LC10ATvp高效液相色谱仪验证方案.docx
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LC10ATvp高效液相色谱仪验证方案
编码
QB/LF—VP—AV10—01
起草人
日期
审核人
日期
批准人
日期
实施日期
总页数
山东良福制药有限公司
LC-10ATvp高效液相色谱仪
验证方案
1.主题内容与适用范围
本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。
本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。
2.相关文件
《分析化学实验》
《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》
《中国药典》2005年版二部
《药品检验仪器操作规程》2005年版
《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》QB/LF-02-105
3.验证目的
为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标,能符合检验产品需求,特制订本验证方案,对高效液相色谱仪进行验证。
4.职责
验证小组成员
工作内容
组长
赵善聚
负责验证的实施、组织及协调工作
成员
王占
负责按验证计划组织实施验证工作
刘建
负责验证方案、验证报告编写及实施工作
郭广杰
负责验证的实施及不符合项目的整改工作
动力设备部
负责验证中涉及计量器具的校验工作
质量管理部
负责验证质量检验项目的检验、出具报告工作
5.验证内容与方法
5.1预确认
5.1.1设备基本情况
本仪器由日本岛津公司生产,由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL控制器,N2000双通道色谱工作站组成。
主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。
设备名称:
高效液相色谱仪
型号:
LC-10ATvp
生产厂家:
日本岛津仪器(苏州)有限公司
安装日期:
2002.4
使用部门:
质量管理部
5.1.2安装确认
项目要求:
安装场所环境温度10-30℃,且要稳定;
相对湿度≤65%,无腐蚀性气体;
远离振源安有空调;
电源功率220±10V,50HZ;
供电电源应有良好的接地;
线路连接各接口连接正确;
管线连接各接口连接正确。
5.2校正
高压泵
校正泵流量设定值:
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好,以甲醇为流动相,按表1设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确收集至规定的时间,称重,按下式计算SS。
表1SS的检定
流量设定值(ml/min)
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
3
3
收集流动相时间(min)
8
6
4
允许误差
3%
2%
2%
计算公式:
Fm=(W2-W1)/ρ·t
Ss=(Fm-Fs)/Fs×100%
其中:
Fm为流量实测值(ml/min),Fs为流量设定值(ml/min),
W2为容量瓶加流动相的重量(g),W1为容量瓶的重量(g),
ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3),t为收集流动相的时间(min)
5.3运行确认
进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下,确认该仪器能够达到设计要求。
5.3.1紫外检测器
基线漂移和基线噪声的测定。
将仪器的各部分连接好,紫外检测器波长调到254nm,流动相为100%甲醇,流速为1.0ml/min,吸收度范围选择最灵敏档,开机,待基线稳定后,记录基线30~40分钟,计算基线漂移和噪声。
基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。
5.3.2高压泵
流量稳定性误差SR的检定。
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好,以甲醇为流动相,按表2设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确收集至规定的时间,称重,按下式计算SR。
表2SR的检定
流量设定值(ml/min)
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
3
3
收集流动相时间(min)
8
6
4
允许误差
3%
2%
2%
计算公式:
SR=(Fmax-Fmin)/F×100%
其中:
Fmax为同一组测量中流量最大值(ml/min),
Fmin为同一组测量中流量最小值(ml/min),
F为同一组测量中算术平均值(ml/min)。
5.4性能确认
5.4.1最小检测浓度
在静态条件下,用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液,样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高,按下式计算最小检测浓度。
Ct=2·HN.C/H
式中:
Ct:
最小检测浓度(g/ml)
HN:
噪声峰高(记录仪格数或实测高度cm)
C:
样品浓度(g/ml)
H:
样品峰高(记录仪格数或实测高度cm)
5.4.2定性、定量测量的重复性
将1×10—4g/ml萘的甲醇溶液,注入高效液相色谱仪中,检测波长254nm,流动相为甲醇,流速1.0ml/min。
重复进样6次,计算相对标准偏差(RSD),应小于等于1.5%。
6验证结果评定与结论
QC负责收集各项验证、试验结果记录,起草验证报告,报验证小组。
验证小组负责对验证结果进行综合评审,做出验证结论。
7验证周期及拟订再验证项目
质量部负责根据设备仪器情况,确定再验证周期项目及周期,报验证小组审核。
如仪器因出现严重故障而更换零部件,则需要进行再验证。
验证内容包括:
校正、运行确认、性能确认。
LC-10ATvp高效液相色谱仪
验证记录目录
附表1:
仪器安装条件检查记录
附表2:
高效液相色谱仪校正记录
附表3:
高效液相色谱仪运行确认记录
附表4:
高效液相色谱仪性能确认记录
附表1
仪器安装条件检查记录
QB/LF—VP—AV10—01—01
设备名称
型号
安装条件要求
实际安装条件
温度
10~30℃
湿度
小于65%
电
220±10V,50HZ
其它条件
工作台不受阳光直射。
室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。
周围应无影响测定的强电场、磁场和强烈震动。
检查人
复核人
检查日期
年月日
附表2
高效液相色谱仪校正记录
QB/LF—VP—AV10—01—02
设备名称
型号
温度:
湿度:
甲醇密度:
泵流量设定值误差
Fs
t
W2
W1
Fm
Fm均值
Ss
标准规定
判定
检查人
复核人
检查日期
年月日
附表3
高效液相色谱仪运行确认记录
QB/LF—VP—AV10—01—03
设备名称
型号
测试项目
标准规定
实测结果
判定
基线漂移
≤5×10-3(AU/h)
基线噪声
≤5×10-4(AU)
流量稳定性
0.5ml/minSR≤3%
1.0ml/minSR≤2%
2.0ml/minSR≤2%
检查人
复核人
检查日期
年月日
附表4
高效液相色谱仪性能确认记录
QB/LF—VP—AV10—01—04
设备名称
型号
测试项目
标准规定
测定结果
判定
最小检测浓度
<4×10-8g/ml
定性定量重复性
RSD≤1.5%
检查人
复核人
检查日期
年月日
- 配套讲稿:
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- 特殊限制:
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- 关 键 词:
- LC10ATvp 高效 色谱仪 验证 方案