(水库水)
由表9可知,本实验室两组人员测定结果相对偏差为XX%,符合实验室人员比对分析质量控制要求。
表10监测实例测定数据(海水)
由表10可知,本实验室两组人员测定结果相对偏差为XX%,符合实验室人员比对分析质量控制要求。
8.结论
通过验证,依据《水质水温的测定温度计或颠倒温度计法》(GB13195-1991)对井水(地下水)、江河水、湖泊水和水库水(地表水)以及海水水温的监测,本实验室设备、人员能力、精密度等均满足标准方法的要求。
本方法补充说明:
方法标准中没有规定方法检出限,所以不做检出限验证。
没有标准物质,所以正确度也不做验证。
水温是以温升判断是否达标,所以没有具体的限值。
检验检测机构扩项评审关于方法验证材料的小提示:
1、所有验证数据均应做好完整的分析记录,应可溯源。
2、方法验证应包括方法提及的试剂、仪器、环境、人员(包括比对)、采样方法、分析方法等全部因素的验证。
3、方法验证应验证方法适用的所有类型。
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