硬脂酸锌测试标准Word文件下载.docx
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加热减量,%≤
0.8
粒度(通过0.075mm试验筛),%≥
99.5
粒度(通过0.045试验筛),%≥
99
4溶液配制
4.120%硝酸溶液的配制
4.1.1仪器及试剂
仪器:
量筒100mL,试剂瓶500mL,烧杯500mL,玻璃棒,胶头滴管。
试剂:
65%的硝酸溶液AR,蒸馏水
4.1.2步骤
用量筒量取173mL蒸馏水,置于烧杯中。
用另外一只量筒量取77mL65%的硝酸溶液,一边缓慢地倒入上述烧杯中一边用玻璃棒搅拌。
待冷却至室温后,转移至试剂瓶中存放待用。
4.1.3注意事项
◆使用的玻璃仪器要保证干净干燥。
◆配制硝酸溶液整个过程中需要佩戴乳胶手套。
◆配制完成后,用湿抹布将试验台擦拭干净,避免余留硝酸残液。
◆20%硝酸溶液的有效期为6个月,
4.210%氨水溶液的配制
4.2.1仪器及试剂
25%的氨水溶液AR,蒸馏水。
4.2.2步骤
用量筒量取100mL氨水(25%),置于烧杯中。
用另外一只量筒量取150mL蒸馏水,倒入上述烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀后,马上转移至试剂瓶中存放待用。
4.2.3注意事项
◆配制氨水溶液整个过程中需要佩戴一次性口罩。
◆10%氨水溶液的有效期为3个月。
4.395%乙醇溶液
4.3.1仪器及试剂
量筒100mL和25mL各一只,试剂瓶500mL,烧杯500mL,玻璃棒,胶头滴管。
无水乙醇AR,蒸馏水。
4.3.2步骤
用量筒量取400mL无水乙醇,置于烧杯中。
用25mL量筒量取17mL蒸馏水,倒入上述烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀后,转移至试剂瓶中存放待用。
4.42g/L二甲酚橙指示液
4.4.1仪器及试剂
量筒25mL,滴瓶,烧杯250mL,玻璃棒,胶头滴管。
二甲酚橙AR,蒸馏水。
4.4.2步骤
称取0.05g二甲酚橙,置于烧杯中。
量取25mL蒸馏水倒入上述烧杯中,用玻璃棒搅拌至二甲酚橙完全溶解,转移制滴瓶中待用。
4.510g/L酚酞指示液
4.5.1仪器及试剂
酚酞AR,无水乙醇。
4.5.2步骤
称取0.25g酚酞,置于烧杯中。
量取25mL无水乙醇倒入上述烧杯中,用玻璃棒搅拌至酚酞完全溶解,转移制滴瓶中待用。
4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制(pH=5.5~6)
4.6.1仪器及试剂
容量瓶1000mL,移液管5mL,吸耳球,烧杯250mL,试剂瓶,玻璃棒,胶头滴管。
乙酸钠AR,冰乙酸。
4.6.2步骤
称取140g乙酸钠,置于250mL的烧杯中,加入适量的蒸馏水,用玻璃棒搅拌至完全溶解,再用移液管量取冰乙酸4mL,加入烧杯中。
用玻璃棒引流,转移至1000mL容量瓶中。
再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒,并将洗涤液转移至容量瓶中,洗涤两到三次。
加入蒸馏水定容至1000mL,混合均匀后,转移至试剂瓶中待用。
4.6.3注意事项
◆使用的玻璃仪器除容量瓶外要保证干净干燥。
◆量取冰乙酸前,移液管要用冰乙酸润洗。
◆转移溶液时不要将溶液溅出。
◆乙酸-乙酸钠缓冲溶液的有效期为3个月。
4.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制。
4.7.1仪器及试剂
容量瓶1000mL,烧杯250mL,玻璃棒,胶头滴管。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)AR。
4.7.2步骤
称取m=7.4448g左右(称准至0.0001g)EDTA,置于250mL的烧杯中,加入适量的蒸馏水,用玻璃棒搅拌至完全溶解。
加入适量蒸馏水定容至1000mL,混合均匀后,转移至试剂瓶中待用。
————————————
(1)
4.7.3注意事项
◆EDTA标准滴定溶液要现配现用。
4.8氢氧化钠标准滴定溶液的配制
4.8.1仪器及试剂
容量瓶100mL,烧杯250mL,玻璃棒。
氢氧化钠(NaOH)AR。
4.8.2步骤
称取m=2g左右(称准至0.0001g)氢氧化钠,置于250mL的烧杯中,加入适量的蒸馏水,用玻璃棒搅拌至完全溶解。
用玻璃棒引流,转移至100mL容量瓶中。
加入蒸馏水定容至100mL,混合均匀后,转移至试剂瓶中待用。
——————————————
(2)
4.8.3注意事项
◆氢氧化钠标准滴定溶液要现配现用,不能存放着磨口玻璃仪器中。
5测试方法
5.1锌含量测试
5.1.1方法原理
硬脂酸锌在硝酸中分解为硬脂酸和锌盐,用EDTA标准滴定溶液络合测定锌含量。
5.1.2试剂及仪器
20%硝酸溶液,10%氨水溶液,乙酸-乙酸钠缓冲溶液,10g/L二甲酚橙,EDTA标准滴定溶液,刚果红试纸。
25mL酸式滴定管,带塞磨口锥形瓶,胶头滴管,电加热板,空气冷凝回流管。
5.1.3测试步骤
a.称取试样约0.3g(准确至0.0001g),置于250mL磨口锥形瓶中。
b.加硝酸溶液5mL,装上空气冷凝回流管,在电热板上徐徐加热,保持微沸,直至液面上的油层呈透明为止。
c.用热水冲洗冷凝管和磨口塞周围,取下空气冷凝管,继续加热保持微沸并使油层聚成一团,冷却至室温。
d.加入一小片刚果红试纸,用胶头滴管吸取氨水溶液滴加,使刚果红试纸中和至紫红色。
e.加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL,二甲酚橙指示液5滴,待用。
f.用EDTA标准溶液润洗酸式滴定管,2到3次。
g.将EDTA标准溶液加入至滴定管中,并调整好液面至零刻度。
h.用EDTA溶液滴定e中溶液,至e中溶液由紫红色变成亮黄色,即为终点。
i.记录所使用EDTA溶液的体积VEDTA。
5.1.4分析结果表述
锌的质量百分含量(X1)按(3)计算:
——————————————(3)
式中:
c——EDTA标准滴定溶液的物质的量的浓度,mol/L;
V——滴定时耗用EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
m——式样的质量,g;
0.06538——与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的锌的质量。
5.1.5允许差
取两次平行测定的算术平均值为测定结果。
两次平行测定值之查不大于
0.2%。
5.2游离脂肪酸的测定
5.2.1试剂及仪器
试剂:
95%乙醇溶液(使用前以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液中和
至微红色,30s不褪色),10g/L酚酞指示液,氢氧化钠标准滴定溶液。
仪器:
10mL微量滴定管,带塞磨口锥形瓶,胶头滴管,普通漏斗,定型滤
纸,玻璃棒,
5.2.2测试步骤
a.称取试样约5g(准确至0.01g),置于250mL磨口锥形瓶中。
b.加95%的中性乙醇50mL,充分振摇10min。
c.用普通漏斗过滤,并以95%中性乙醇45mL分三次洗涤,滤干,用锥形瓶收集滤液和洗液。
d.加入酚酞指示剂5滴,待用
e.用氢氧化钠标准溶液润洗碱式滴定管,2到3次。
f.将氢氧化钠标准溶液加入至滴定管中,并调整好液面至零刻度。
g.用氢氧化钠标准溶液滴定d中溶液,至d中溶液由微红色,保持30s不褪色即为终点。
h.记录所使用氢氧化钠溶液的体积VNaOH。
5.2.3分析结果表述
游离脂肪酸的质量百分含量(X2)按式(4)计算:
————————————(4)
c——氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;
V——滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m——试样的质量,g;
0.271——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以
克表示的硬脂酸锌的质量。
5.2.4允许差
取两次平行测定的算术平均值为测定结果。
两次平行测定值之差不大于0.05%。
5.3加热减量的测定
5.3.1仪器及设备
扁形称量瓶∮70mm×
35mm,干燥器(内盛适当干燥剂),电热恒温烘箱。
5.3.2测试步骤
a.将称量瓶在105±
2℃下干燥至恒重。
b.用a中称量瓶称取约m0=2.5g(称准至0.0001g),并将样品摊平。
c.将b中称量瓶置于(105±
2)℃的烘箱内的温度计水银球周围,打开称量瓶盖,翻放于称量瓶旁,保持(105±
2)℃,2h。
d.将称量瓶盖盖严,取出,置于干燥器内。
冷却至室温,称量。
e.将d中称量瓶再烘干1h,重复上述操作,直至恒重。
f.记录所称量瓶及试样在干燥前的质量和干燥后的质量。
5.3.3分析结果表述
加热减量的质量百分含量(X3)按式(5)计算:
————————————(5)
——试样的质量,g;
——称量瓶及试样在干燥前的质量,g;
——称量瓶及试样在干燥后的质量,g;
5.3.4允许差
两次平行测定值之差不大于0.1%。
5.4粒度的测定
5.4.1试剂、仪器设备
95%工业乙醇(不低于三级)。
仪器设备:
试验筛(a.∮200mm×
50mm/0.075mm;
b.∮200mm×
50mm/0.045mm),油画板刷(毛长30mm,宽25mm,厚5mm左右),电热恒温烘箱,定性滤纸。
5.4.2测试步骤
a.称取5g(准确至0.1),置于250mL锥形瓶中。
b.加入95%工业乙醇80mL,摇匀。
c.将b倒入试管筛中过滤,另取澄清的95%工业乙醇将锥形瓶内及筛上的硬脂酸锌冲洗过筛。
d.将c中未过筛试样的试验筛置于85-90℃烘箱内,干燥30min取出。
e.用油画板刷轻轻刷动,使d中能过筛的试样继续过筛。
f.将不能过筛的筛余物仔细移置于称量过的定性滤纸上称量(准确至0.0001g)。
粒度(通过试验筛,a.0.075mm或b.0.045mm)的质量百分率(X4)按式(6)计算:
————————————(6)
m——试样的质量,g;
m2——筛余物(a.0.075mm或b.0.045mm)的质量,g。
5.4熔点的测定
熔点的判定以试样呈融熔透明状的终熔温度为熔点的报告结果。
6抽样方法
每个批次抽一个样本测试,每个样本平行测试次数详见测试方法中。
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