材料测试实验报告Word格式文档下载.docx
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测角仪安装在衍射仪前部,用于安置试样,各类附件及各种计数器。
入射线从X射线管焦点S出发,经过入射光阑系统DS投射到试样P表面产生衍射,衍射线经过接收光阑系统RS进入计数器C。
3.X射线物相分析原理
当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时,在符合2dsinθ=nλ公式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。
布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。
当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型;
根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。
这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。
而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。
如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。
这便是X射线谱术可用于分析金属和合金的成分
三、实验条件
所用仪器设备:
西门子X射线衍射仪。
实验材料:
预先准备的粉末样品
四、实验步骤
1.制备试样
研磨样品成均匀粉末状,将待测粉末样品用一样品盛放片盛放,将样品轻轻压紧刮平、固定,就可插到衍射仪的样品台上进行扫描测试.
2.测量参数的选择
测量参数的选择应该说比较繁复,它包括光阑、时间常数、扫描速度、倍率等,受很多因数制约,只能靠实验的积累。
3.衍射实验
对待测样品进行衍射实验,电脑显示衍射花样。
4.定性相分析
(1)获得衍射花样,测定和计算每根衍射线的面间距对相对强度值I/I1(I1为最强线的强度);
(2)从前反射区选取强度最大的三根衍射线,并使其d值按强度递减的次序排列,又将其余线条的值按强度递减顺序列于三强线之后;
(3)从索引中找到对应的d1(最强线的面间距)组;
(4)按次强线的面间距d2找到接近的几行。
在同一组中,各行系按d2递减顺序安排;
(5)检索这几行数据是否与实验值很接近。
若是则再依次查对第三、第四、第五至第八条线,并从中找出最可能的物相及其卡片号;
(6)对卡片(d值与强度值),若吻合即可确定待测样品的物相;
五.实验数据
文件名:
agfz-20100106操作者:
1dy起始位置:
10终止位置:
80采样间隔:
0.02积分时间:
0.2狭缝:
2-0.2-2倍增高压:
846靶型:
Cu管流(mA):
30管压(KV):
35单色器:
Yes测试时间:
2010-1-615:
19:
02
序号
角度
d值
峰高
半高宽
积分强度
峰强比
1
34.103
2.62677
570
.22
111
6
2
35.664
2.51528
8797
.1
813
100
3
38.12
2.35871
1247
.16
165
14
4
41.38
2.18012
798
.12
86
9
5
45.276
2.00116
201
34
54.613
1.67903
246
37
7
59.967
1.54127
1936
326
22
8
65.63
1.42133
1191
158
71.929
1.31155
504
101
10
73.178
1.29222
193
.08
18
11
75.452
1.25882
105
.2
29
把所测得的数据按峰值从高到低排列,然后按最高峰先粗略查表,大体一致时,在精确到PDF卡片核对信息,最后确定所测物质组成。
经分析核对,该物质应为碳化硅。
实验二扫描电镜及试样的显微电子图像观察
一、实验目的
1.了解扫描电子显微镜的基本结构及工作原理
2.掌握扫描电镜试样的制备方法
3.了解扫描电子显微镜的操作过程及应用
二、实验原理、方法和手段
(一)扫描电镜的构造
扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图象。
扫描电镜由下列五部分组成,如图1所示。
各部分主要作用简介如下:
1.电子光学系统
它由电子枪、电磁聚焦镜、光阑、样品室等部件组成。
为了获得较高的信号强度和扫描像由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
2.扫描系统
扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
它由扫描信号发射器、放大控制器等电子学线路和相应的扫描线圈所组成。
3.信号检测、放大系统样品在入射电子作用下会产生各种物理信号,有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。
不同的物理信号要用不同类型的检测系统。
它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。
4.真空系统镜筒和样品室处于高真空下,一般不得高于1×
10-2Pa。
5.电源系统
由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成,提供扫描电镜各部分所需要的电源。
(二)扫描电镜的工作原理
1.形貌衬度——二次电子像
二次电子像衬度原理
表面形貌衬度是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。
因为二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度范围,它的强度与原子序数没有明确的关系,但对微区刻面相对于入射电子束的位向却十分敏感。
二次电子像分辨率比较高,所以适用于显示形貌衬度。
2.原子序数衬度——背散射电子像
a.原子序数衬度形成机理
原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。
背散射电子吸收电子和特征X射线等信号对微区原子序数或化学成分的变化敏感,都可以作为原子序数衬度或化学成分衬度。
背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子,样品背散射系数η随元素原子序数Z的增加而增加,如图3-43所示。
即样品表面平均原子序数越高的区域,产生的背散射电子信号越强在背散射电子像上显示的衬度越亮;
反之较暗。
因此可以根据背散射电子像(成分像)亮暗度衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。
背散射电子能量较高,离开样品表面后沿直线轨迹运动,检测到的背散射电子信号强度要求比二次电子小得多且有阴影效应由于背散射电子产生得区域较大所以分辨率较低。
b.背散射电子像的观察
把试样表面抛光放入样品室。
接通背散射电子像附件,它与二次电子信号检测器的区别是将栅网加—50V的负偏压,以阻止二次电子到达检测器。
接收到的背散射电子信号经放大后可作为调制信号,在荧光屏上显示背散射电子像。
扫描电镜
1.试样的制备
研磨样品至均匀粉末状,用导电双面胶粘贴在样品座上,然后把粉末撒到胶纸上,吹去胶纸上的多余粉末即可。
2.实验观察
在老师的指导下对试样的微观组织进行拍照分析,并用能谱仪分析其化学成分.
由这两张图片可以大致对比内部粒子的大小,重外观上看,该物质受到了一定程度的研磨损伤。
再经过能谱仪分析显示,证明主要含有Si和C这两种物质。
实验三透射电镜及试样显微镜电子图像观察
一.实验目的与要求
1.了解透射电镜的结构原理与操作方法
2.了解透射电镜试样的制备方法
3.观察试样的电子图像
二.透射电镜的基本结构和成像原理
透射电镜是一种高分辨率,高放大倍数的显微镜,是材料科学研究的重要手段,能提供极微细的组织结构,晶体结构和化学成分等方面的信息。
1.仪器结构
投射电子显微镜有三大部分组成:
成像光学系统;
真空系统;
电源与控制系统。
2.成像原理
透射电镜的成象原理是由照明部分提供的有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到处于物镜物平面处的样品上,通过样品和物镜的电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大值,即第一幅衍射谱。
这些衍射束在物镜的象平面上相互干涉形成第一幅反映试样为微区特征的电子图象。
通过聚焦(调节物镜激磁电流),使物镜的象平面与中间镜的物平面相一致,中间镜的象平面与投影镜的物平面相一致,投影镜的象平面与荧光屏相一致,这样在荧光屏上就察观到一幅经物镜、中间镜和投影镜放大后有一定衬度和放大倍数的电子图象。
由于试样各微区的厚度、原子序数、晶体结构或晶体取向不同,通过试样和物镜的电子束强度产生差异,因而在荧光屏上显现出由暗亮差别所反映出的试样微区特征的显微电子图象。
电子图象的放大倍数为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数之乘积。
3.透射电镜的主要性能指标是分辨率、放大倍数和加速电压。
三.实验设备
JEM-3010高分辨透射电镜(点分辨率0.17nm),放大倍数×
50~×
1500000,配备牛津EDS分辨率为133eV(MnKα)
四.粉末样品的制备
用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液中分散成悬浮液。
用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。
待其干燥后,再蒸上一层碳膜,即成为电镜观察用的粉末样品。
五、透射电镜的一般操作步骤
1.抽真空
2.加速电子枪
3.放置样品
4.进行实验
5.图像观察
6.照片记录
7.停机
六.实验数据
由于透射电镜的问题,该实验只是进行了观察,没有进行实验。
实验综合感想
随着材料科学的不断发展,材料测试分析已经成为了一门不可或缺的科学。
可以这么说,没有测试技术的发展,就没有材料科学的发展。
因此对我们来说,掌握好材料分析测试技术是我们日后工作或者科研的一个必要工具。
通过此次实验,大大增强了我们的实验动手能力,进一步巩固了材料测试的理论知识。
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