制浆造纸工艺实验指导书Word文档格式.docx
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B、抄纸器(或真空泵和布氏漏斗)
C、白布、瓷盘
D、具有磨砂玻璃塞的广口瓶
具有代表性的浆板样品,撕碎,用水浸泡4小时。
(若是湿浆样则不用浸泡),在湿浆解离器中分散成单根纤维(不得有浆块或纤维束)。
然后用洁净白布盖在铜网上(或布氏漏斗上),用手抄(或真空泵抽滤)将其抄成约40g/m2得浆片,取下,不用挤压,连同白布一同置于瓷盘里于空气中风干,将浆片从白布上取下,撕成5×
5mm的小块,贮于广口试样瓶中放置24小时使其水分达到平衡、备用。
无水氯化锌:
用于配置赫氏染色剂,详见植物纤维化学实验:
纤维原料细胞形态的观察。
实验一废纸碎解与脱墨实验
一、实验目的
l、学习掌握实验室高浓水力碎浆机的试验方法和设备原理。
2、学习掌握实验室浮选脱墨机的试验方法和设备原理。
3、了解废纸的主要成分与废纸制浆的工艺关系,学习根据不同的废纸原料品种和质量制定水力碎浆和脱墨的的工艺条件。
二、实验原理
在适当的温度下,利用高浓水力碎浆机中的转子和槽体之间的机械搅拌作用和浆料之间的水力剪切作用使废纸中的纤维得到有效地离解,同时利用脱墨剂中表面活性剂的化学作用使纤维上的油墨颗粒被有效地润湿、乳化,从而在高浓水力碎浆机的剪切协同作用下与纤维有效分离。
三、试验设备、仪器、原料、药品
1、高浓水力碎浆机
2、浮选脱墨槽
3、烘箱
4、水份快速测定仪
5、化学脱墨剂或生物酶脱墨剂(取自工厂)
6、NaOH溶液理论用量40克(100克/升)
7、Na2SiO3溶液理论用量80克(100克/升)
8、H2O2溶液理论用量60克(100克/升)
9、10毫升量筒4支
10、过滤布(袋)
11、托盘天平1只
12、1000毫升量筒2支
13、保鲜袋
14、办公废纸、旧新闻纸等
四、废纸碎解与脱墨程序
l、试验前准备
根据废纸原料的品种和质量确定基本的制浆工艺和脱墨工艺,包括碎浆浓度、碎浆时间、脱墨剂用量、脱墨化学品添加顺序、脱墨温度和脱墨时间。
在此基础上,根据实验条件进行所需的各种物料的计算。
2、原料的准备与高浓水力碎浆
将一定量(不超过600g,建议400g)的废纸用手撕成大约2.5cm×
2.5cm的小片放入高浓水力碎浆机中,按照预先设定的浓度(10-15%,建议12%)加入不低于摄氏50度的热水。
按照顺序加入适量的脱墨化学药品,盖好上盖。
将温度设定为摄氏60度,按压打开加热开关,升温至设定温度。
用频率调节器将变频调速器控制器设定显示频率为15-25Hz(建议频率为20Hz),打开运行开关使转子逆时针(正转)运转,开始水力碎浆。
根据不同的原料,选择碎浆20分钟至50分钟(对于一般文化用纸,建议碎浆时间为30分钟),直至浆料完全碎解为止。
碎解后的浆料放入容器中备用。
4、废纸浮选脱墨
1)将碎解后的200g废纸浆配成一定浓度(本试验建议的浓度为1%),加入浮选脱墨设备进行浮选脱墨。
2)浮选脱墨前先检查设备的工况:
(1)浆液循环泵开关处于未接通状态;
(2)空气节流阀处于关闭状态;
(3)循环调节阀处于打开状态,即手柄与浆液的流动方向平行;
(4)进液阀和出液浆口均处于关闭状态;
(5)排液管处于最高位置(上管口距离槽底240mm);
(6)在排液管下搁置一个容器,以备浆液排放。
3)启动浆液循环泵使脱墨浆循环,用循环调节阀开度来调节循环量。
4)可以视需要和工艺条件加入其他的脱墨化学药品。
5)启动空气泵使气泵储气罐内储满空气。
打开气泵输出口输出空气。
6)按照需要调节空气减压阀的开度来调整输出气压(推荐0.3-0.6MPa)。
打开气体流量计上的针形阀,调节空气节流阀10向浮选槽内输入气泡。
7)气泡的多少可以通过调整空气的压力与流量来控制。
增加压力和流量可以使气泡增多。
流量可以通过气体流量计上的数值观察并纪录。
8)转动升降手柄调整排液管高度,使浆面上吸附在气泡上的油墨泡沫能够从排液管中心流出,收集进入排液管下面的容器中。
排液管高度要调整适当以免良浆流失。
9)脱墨时间根据纸浆种类、脱墨化学品用量及操作工艺来确定,一般在15-30分钟内完成。
10)脱墨完成后不要急于停止循环泵。
先升高排液管或者从出液阀放出部分浆液后再停泵,以免良浆从排液管中心溢出。
11)实验结束后洗净所有的管道与容器。
12)脱墨的浆倒入盆中搓散,装入塑料袋中称其重量,平衡水份后测定其水份以计算粗浆得率。
塑料袋上贴上标签,标明制浆方法和组别,存放于冰箱供以后的试验之用。
13)试验结束,清理好实验设备,用具和试验场地,认真做好实验纪录。
五、实验记录格式
1、水力碎浆试验条件(同学先自订后讨论确定)
废纸种类
处理绝干量(kg)
脱墨剂用量
(%)
H2O2用量
Na2SiO3
用量(%)
浓度
温度
(℃)
时间
(Min)
2.浮选试验条件(同学先自订后讨论确定)
浮选浓度
浮选温度
浮选时间
(min)
浮选气压
(MPa)
流量
(转子读数)
3、试验记录
升温时间、水力碎浆温度、碎浆浓度,选用的脱墨剂种类,废纸种类,脱墨剂用量,其他辅助化学品用量,高浓碎浆
4、粗浆水份的测定
测定粗浆的水份,才可计算出蒸煮的粗浆收获率,水份的测定最常用的是烘干法,本实验所用水份快速测定仪就是利用红外线辐射来烘干和称量试样。
1、SC69-2型水份快速测定仪的原理
该仪器采用红外线辐射的干燥原理,由于红外线辐射波含有大量热能,穿透能力强,因而能使被它照射的物体,很快得到干嗓。
同时,仪器还设有一套光学读数显示装置,当试样水份蒸发后,可以直接读出试样的含水率。
2、操作步骤
1)室温下调零:
将10g砝码放在天平盘上,打开电源开关,开启天平,调节天平的零点。
2)取下10g砝码、称取10g试样,即将试样加在天平盘上使天平平衡,平衡后的试样量即为10g试样。
实验二碱法蒸煮液(p.92)的分析
一.实验目的:
1.掌握碱法蒸煮液活性碱的测定方法
2.掌握硫酸盐法蒸煮液中硫化钠的测定方法
3.了解分析试验中可能影响测定结果的因素
4.学习使用实验仪器和有关试剂的配制
二.试验仪器与试剂
1.容量瓶:
容量500mL
2.锥形瓶:
容量300mL,500mL
3.移液管:
容量25mL,50mL
4.滴定管:
容量25mL,50mL
5.盐酸标准溶液:
0.5mol/Lp358
6.氯化钡溶液:
100g/Lp373
7.硝酸银铵标准溶液(p.95)
8.甲基橙指示剂p371(变色范围红色—ph3.1—橙色—ph4.4—黄色)
硝酸银铵标准溶液:
称取87.07克硝酸银溶解于少量蒸馏水中,加250毫升氢氧化铵(相对密度为0.9),然后移入1000毫升容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀后装入棕色试剂瓶中备用。
此硝酸银铵标准溶液,1毫升相当于0.02克硫化钠。
三.实验内容
1.指示剂法测定硫酸盐法蒸煮液中活性碱的含量(p93)
硫酸法蒸煮液的活性碱,指NaOH+Na2S含量
(1)测定原理:
先加氯化钡,将碳酸盐,硫酸盐和亚硫酸盐沉淀后,再用盐酸标准溶液滴定,其反应如下:
Na2CO3+BaCl2→2NaCl+BaCO3↓
NaSO4+BaCl2→2NaCl+BaSO4↓
NaSO3+BaCl2→2NaCl+BaSO3↓
NaOH+HCl→NaCl+H2O
Na2S+2HCl→2NaCl+H2S↑
(2)操作步骤:
取一500mL容量瓶,预先注入新煮沸而已冷却的蒸馏水至半满,用移液管吸取25mL蒸煮液于瓶中,再加入100g/L氯化钡溶液至沉淀完全(待沉淀下沉后,用清洁玻璃棒蘸此溶液,滴于盛有稀硫酸的试管中试之,如无白色沉淀,则应在加氯化钡,直至出现白色沉淀为止),并有微过量氯化钡存在为止。
最后加水稀释至刻度,摇匀。
静置以使碳酸钡,硫酸钡,亚硫酸钡沉淀下降。
用移液管吸取50mL,上层清液于300mL锥形瓶中,加入1至2滴甲基橙指示剂,用0.5mol/LHCl标准溶液滴定至橙红色。
记下HCl的总消耗量V。
(3)结果计算:
活性碱含量(Na2O计)=V×
C×
0.031/25×
(50/500)×
1000(g/l)
式中V——滴定时所耗用的盐酸标准溶液量,mL
C——HCl标准溶液的浓度,mol/L
0.031——与1mmol的盐酸相当的氯化钠的量,g
(4)注意事项:
①做两份平行试验,其误差不超过0.4g/L
2加入氯化钡后,应充分摇荡,使反应完全,从而增加沉淀速度。
2.硝酸银铵法测定硫酸盐法蒸煮液中硫化钠的含量.(p95)
基于硫化钠能与硝酸银铵作用,生成黑色硫酸化银沉淀,根据硝酸银按标准溶液的消耗量,可以测得硫化钠的量,其化学反应为:
2AgNO3+Na2S→2NaNO3+Ag2S↓(黑色)
(2)测定步骤:
用移液管吸取25mL蒸煮液于500mL锥形瓶中,有滴定管滴入硝酸银铵标准溶液。
滴定时慢慢摇动锥形瓶,使生成的硫化银沉淀凝聚,接近终点时剧烈的摇动,使沉淀聚集于透明的浅褐色溶液中,继续滴定。
每加一滴硝酸银铵溶液,就剧烈的摇动锥形瓶。
直至不再有黑色沉淀形成即为终点,记录硝酸银标准溶液耗用量。
(1)结果计算
硫化钠的含量=V×
0.02×
1000/25(克/升)
式中V——滴定时耗用硝酸银铵标准溶液量,mL
3.注意事项:
开始滴定时,滴定速度可以快一些,锥形瓶的摇动应该慢一些,这样有利于形成大颗粒的沉淀。
接近滴定终点时,滴定速度要慢,逐滴加入,并伴随剧烈旋动,使新生成的沉淀被大颗粒沉淀吸附,有利于终点的观察。
四.思考题
1.硫酸盐蒸煮液中活性碱的含量的测定为什么要加氯化钡,不加时测定结果会有什么影响?
2.用碘量法,双指示剂法和硝酸银法测定硫酸盐法蒸煮液中硫化钠的含量有什么不同之处?
实验三纸浆硬度的测定
1、了解纸浆硬度的意义
2、学习纸浆硬度之高锰酸钾值(K)及卡伯值的测定原理和方法
纸浆的硬度是表示原料经蒸煮后所得纸浆中残留的木素和其它还原性物质的相对含量。
纸浆硬度大,表示蒸解程度低,脱木素较少,浆料硬,漂白时多消耗漂白剂或不易漂白,纸浆硬度小,表示纸浆蒸解程度高,纸浆中含木素的量少,浆料软,易于漂白。
纸浆硬度大小取决于原料种类和蒸煮工艺技术条件,常用的测定纸浆硬度的方法有高锰酸钾和卡伯值法。
高锰酸钾值法一般适用于化学浆,而卡伯值法则可扩展到纸浆得率在60%以下的半化学浆。
我国对可漂浆(一般指木素含量在6%以下的化学浆)多采用高锰酸钾值法,对本色浆多采用卡伯值法(卡伯值法对得率在60%以下的未漂化学浆和半化学浆均能适用)确定硬度。
两种方法的测定原理都是用高锰酸钾氧化浆料中的木素。
高锰酸钾消耗的越多表示硬度越大。
一般草类可漂浆的高锰酸钾值约为9-14,半化学浆为15-18,本色硬浆则可在20以上。
在高锰酸钾值和卡伯值的测定原理基本相同,都是基于一定量的绝干纸浆在特定条件下,消耗一定浓度的高锰酸钾的量,只是两者的反应条件和计算方法不同。
适用范围也不同。
三、纸浆高锰酸钾值的测定
1、定义:
一克绝干浆(湿浆,25-30%)在特定条件下消耗浓度恰为0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液的毫升数。
2、实验设备及试剂
(1)可调速电动搅拌器,恒温水浴锅;
(2)湿浆离散器(或者250mL广口瓶及玻璃珠);
(3)1000mL烧杯,1000mL量筒、10mL量筒、100mL烧杯;
(4)25mL移液管、50碱式滴定管;
(5)秒表、100℃温度计;
(6)0.02mol/L的KMnO4标准溶液;
(稳定半个月)(p360)
(7)0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液;
(p361)
(8)2mol/LH2SO4溶液;
(9)10%KI;
(10)、0.5%淀粉指示剂。
(一周之内使用)
3、实验方法
用称物瓶称取相当于1g(称准至0.0001g)绝干重量的浆样(水分已另测),将浆样转移至盛有数粒玻璃珠的广口瓶中,用量筒量好700mL蒸馏水,从中倒出少量冲洗称量瓶中的纤维,洗涤水倒入广口瓶中,盖上广口瓶盖,用力摇荡使浆样分散成单根纤维,将分散好的浆倒入1000mL烧杯中,以剩余的水冲洗广口瓶,使其中的纤维全部干净地转移到大烧杯中(注意玻璃珠不要倒出),留下约200mL水供后面冲洗烧杯用,其余的倒入大烧杯中,将大烧杯置于恒温水浴中,调节烧杯中水温为(25±
1)℃,开动搅拌器,调节转速至烧杯中溶液产生25mm旋涡。
用移液管或者滴定管量取25mL高锰酸钾溶液于100mL小烧杯中,用移液管吸取25mL硫酸溶液加入大烧杯中,加入高锰酸钾溶液并开动秒表记时,用前留下的水冲洗小烧杯,洗涤水亦倒入大烧杯中。
烧杯中溶液总量为750mL,准确作用5分钟,加入5mL碘化钾并随即调慢搅拌器,迅速以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至溶液呈淡黄色时加入1~2mL淀粉溶液并继续滴定至蓝色消失。
3、结果计算
高锰酸钾值=(V1一V2)/G
式中,V1——加入的0.02mol/LKMnO4标准溶液的毫升数;
V2——滴定所消耗的0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液的毫升数;
G——绝干试样量,g;
计算结果准确至小数后一位,两次平等试验结果误差不应超过0.1。
4.注意事项
(1)上述方法适用于测定高锰酸钾值小于20的浆料,若大于此值,则应加入40mLKMnO4和40mLH2SO4及1120mL水,反应杯中溶液总量为1200mL,其余操作完全相同.
(2)测定所用的KMnO4的浓度应恰为0.02mol/L的KMnO4的量,再准确量取,滴定所用的Na2S2O3浓度也恰好为0.1mol/L,否则也换算成相当0.1000mol/L的Na2S2O3的量,再代入公式计算.
(3)纸浆的量和化学试剂的用量,反应时间,反应温度,纸浆的分散程度,搅拌器的搅拌速度等均会影响到测定结果。
故测定时每一步骤应严格按照操作要求进行。
(4)因Iˉ在酸性条件下易被空气中的O2氧化生成I2,故加入KI后搅拌速度应调慢,以防止Iˉ的氧化,且要迅速以Na2S2O3标准溶液滴定,滴定速度也应适当快些。
(5)淀粉不能太早加入,因为加入太早,会有部分I2被淀粉吸附,影响终点的观察,一般都是滴定至溶液呈浅黄色时才加入淀粉。
四.纸浆卡伯值的测定(不做)
五,思考题
l、高锰酸钾值和卡伯值有什么共同点和不同点?
2、影响实验结果的因素有哪些?
3、测定中,加入KI终止反应后,为什么要同时调慢搅拌器的速度?
(本页空白,做备注)
实验四纸浆漂白试验
1、学习根据纸浆的种类,纸浆硬度和产品对纸浆白度的要求,按指定的漂白方法制订漂白工艺。
2、掌握实验室漂白试验的操作过程,漂白方法和漂浆白度的测定方法。
二、实验设备及试剂
1、恒温水浴锅;
称量瓶测水分用
2、1000mL烧杯、250mL烧杯(洗净烘干);
表面皿、精密pH试纸
3、布袋、布氏漏斗、抽滤瓶;
4、碱式滴定管(50mL);
5、100mL量筒,10mL量筒;
6、5mL、10mL、25mL、50mL移液管,250mL锥形瓶;
250mL容量瓶
7、漂液(浓度另测);
H2O2:
15-20%先将30%左右的H2O2稀释,配成约3%(30克/升),放棕色瓶备用,测定其含量。
(150毫升10%浓度)
NaOH:
固体溶解10%(150毫升10%浓度)
Na2SiO3:
固体溶解10%(500毫升10%浓度)
MgSO4:
固体溶解
8、10%KI;
9、0.5%淀粉;
10、Na2S2O3标准溶液,0.1mol;
11、20%H2SO4。
12、钼酸铵:
称10克加水溶解稀释到100毫升。
13、浆料:
实验一的脱墨浆。
二、实验技术条件的制订
1、实验己知条件
(1)纸浆品种:
废纸脱墨浆
(2)纸浆水份:
(3)未漂浆白度,%
2、漂白方法:
过氧化氢漂白
3、漂白工艺条件
(1)漂浆浓度,10%
(2)漂白剂用量,1-2%(对绝干浆)。
NaOH:
1-2%、NaSiO3:
5%MgSO4:
0.05%
(3)漂白温度,60-70℃
(4)漂白时间,120分(从加漂白剂开始至漂白结束)
(5)pH值:
初10.5-11.0终:
9.0-10.0
(6)漂浆白度,%
(7)残余漂白剂含量,g/L
4、工艺计算
根据工艺技术条件,计算(最后两项为漂白结束后测定)
湿浆量:
20g绝干
漂浆水分%
湿浆量g
漂白浓度10%
漂白剂浓度g/L
漂白剂取用量mL
漂白助剂用量
补加清水量mL
漂白后白度%
残余漂白剂含量g/L
漂白所需湿浆量:
W=漂白绝干浆量(g)/(1-漂白水份)g
漂白剂取用量:
V=漂白绝干浆量×
漂白剂用量(%)×
1000(mL)/漂白剂浓度(g/L)
补加清水量=漂白绝干浆量/漂白浓度(%)-湿浆量-漂白剂取用量
四、实验操作
1、调节好恒温水浴的温度至漂白所需温度
2、称取所需湿浆量于1000mL烧杯中,加放须补加的清水,混合均匀,置于恒温水浴中。
3、待杯中浆温达到漂白要求的温度时加入漂白剂,用搅拌棒搅拌均匀,用pH试纸测量初漂pH值,并盖上表面皿。
从加入漂白剂时开始计算漂白时间。
、
4、每15分钟搅拌一次漂浆以利漂白反应均匀,并同时用pH试纸测pH值,观察漂白过程pH值的变化规律。
5、漂白时间到,即将漂浆倒入干的布袋中挤出漂白残液于250mL烧杯中(烧杯以该残液淌洗2~3次)。
6、用移液管吸取50mL残液于250mL锥形瓶中测定残余漂白剂含量。
7、用布袋装盛漂浆洗涤干净,如果是次氯酸盐漂白,浆料是否洗涤干净可以碘化钾一淀粉试液检查洗涤出来的浆中的水。
8、拧干漂浆,取出约为总浆量的1/10的漂浆于干净烧杯中,加入约200mL水打散,用布氏漏斗抄成两张浆片并在干燥器上干燥供测白度。
五、残余漂白剂含量的测定
残余过氧化氢的测定,若以过氧化氢作漂白剂或次氯酸盐—过氧化氢两段漂,都需测定漂白残液中的过氧化氢含量。
吸取残液25mL于250mL锥形瓶中,加入l0mL20%的硫酸,3mL10%碘化钾有3滴新配制的饱和钼酸铵,用浓度为0.lmol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1~2mL淀粉指示剂,继续滴定到蓝色消失。
残余过氧化氢(g/L)=C·
V×
0.017×
1000/25
六、漂浆白度的测定
将抄成的浆片在白度仪上测定其白度。
七、实验报告讨论
l、根据漂浆白度,残余漂白剂含量、漂白剂消耗量等数据,试分析和修改漂白技术条件。
实验五打浆及抄片实验
一、实验目的
1、了解实验室打浆、抄纸等设备的使用。
2、学习根据纸浆品种、产品的质量要求、打浆设备等制订打浆的技术条件,如打浆浓度、打浆比压,加压方式、时间、打浆度、纤维湿度等。
3、学习打浆质量指标的检测方法。
4、了解打浆时间与打浆度以及打浆度与成纸质量的关系。
二、实验设备
1、23L小型荷兰式打浆机(仿Valley打浆机)
2、肖氏打浆度测定仪
3、实验室抄纸设备
4、台称、架盘天平
5、纤维湿重框架
实验设备的构造,工作原理参看《制浆造纸实验》P130~144,P159-163
三、打浆实验操作
l、根据纸浆品种,打浆的设备条件,制订出打浆的工艺,打浆浓度、打浆比压,加压方式,打浆度等。
2、根据纸浆水份,制订的浓度、打浆机的容积(本实验用20L)计算所需湿浆量,所需加入的水量。
所需湿浆量(g)=打浆浓度×
实验所用打浆机容积/(1-纸浆水份)
需加入的水量(L)=实验所用打浆机容积(L)-湿浆量(Kg)(本计算是将浆的比重近似的当作1)
3、检查打浆设备各密封部位是否漏水,压砣是否齐全等。
4、将量好的清水加入打浆机,开动打浆机,慢慢加入称好的湿纸浆(约5分钟加完)。
5、加完浆即开始记录时间,不加压,运行5分钟,这一阶段称为浆的疏解阶段,5分钟到即取样测试浆的打浆度,纤维湿重并同时取样抄纸。
6、取完样后,即按制订的条件加压砣,开始打浆,打浆过程中,初期可20分钟取一次样测打浆度,纤维湿重并同时抄纸,后期10分钟甚至5分钟取一次样测打浆度,纤维湿重,抄纸。
如浆为蔗渣浆,最后打浆度为
SR,全程约测5~6次。
7、打浆结束,放掉打浆机内的浆并清洗打浆机和实验场地。
四、打浆度和纤维湿重的测定
l、检查所需仪器设备是否齐全,完好,打浆度仪量筒,搅拌棒,纤维湿重框架等。
打浆度仪铜网是否清洁,密封锥形盖是否漏水。
2、衡量纸浆滤水性能的指标。
根据打浆机内浆料的浓度,计算出相当于2克绝干浆的湿浆量。
用特制的取样杯或者量筒,均匀取所需的湿浆。
3、将所取湿浆倒入1000mL量筒中,加入稀释至1000mL,并
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- 造纸 工艺 实验 指导书