茜草天然植物染料提取及染色研究Word文件下载.docx
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(2)使用天然染料染色不仅可以减少染料对人体的危害,充分利用天然可再生资源,而且可以大大减少染色废水的毒性,有利于减少污水处理负担,保护环境。
(3)植物染色中部分染料是名贵的中草药材,染出的颜色不仅纯洁艳丽,色泽柔和。
而其最大的优点是不伤皮肤,对人体有呵护保养作用。
许多染料植物兼具有药草或避邪的作用,如染蓝的染草具有杀菌解毒、止血消肿的功效;
又如染黄色的艾草,在民间是趋吉避凶的护身符,其它如苏枋、红花、紫草、洋葱等染料植物,也都是民间常用的药材,这些兼具药草与染料身分的植物,能使染料具有杀菌、防皮肤病、防蛇虫与提神醒脑等特殊疗效。
(4)天然植物染色主要针对的是天然纤维,而天然纤维与植物染料几乎是同宗同根,有很好的亲和作用。
(5)植物染色产品的颜色具有独特的魅力,除了具有天然的色泽以外,植物沉静柔和而具有安定力的气质,色泽与色感并不因时日而改变。
草木染的取材中,除了染料是健康的,布料更是符合这个标准,因为除了颜色的深浅变化外,它的色泽与色感并不因时日而改变。
19世纪中叶合成染料问世并于1902年传入我国以后,由于其在色光和色牢度等方面的优越性,使得天然染料在植物染色中的应用逐渐被合成染料所取代。
近年来,人们环境意识的增加及对人类身体健康的重视,人们开始对合成染料的广泛使用日益担忧。
研究表明,合成染料可能引起某些人患皮肤病,而且有100多种合成染料能产生致癌物质,合成染料以及中间体造成的废水污染问题更是令人担忧。
随着人民生活水平的日益提高,人们对服装的要求逐渐趋向于舒适化,自然化和高档化。
而利用天然的物料来制作服饰,既满足了人们追求舒适、健康、天然的要求,又不会对环境产生负面影响,这已经成为当前服装面料发展的主导潮流。
天然染料无毒、无害、无污染,具有较好的生物可降解性,与环境有较好的相容性。
因此,用天然染料代替某些有毒或污染环境的合成染料,是一种环境友好的染色方法。
在全球性绿色革命浪潮下,天然染料又开始为人们所重视[1]~[7]。
茜草多年生攀援草本。
茎四棱形,有的沿棱有倒刺。
叶4片轮生,其中1对较大而具长柄,卵形或卵状披针形,长2.5~6cm或更长,宽1~3cm或更宽;
叶缘和背脉有源小倒刺。
聚伞花序顶生或腋生;
花小,萼齿不明显,花冠绿色或白色,5裂,有缘毛。
果肉质,小形,熟时紫黑色。
花果期9~10月。
《本草纲目》云:
“茜根,气温行滞,味酸入肝,而咸走血,专于行血活血。
”中医认为茜草具有行血止血、通经活络、止咳祛痰的功效,可以用来治疗尿血、便血、血崩、闭经及跌打损伤、淤滞肿痛等诸多血症。
[8]
茜草(中药材)在植物分类学上属于茜草科、茜草属。
茜素食从茜草的根部提取的,是一种红色植物染料,能将织物染成黄色。
茜草适应性强,广泛存在于果园、草丛灌丛中,我国大部分地区均有分布。
茜草是一种具有多种医疗保健作用的中药材,可以利用这些性能生产出真正的“绿色”保健服装面料。
本文基于茜草(中药材)来源于天然植物,无合成染料生产过程中的化学污染、对保护生态环境十分有益,被誉为“绿色”染料,且具有杀菌、芳香、无毒的优点对茜草天然染料展开初步研究,探讨茜草天然染料的染色特点。
研究结果表明,茜草天然染料具有良好的酸碱稳定性、热稳定性,也具有一定的耐光性,在金属媒染剂的辅助下,可染得多种颜色的纺织品。
本课题在国内鲜有报导,对茜草染色研究,以及相关更深入内容(如茜草天然染料抗菌、抗病毒等保健研究)的研究有一定的参考价值。
2实验一-茜草天然染料的提取
2.1实验材料
茜草(中药材),市售
2.2仪器与设备
UV1801紫外-可见分光光度计(北京北分瑞利分析仪器公司)、恒温水浴锅(南通三思科技有限公司)、恒温水浴振荡器、抽滤泵、电子天平(精确到万分位)、烧杯(250ml、500ml、2000ml)、移液管(10ml、5ml、2ml、1ml)、容量瓶(500ml、250ml)、药匙、量筒(100ml、50ml)、玻璃棒、滤纸、滤网(600目)、CX--350A型高速多功能粉碎机(上海市晟喜制药机械有限公司)。
2.3实验药品
无水乙醇、冰醋酸等有机溶剂,碳酸钠、氢氧化钠,均为分析纯,淀粉等。
2.4提取方法
采用单因素优化、正交试验、水平优化进行提取。
2.5操作步骤
2.5.1水提取法
实验步骤:
1、称取粉碎的茜草粗粉2份,为5g、10g,分别加
入至1L蒸馏水中,浸泡24小时
2、浸泡液置于水浴锅中加热至沸,煎熬。
3、待水分蒸发至100ml倒出液体,重复两次,混合三次液
体并抽滤
4、将混合液回流蒸发至50ml,即得到植物染料。
2.5.2发酵提取法
1、取茜草粗粉10g,置于可密闭的钢杯中。
2、加入200ml水,封闭钢杯中发酵24小时。
3、将发酵液在水浴锅中加热至沸,过滤,得出滤液。
2.5.3碱提取法(碳酸钠)
1、分别配制1g/L、2g/L的碳酸钠溶液1000ml备用。
2、取2g茜草粗粉两份,分别置于两个烧杯中。
3、分别向两个烧杯中加入1g/L的碳酸钠溶液、2g/L的碳
酸钠溶液200ml。
4、将两个烧杯水浴加热至80摄氏度,并保温35分钟。
5、采集溶出液,抽滤并分别定容为200ml。
重复两次,
合并抽出液。
2.5.4碱提取法(氢氧化钠)
1、配制1g/L、2g/L的氢氧化钠溶液各1000ml备用。
3、分别向两个烧杯中加入1g/L氢氧化钠溶液和2g/L的氢
氧化钠溶液200ml。
4、将两个烧杯置于水浴锅加热,升温至80摄氏度时,保
温35分钟。
5、采集溶出液,抽滤并定容分别定容为200ml。
6、重复两次,合并抽出液。
2.5.5淀粉去黄色素法
1、取茜草根35g,以流动水漂洗一昼夜,以充分除去泥
土。
2、取10g淀粉,加入175ml水热煮,成糊状,备用。
3、将洗净的茜草加入糊状物中,时时搅拌并放置3小时。
4、变成黄色糊状,取出茜草,用冷水洗去附着的糊状物,
向洗净的茜草中加入10%的醋酸溶液33ml沸煮30分
钟。
5、将得到的液体抽滤,并重复两次,合并抽出液。
表1各提取方案的提取液编号
样品
测试液的提取方案
1#
茜草10g碳酸钠(1g/L)200ml常温一次液(Abs)
2#
茜草10g碳酸钠200ml常温二次液(Abs)
3#
茜草10g碳酸钠(1g/L)400ml常温混合液(ABS)
4#
茜草10g碳酸钠(2g/L)400ml常温混合液(Abs)
5#
茜草10g氢氧化钠(1g/L)400ml常温混合液(Abs)
6#
茜草10g氢氧化钠(1g/L)400ml80C混合液(Abs)
7#
茜草10g氢氧化钠(2g/L)400ml80C混合液(Abs)
8#
茜草10g碳酸钠(2g/L)400ml80C混合液(Abs)
9#
茜草10g水220ml沸煮混合液(共三次)
10#
茜草10g水220ml发酵24h抽滤液(一次)
11#
茜草5g水100ml80%乙醇超声波法
12#
茜草5g水100ml60%乙醇超声波法
13#
茜草5g水100ml40%乙醇超声波法
14#
茜草35g米10g水225ml10%乙酸90ml发酵法一次液
15#
茜草35g米10g水225ml10%乙酸90ml发酵法二次液
16#
茜草35g米10g水225ml10%乙酸90ml发酵法三次
17#
茜草35g米10g水225ml10%乙酸90ml发酵法三次混合液
2.5.6等水平均匀设计
预处理:
1、取茜草根70g,以流动水漂洗24h,以充分除去泥土。
2、取淀粉35g,加入175ml水热煮,成糊状,备用。
3、取茜草根放入糊状淀粉液,保持温度为60℃,并不时
搅拌放置4小时。
色素提取:
色素提取采用等水平均匀设计,设计表如表2所示。
表2U8*(85)等水平设计表
方案
1(茜草用量g)
2(固液比)
3(醋酸浓度%)
4(空列)
5(温度℃)
1
1(5)
2(1:
25)
4
(2)
7
8(100)
2
2(10)
4(1:
35)
8(4)
5
7(95)
3
3(15)
6(1:
45)
3(1.5)
6(90)
4
4(20)
8(1:
55)
7(3.5)
5(85)
5(25)
1(1:
20)
2
(1)
8
4(80)
6
6(30)
3(1:
30)
6(3)
3(75)
7(35)
5(1:
40)
1(0.5)
2(70)
8(40)
7(1:
50)
5(2.5)
1(65)
2.6测试(分光光度计的测试方法)
测试步骤:
1、打开仪器主机右侧电源开关
稍等约十几秒钟,在仪器的屏幕上出现一个提示“请按键”,说明
仪器可以进行自检或连接计算机自检。
2、打开计算机桌面上的
,会出现下面的界面。
击界面上的“设置”,选择端口、输入仪器后边编号(序列号)进行计算机和仪器的测试联接(一般仪器会自动选择连接端口,如不能连接,可检查端口连接线的联接状况、人为选择端口或重新启动计算机进行连接)。
确定后,在计算机屏幕右下方会出现一个信息窗口(如下图),会显示仪器编号(序列号),说明计算机和仪器联接已经建立。
点击计算机屏幕左下方“初始化”按钮,仪器将进行反控自检。
等五项内容全部显示“OK”后可选择对应的测试项目,利用仪器进行相关测试。
注:
如果初始化失败,请关闭软件与仪器,看仪器光路是否有挡光块,再重新启动仪器,在氘灯点亮后再打开软件重新连接。
3、光谱扫描
(1)单击工具栏菜单上的
,便进入光谱扫描测量方式,如图下所示。
所有图谱标签页用来显示所有图谱,其他测量图谱均用新增标签页来显示;
-停止测量按钮
-波长定位按钮,将波长移动到指定波长
-扫描参数设置按钮
-数据保存、导入和导出按钮
-图谱四则运算(加、减、乘、除)
-峰谷检测
-光谱变换(其中包括ABS-T%,倒数,对数,平滑和求导运算)
-游标按钮,移动游标查看扫描图谱数据
-打印报告按钮
(2)进行参数设置
单击工具栏菜单上的
,进行参数设置,如图下所示。
数据测量方式:
可以进行Abs(吸光度)、T%(透过率)、E(能量)、R(反射,需要定制的反射架)四种测量;
波长范围:
扫描光谱的范围,设置波长最小值不得小于190nm,波长最大值不得大于1100nm;
光度范围:
扫描结果显示范围;
设置不合适,测量完毕可以通过在图谱上按鼠标右键定制坐标进行更改;
(3)测量
,开始进行测量,提示请将参比拉入光路,将参比液放入样品池内,如下图所示,根据提示,拉入参比,按确定按钮。
参比测量完成,提示将样品拉入光路,如下图所示,根据提示,将参比液取出,放入样品液,点击OK按钮。
测量完成,提示扫描完成,点击OK,如下图所示,此时界面出现测量结果和相应的图谱,如图所示。
重复性测量,可以手动进行,在单次扫描完毕后,按
测量;
也可以自动进行重复性测量,其他参数设置同单次扫描测量,在参数设置中的扫描方式选择重复测量,并设定每次测量间隔时间和重复测量次数,如下图所示,表示重复测量3次,间隔3秒做下一次测量,并且把测量图谱迭加在所有图谱中显示;
保存方式可以选择自动保存(每次测量完毕后保存数据,并且文件名称以_1,_2_3等序号表示测量结果,如图所示,3次测量,第一次保存文件名为Spec_1.std,第二次保存文件名为Spec_2,第三次为Spec_3,依次类推),手动保存(每次测量完毕系统提示保存数据)或者不保存(测量完毕不保存文件,用户根据需要自己保存);
2.7结果与讨论
经过紫外-可见吸收光谱仪测试,样品1#~样品17#可见吸收光谱图(400nm-800nm)如图1-1所示。
(图1-1中所示样品液的提取方案详见表1)
图1-11#样品的可见吸收光谱图
图1-12#样品的可见吸收光谱图
图1-13#样品的可见吸收光谱图
图1-14#样品的可见吸收光谱图
图1-15#样品的可见吸收光谱图
图1-16#样品的可见吸收光谱图
图1-17#样品的可见吸收光谱图
图1-18#样品的可见吸收光谱图
图1-19#样品的可见吸收光谱图
图1-110#样品的可见吸收光谱图
图1-111#样品的可见吸收光谱图
图1-112#样品的可见吸收光谱图
图1-113#样品的可见吸收光谱图
图1-114#样品的可见吸收光谱图
图1-115#样品的可见吸收光谱图
图1-116#样品的可见吸收光谱图
图1-117#样品的可见吸收光谱图
3实验二-蚕丝脱胶
3.1实验材料
蚕丝织物,14654素浮缎,2/20/22D×
2/20/22D,109.8g/m2
3.2仪器与设备
恒温水浴锅(南通三思科技有限公司)、、白度仪(南通三思科技有限公司)电子天平(0.0001g)、烧杯(250ml、500ml)、移液管(10ml、5ml、2ml、1ml)、容量瓶(500ml、250ml)、药匙、量筒(100ml、50ml)、玻璃棒、滤纸、研钵。
3.3实验药品
碳酸钠(工业级)、丝光皂(工业级)、硅酸钠(分析纯)、保险粉(工业级)、JFC(工业级)等。
3.4实验方案
前处理工艺流程:
预处理(85℃,40min)→初练(98℃,40min)→复练(98℃,40min)→热水洗(95℃,5min)→温水洗(60℃,5min)→冷水洗(室温,5min)→晾干。
表3蚕丝脱胶工艺处方
助剂工序
预处理
初练
复练
纯碱g/L
0.25
0.125
丝光皂g/L
—
1.25
硅酸钠g/L
0.75
保险粉g/L
0.075
JFCg/L
0.625
浴比
1:
50
pH值
10.5
10-10.5
10
温度(℃)
85
98-100
A预处理:
根据坯绸重量及工艺处方配制预处理液,加热到85℃,将试样一起投入浴中精练。
40min后取出。
B初练:
根据坯绸重量及工艺处方配制初练液(保险粉暂不加入),加热到98℃,投入经初练的试样,20min后加入保险粉,再经40min后取出试样。
C复练:
根据坯绸重量及工艺处方配制复练液,加热到98℃,投入经初练的试样,20min后加入保险粉,再经20min后取出试样并后处理。
3.5脱胶效果及分析
经测试,丝绸织物的脱胶率、白度如表2所示。
表4脱胶效果
脱胶率/%
脱胶前白度
脱胶后白度
19
52
84.2
由表4可以看出,采用表3配方所获得的脱胶效果良好,白度能满足后道染色工艺要求。
4实验三-天然染料染色
4.1实验材料
脱胶蚕丝,羊毛织物、染料母液(各种溶剂提取液)
4.2仪器与设备
恒温水浴锅(南通三思科技有限公司)、pH笔、电子天平(精确到万分位)、恒温水浴振荡器、烧杯(250ml、500ml)、移液管(10ml、5ml、2ml、1ml)、容量瓶(500ml、250ml)、洗耳球、药匙、量筒(100ml、50ml)、玻璃棒。
4.3实验药品
媒染剂:
硫酸镁、硫酸铜、硫酸铁、硫酸铝(均为分析纯)
4.4实验方案
茜草色素提取采用表1的第5号方案提取液
4.4.1丝绸织物染色
丝绸织物染色:
恒温染色,后媒染,媒染剂为硫酸铝、硫酸镁,用量5%(o.w.f)。
染色方案采用正交实验设计,如表5所示。
表5正交实验L9(34)
温度,℃
pH
茜草量(相对织物重量)%
75
3.0
35
3.5
45
4.0
55
95
9
4.4.2羊毛织物染色
羊毛织物染色:
染色方案采用正交实验设计,如表6所示。
表6正交实验L9(34)
4.5
5.0
4.5实验步骤
4.5.1丝绸织物染色
1准备选用表2中五号方案提取液位母液,丝绸织物的媒染方式选用后
媒染,媒染剂为硫酸镁、硫酸铝,用量为5%(o.w.f)。
2染色染色方案采用正交实验设计,如表8、9所示。
例如方案1:
(1)量取7ml茜草母液,加水28ml于锥形瓶中。
(2)用pH笔调节pH为3.0,置于75℃震荡水浴锅中预热五分钟。
(3)将事先用温水润湿并挤干的织物投入染浴。
(4)染色30分钟时,加入0.05g硫酸铝(或硫酸镁)。
(5)染色60分钟时,取出布样,做上标记,晾干。
4.5.2羊毛织物染色
1准备选用表2中五号方案提取液位母液,羊毛织物的媒染方式选用后媒
染,媒染剂为硫酸镁、硫酸铝,用量为5%(o.w.f)。
2染色染色方案采用正交实验设计,如表11、12所示。
(2)用pH笔调节pH为4.5,置于75℃震荡水浴锅中预热五分
4.6测试
采用测色仪对坯布、染后织物进行颜色指标测试,指标包括:
K/S(颜色测深值)、三刺激值(X、Y、Z)、L*(明度)、a*(红绿坐标)、b*(黄蓝坐标)、c*(饱和度)、h*(色相角)、DE*(色差值)。
4.7结果与分析
4.7.1丝绸织物染色正交实验分析
经测试得丝绸织物染色指标如表7所示。
以染色深度K/S来衡量,列染色方法及染色效果如表8、表9所示
表7丝绸织物染色指标
名称
K/S
X
Y
Z
L*
a*
b*
c*
h
DE*
颜色描述(相对坯布)
坯布
0.1352(400)
79.57
84.33
82.06
93.59
-0.76
6.06
6.10
97.17
QC-Mg-1
0.5528(400)
62.72
62.02
45.77
82.93
9.26
20.01
22.05
65.18
20.22
太深,太饱和,较红,较黄
QC-Mg-2
0.6293(400)
61.37
60.17
43.22
81.93
10.42
21.14
23.57
63.77
22.10
QC-Mg-3
0.7095(400)
58.15
57.11
40.92
80.24
9.97
20.91
23.16
64.51
22.67
QC-Mg-4
0.7421(400)
59.39
58.86
42.52
81.21
8.79
20.70
22.49
66.99
21.43
QC-Mg-5
0.6627(400)
太深,太饱和,
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