高考化学考纲解读与热点难点突破专题13 实验方案的设计与评价及答案解析文档格式.docx

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（4）过滤　取最后一次洗涤液少许于试管中,加入盐酸酸化的BaCl2溶液,若无沉淀生成,则产品已水洗完全（也可检验最后一次洗涤液中的H＋,2分）

答案　

（1）MnO2固体　分液漏斗

（2）O2＋4I－＋4H＋===2I2＋2H2O

（3）酸性环境　使用不同浓度的稀硫酸作对比实验

（4）AD

（5）

100%

4．乙酰氯为无色发烟液体,有强烈刺激性气味,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。

常作为有机合成原料,用于生产农药、医药、新型电镀络合剂、羧酸发生氯化反应的催化剂、乙酰化试剂,以及其他多种精细有机合成的中间体。

实验室可用冰醋酸与三氯化磷反应制得乙酰氯。

主要反应：

3CH3COOH＋PCl3―→3CH3COCl＋H3PO3

易发生副反应：

CH3COOH＋PCl3―→CH3COOPCl2＋HCl↑

物质

沸点/℃

密度/（g·

mL－1）

水中溶解性

醋酸中溶解性

醋酸

76

1.05

互溶

——

乙酰氯

51

1.11

水解

H3PO3

200（分解）

1.65

溶于水

溶

CH3COOPCl2

固体

1.53

分解（产生HCl）

H3PO3和CH3COCl不互溶。

实验装置（夹持装置略）：

实验步骤：

Ⅰ.制备：

将34.3mL冰醋酸加入反应器B中,于室温下在10～15min内滴加13.5mL（约0.20mol）三氯化磷。

加热,保持40～50℃反应0.5h左右,反应停止。

然后升高温度,将上层液体完全蒸出,停止加热。

利用E装置可以回收稀盐酸。

Ⅱ.提纯：

将盛有粗CH3COCl的装置C作为蒸馏器,加入2滴冰醋酸和几粒沸石蒸馏,收集馏分。

（1）装置B、C的名称为________。

（2）制备实验中,保持40～50℃反应的方法最好为________,如何判断反应已经停止__________________________________________________。

（3）双球干燥管D装置中盛放的药品为________,双球干燥管的作用是_______________________________________________________。

（4）

粗品提纯时,某学生常用下列装置：

①上述装置中存在的错误之处有_____________________,

________________,________________。

②加入2滴冰醋酸的主要作用是______________________________________。

（5）若最终得到产品为29.7mL,则本实验乙酰氯的产率为________。

错误之处有温度计的水银球插入液面以下；

加热蒸馏烧瓶没垫石棉网；

F锥形瓶直接与空气相通,产品在空气中易水解。

②加入2滴冰醋酸的主要作用是除去多余的PCl3,提高CH3COCl的产率。

（5）因为最初加入的CH3COOH的物质的量为

＝0.60mol,n（CH3COOH）∶n（PCl3）＝0.60∶0.20＝3∶1,故完全反应理论上生成产品为0.60mol,而实际得到n（CH3COCl）＝

＝0.42mol,则乙酰氯的产率为

100%＝70%。

　F锥形瓶直接与空气相通,产品在空气中易水解　②除去多余PCl3,提高CH3COCl的产率

（5）70%

5．某小组在验证反应“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到Fe3＋,发现和探究过程如下。

向硝酸酸化的0.05mol·

L－1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉,搅拌后静置,烧杯底部有黑色固体,溶液呈黄色。

（1）检验产物

①取少量黑色固体,洗涤后,______________________________________（填操作和现象）,

证明黑色固体中含有Ag。

②取上层清液,滴加K3[Fe（CN）6]溶液,产生蓝色沉淀,说明溶液中含有__________________________________________________________。

（2）针对“溶液呈黄色”,甲认为溶液中有Fe3＋,乙认为铁粉过量时不可能有Fe3＋,乙依据的原理是_________________________________________________________________（用离子方程式表示）。

针对两种观点继续实验：

①取上层清液,滴加KSCN溶液,溶液变红,证实了甲的猜测。

同时发现有白色沉淀产生,且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关,对比实验记录如下：

序号

取样时间/min

现象

ⅰ

3

产生大量白色沉淀；

溶液呈红色

ⅱ

30

产生白色沉淀；

较3min时量少；

溶液红色较3min时加深

ⅲ

120

较30min时量少；

溶液红色较30min时变浅

（资料：

Ag＋与SCN－生成白色沉淀AgSCN）

②对Fe3＋产生的原因作出如下假设：

假设a：

可能是铁粉表面有氧化层,能产生Fe3＋；

假设b：

空气中存在O2,由于____________________________________

（用离子方程式表示）,可能产生Fe3＋；

假设c：

酸性溶液中NO

具有氧化性,可产生Fe3＋；

假设d：

根据________现象,判断溶液中存在Ag＋,可产生Fe3＋。

③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因。

实验Ⅱ可证实假设d成立。

实验Ⅰ：

向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉,搅拌后静置,不同时间取上层清液滴加KSCN溶液,3min时溶液呈浅红色,30min后溶液几乎无色。

实验Ⅱ：

装置如图,其中甲溶液是________,操作及现象是

______________________________________________。

（3）根据实验现象,结合方程式推测实验ⅰ～ⅲ中Fe3＋浓度变化的原因：

____________________________________________________________________________。

（3）ⅰ中溶液呈红色,且烧杯中有黑色固体,说明发生反应①Ag＋＋Fe2＋

Fe3＋＋Ag、②Fe3＋＋3SCN－

Fe（SCN）3；

ⅱ中反应①正向进行,c（Fe3＋）增大,c（Ag＋）减小,平衡②正向移动,红色加深；

ⅲ中由于铁粉过量,2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋,120min后c（Fe3＋）减小,平衡②逆向移动,溶液红色变浅。

答案　

（1）①加入过量的稀盐酸,黑色固体部分溶解（其他答案合理均可）

②Fe2＋

（2）2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋

②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O　溶液产生白色沉淀,且随时间变长,白色沉淀减少,红色加深

③0.017mol/LFe（NO3）3　Fe（NO3）2溶液和KSCN溶液　如图连接装置,电流计指针偏转,左烧杯中溶液变红色,右烧杯中银棒上出现黑色固体

答案　

（1）增大与空气的接触面积,加快反

应速率,且充分燃烧　酸式

（2）BD

（3）偏低　2SO2＋O2＋2H2O===2H2SO4、O2＋4I－＋4H＋===2I2＋2H2O

（4）使反应生成的SO2全部进入d中,使测定结果准确

（5）80%

（6）反应速率快,用水吸收SO2不充分,H2SO3被过量的O2氧化

7．无水MgBr2可用作催化剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下：

图1

步骤1　三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；

装置B中加入15mL液溴。

步骤2　缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3　反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4　室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

①Mg与Br2反应剧烈放热；

MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2＋3C2H5OC2H5===MgBr2·

3C2H5OC2H5。

请回答：

（1）仪器A的名称是________。

实验中不能用干燥的空气代替干燥的N2,原因是____________________________________________。

（2）如将装置B改为装置C（图2）,可能会导致的后果是

________________________________________________。

图2

（3）步骤3中,第一次过滤除去的物质是________。

（4）有关步骤4的说法,正确的是________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B．洗涤晶体可选用0℃的苯

C．加热至160℃的主要目的是除去苯

D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

（5）为测定产品的纯度,可用EDTA（简写为Y4－）标准溶液滴定,反应的离子方程式：

Mg2＋＋Y4－===MgY2－

①滴定前润洗滴定管的操作方法是______________________________

_________________________________________________。

②测定时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500mol·

L－1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是________（以质量分数表示）。

答案　

（1）干燥管　防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应

（2）会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患

（3）镁屑　（4）BD

（5）①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2～3次

答案　

（1）冷凝管（或冷凝器）　b

（2）MnO2＋4H＋＋2Cl－

Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O（或2MnO

＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O）　氯气通入的速率（或流量）

（3）吸收多余的Cl2,防止污染环境

（4）排净装置中的空气,防止O2和水与PCl3反应

（5）93.9%　偏大

（6）向碘水中加入PCl3,碘水褪色

9．肼（N2H4）是一种高能燃料,在生产和研究中用途广泛。

化学小组同学在实验中用过量NH3和NaClO溶液反应制取N2H4（液）并探究其性质。

回答下列问题：

（1）肼的制备

①用上图装置制取肼,其连接顺序为_____________________________________

（按气流方向,用小写字母表示）。

②装置A中发生反应的化学方程式为____________________________

______________________________________,装置D的作用是________。

（2）探究：

N2H4和AgNO3溶液的反应

将制得的肼分离提纯后,进行如下实验：

证明黑色沉淀已洗涤干净的操作是______________________。

[查阅资料]N2H4水溶液的碱性弱于氨水；

N2H4有强还原性。

AgOH在溶液中不稳定易分解生成Ag2O；

Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；

Ag2O可溶于氨水。

[提出假设]

假设1：

黑色固体可能是Ag；

假设2：

黑色固体可能是________；

假设3：

黑色固体可能是Ag和Ag2O。

[实验验证]该同学基于上述假设,设计如下方案,进行实验,请完成下表中的空白部分。

实验编号

操作

实验结论

1

取少量黑色固体于试管,________

黑色固体不溶解

假设1成立

2

操作同实验1

黑色固体完全溶解

假设2成立

①取少量黑色固体于试管中,加入适量氨水,振荡,静置,取上层清液于洁净试管中,加入几滴乙醛,水浴加热。

②取少量黑

色固体于试管中,加入足量稀硝酸,振荡。

①________；

②________

假设3成立

根据实验现象,假设1成立,则N2H4与AgNO3溶液反应的离子方程式为_________________________________________________________________________________。

答案　

（1）①defabc（ef顺序可互换）　②NaClO＋2NH3===N2H4＋NaCl＋H2O　防止倒

吸（或安全瓶）

（2）取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加NaCl溶液,无白色沉淀生成说明沉淀已洗涤干净

Ag2O

实验1：

加入足量氨水,振荡

实验3：

①试管内壁有银镜生成

②固体完全溶解,并有气体产生

（2）蒸馏烧瓶　防止凝华的AlCl3堵塞D、E之间的导气管

（3）①取少量AlCl3溶液,用pH试纸测其pH,pH＜7

②做AlCl3熔融状态下的导电实验,熔融氯化铝不导电,说明AlCl3为共价化合物.

11．高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂,实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下：

MnO2熔融氧化：

3MnO2＋KClO3＋6KOH

3K2MnO4＋KCl＋3H2O；

K2MnO4歧化：

3K2MnO4＋2CO2===2KMnO4＋MnO2↓＋2K2CO3。

已知K2MnO4溶液显绿色。

请回答下列问题：

（1）MnO2熔融氧化应放在________中加热。

（填仪器编号）

①烧杯　②瓷坩埚　③蒸发皿　④铁坩埚

（2）在MnO2熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO2气体,使K2MnO4歧化的过程在如图装置中进行,A、B、C、D、E为旋塞,F、G为气囊,H为带套管的玻璃棒。

①为了能充分利用CO2,装置中使用了两个气囊。

当试管内依次加入块状碳酸钙和盐酸后,关闭旋塞B、E,微开旋塞A,打开旋塞C、D,往热K2MnO4溶液中通入CO2气体,未反应的CO2被收集到气囊F中。

待气囊F收集到较多气体时,关闭旋塞________,打开旋塞________,轻轻挤压气囊F,使CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应,未反应的CO2气体又被收集在气囊G中。

然后将气囊G中的气体挤压入气囊F中,如此反复,直至K2MnO4完全反应。

②检验K2MnO4歧化完全的实验操作是_______________________________________________。

（3）将三颈烧瓶中所得产物进行抽滤,将滤液倒入蒸发皿中,蒸发浓缩至________,自然冷却结晶,抽滤,得到针状的高锰酸钾晶体。

本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品,原因是_________________________________________________

_________

________________________________________________________。

（4）利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析,原理为：

2MnO

＋5C2O

＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O

现称取制得的高锰酸钾产品7.245g,配成500mL溶液,用移液管量取25.00mL待测液,用0.1000mol·

L－1草酸钠标准溶液进行滴定,终点时消耗标准溶液的体积为50.00mL（不考虑杂质的反应）,则高锰酸钾产品的纯度为________[保留4位有效数字,已知M（KMnO4）＝158g·

mol－1]。

若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干,则测定结果将________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

答案　

（1）④

（2）①AC　BDE　②用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上,若滤纸上只有紫红色痕迹,无绿色痕迹,则表明反应已歧化完全

（3）溶液表面出现晶膜为止　高锰酸钾晶体受热易分解

（4）87.23%　偏小

12．某实验小组的同学为了探究CuSO4溶液与Na2CO3溶液的反应原理并验证产物,进行如下实验。

将CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合,一定温度下充分反应至不产生气泡为止,过滤、冷水洗涤、低温干燥,得到蓝绿色固体。

该小组同学猜想此固体为xCuCO3·

yCu（OH）2。

（1）为了验证猜想,先进行定性实验。

实验序号

实验步骤

实验现象

结论

实验Ⅱ

取适量蓝绿色固体,加入足量稀硫酸

固体溶解,生成蓝色溶液及________

蓝绿色固体中含有CO

（2）为进一步确定蓝绿色固体的组成,使用如下装置再进行定量实验。

实验Ⅲ：

称取5.190g样品,充分加热至不再产生气体为止,并使分解产生的气体全部进入装置C和D中。

①装置C中盛放的试剂是________,装置E的作用是_________________________

________________________________________________________________,

反应结束时要通入适量的空气,其作用是__________________________________________________。

②实验结束后,测得装置C增重0.270g,装置

D增重1.320g。

则该蓝绿色固体的化学式为_____________________________________________。

（3）若x＝y＝1,写出CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合时反应的化学方程式：

_______________________________________________________________。

（4）已知20℃时溶解度数据：

S[Ca（OH）2]＝0.16g,S[Ba（OH）2]＝3.89g。

有同学据此提出可将装置D中的澄清石灰水换成等体积的饱和Ba（

OH）2溶液,其可能的依据之一是__________________________________________________________。

（5）有同学为了降低实验误差,提出如下建议,其中合理的是________（填字母序号）。

A．加热装置B前,先通空气一段时间后再称量C、D的初始质量

B．将D换为盛有碱石灰的U形管

C．将C、D颠倒并省去E装置

答案　

（1）产生无色气体　

（2）①无水氯化钙　防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置D中　使分解产生的气体全部进入装置C和D中　②2CuCO3·

Cu（OH）2

（3）2CuSO4＋2Na2CO3＋H2O===CuCO3·

Cu（OH）2↓＋CO2↑＋2Na2SO4　（4）Ba（OH）2的溶解度大于Ca（OH）2,相同体积的饱和Ba（OH）2溶液吸收CO2的量更多（答案合理即可）　（5）AB

13．某同学用Na2SO3粉末与浓H2SO4反应制备并收集SO2,用盛有NaOH溶液的烧杯吸收多余的SO2,实验结束后烧杯中溶液无明显现象,现对其成分进行探究。

（1）仪器A的名称是________,选择合适的仪器按气流方向连接组成的顺序是_______________________________________________________________。

（2）假设溶液中同时存在Na2SO3和NaOH,设计实验方案,进行成分检验。

在下列空白处写出实验步骤、预期现象和结论。

仪器任选。

限选试剂：

稀盐酸、稀硝酸、铁丝、铜丝、CaCl2溶液、品红溶液、酚酞试液、甲基橙

预期现象和结论

步骤1：

______________________________________

火焰呈黄色,证明原溶液中存在Na＋

步骤2：

________________________________

________,证明原溶液中存在大量的OH－

步骤

3：

另取少量原溶液于试管中,____________________

________,证明原溶液中存在SO

（3）若溶液中同时存在Na2SO3和NaHSO3,为了准确测定溶液的浓度,进行如下实验：

①原理：

SO

＋I2＋H2O===SO

＋2I－＋2H＋

HSO

＋2I－＋3H＋

②步骤：

准确量取10.00mL溶液于锥形瓶中,滴加________作指示剂,用0.1000mol·

L－1标准碘溶液滴定至终点时的现象是_____________________________,

读出此时消耗碘溶液的体积；

再用0.2000mol·

L－1NaOH溶液滴定生成的酸,读出消耗NaOH溶液的体积再进行计算。

解析　Na2SO3为粉末状固体,用简易启普发生器不易控制反应速率,又因产生的SO2易溶于NaOH溶液,因此要采用防倒吸装置,而不能直接通入NaOH溶液中。

SO2的密度大于空气密度,因此要用向上排空气法收集。

用碘溶液作标准液时,常用淀粉溶液作指示剂。

答案　

（1）分液漏斗　①④③⑤

（2）

用洁净的铁丝蘸取原溶液在酒精灯火焰上灼烧

取少量原溶液于试管中,加入过量CaCl2溶液,充分反应后静置,取少量上层清液于试管中,向试管中滴加几滴酚酞试液,振荡

溶液变为红色,证明原溶液中存在大量的OH－

步骤3：

另取少量原溶液于