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参考文献11
海河水质监测与分析的设计
——测定水温、pH、石油类
1.课程设计目的
通过对影响天津海河水体质量因素的代表值的测定,确定天津海河污染程度及其变化趋势。
2.课程设计题目描述和要求
海河是中国华北地区的最大水系,中国七大河流之一。
海河水系主要由南运河、大清河、子牙河、永定河、潮白河、北运河和蓟运河7大河流组成[1]。
海河干流全长72km,西起金刚桥,东到海河闸,横贯天津市区、东丽区、津南区,于塘沽区汇入渤海。
近年来,随着城市建设和经济的发展,海河污染日益严重,生物多样性下降,监测各断面均为Ⅳ类或Ⅴ类水质[2]。
本次监测分析与设计选用指标为水温、pH和石油类为主要监测项目。
通过测定这三个指标,分析监测数据,确定天津海河石油类污染程度及其变化趋势。
3.水质监测的分析程序
4.水质监测与分析
4.1布点、采样及样品保存
采样地点如图1所示。
该河段河宽<100m,水深<4m。
监测断面采样垂线去2条(左右进岸有明显水流处各设1条),采样点数为上层1点[3],每个样品量为1000mL。
在海河干流和主要排污渠(支流)一共采集29个采样点,编号1到29,干流13个,排污渠(支流)16个。
使用1000mL的玻璃采样器采集样品。
采集好样品后,现场测定pH。
再加入盐酸酸化至pH≤2,并在4℃冷藏保存。
[5]记录河流采样报告。
尽快运输到实验室。
图1干流、排污渠的采样点[4]
4.2水温测定
在水样采集现场直接测定。
4.2.1仪器 水银温度计
4.2.2步骤
将水温计投入水中至水面下半米,感温5min后,迅速上提并立刻读数。
从水温计离开水面至读数完毕不超过20s。
读数完毕后,将筒内水倒净。
[6]数据记录在表4.4.7。
4.3pH测定
在水样采集现场直接测定。
4.3.1仪器 已校准的酸度计。
4.3.2试剂 蒸馏水
4.3.3步骤
先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动,静置,待读数稳定时在表4.4.7记pH下值。
[7]
4.4石油类污染物测定
采用红外分光光度法测定石油类污染物。
用四氯化碳取样品中的油类物质,然后将萃取液用硅酸镁吸附,出去动植物油类等极性物质后,测定石油类。
[8]
4.4.1试剂和材料
实验所需试剂和材料及其要求如表4.4.1。
4.4.1试剂和材料
TableReagentinstrument
试剂/材料
要求
(1)盐酸(HCl)
ρ=1.19g/mL,优级纯。
(2)正十六烷
光谱纯。
(3)异辛烷
(4)苯
(5)四氯化碳
在2800cm-1~3100cm-1之间扫描,不应出现锐峰,其吸光度值应不超过0.12(4cm比色皿、空气池做参比)。
(6)无水硫酸钠
在550℃下加热4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。
(7)硅酸镁
60~100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内550℃下加热4h,在炉内冷却至约200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。
使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。
(8)石油类标准贮备液
ρ=1000mg/L,可直接购买市售有证标准溶液。
(9)正十六烷标准贮备液
ρ=1000mg/L称取0.1000g正十六烷于100mL容量瓶中,用四氯化碳定容,摇匀。
(10)异辛烷标准贮备液
ρ=1000mg/L,称取0.1000g异辛烷于100mL容量瓶中,用四氯化碳定容,摇匀。
(11)苯标准贮备液
ρ=1000mg/L,称取0.1000g苯于100ml容量瓶中,用四氯化碳定容,摇匀。
(12)吸附柱
内径10mm,长约200mm的玻璃柱。
出口处填塞少量用四氯化碳浸泡并晾干后的玻璃棉,将硅酸镁缓缓倒入玻璃柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度约为80mm。
4.4.2仪器和设备
(1)红外分光光度计
能在3400cm-1至2400cm-1之间进行扫描,并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。
(2)旋转振荡器振荡频数可达300次/min。
(3)分液漏斗1000mL、2000mL,聚四氟乙烯旋塞。
(4)玻璃砂芯漏斗40ml,G-1型。
(5)锥形瓶100mL,具塞磨口。
(6)样品瓶500mL、1000mL,棕色磨口玻璃瓶。
(7)量筒1000mL、2000mL。
(8)一般实验室常用器皿和设备。
4.4.3试样的制备
将样品全部转移至2000mL分液漏斗中,量取25.0mL四氯化碳洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗中。
振荡3min,并经常开启旋塞排气,静置分层后,将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,摇动数次。
如果无水硫酸钠全部结晶成块,需要补加无水硫酸钠,静置。
将上层水相全部转移至2000mL量筒中,测量样品体积并记录。
向萃取液中加入3g硅酸镁,置于旋转振荡器上,以180~200rpm的速度连续振荡20min,静置沉淀后,上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中,用于测定石油类。
4.4.4空白试样的制备
以实验用水代替样品,按照试样的制备步骤制备空白试样。
4.4.5石油类浓度的测定
将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm比色皿中,以四氯化碳作参比溶液,于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2.2930、A2.2960、A2.3030,计算石油类的浓度。
4.4.6校正系数的测定
分别量取2.00ml正十六烷标准贮备液、2.00mL异辛烷标准贮备液和10.00mL苯标准贮备液于3个100mL容量瓶中,用四氯化碳定容至标线,摇匀。
正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20mg/L、20mg/L和100mg/L。
用四氯化碳做参比溶液,使用4cm比色皿,分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。
正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度均符合公式
(1),由此得出的联立方程式经求解后,可分别得到相应的校正系数X,Y,Z和F。
(1)
式中:
ρ——四氯化碳中总油的含量,mg/L;
A2930、A2960、A3030——各对应波数下测得的吸光度;
X、Y、Z——与各种C-H键吸光度相对应的系数;
F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在2930cm−1与3030cm−1处的吸光度之比。
对于正十六烷和异辛烷,由于其芳香烃含量为零,即
则有:
由公式
(2)可得F值,由公式(3)和(4)可得X和Y值。
对于苯,则有:
由公式(5)可得Z值。
ρ(H)——正十六烷标准溶液的浓度,mg/L;
ρ(I)——异辛烷标准溶液的浓度,mg/L;
ρ(B)——苯标准溶液的浓度,mg/L。
A2930(H)、A2960(H)、A3030(H)——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸
光度;
A2930(I)、A2960(I)、A3030(I)——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度;
A2930(B)、A2960(B)、A3030(B)——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度;
可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯,以相同方法测定校正系数。
4.4.7结果计算与表示
样品中石油类的浓度ρ2(mg/L),按公式(6)进行计算。
(6)
ρ2——样品中石油类的浓度,mg/L;
X、Y、Z、F——校正系数;
Vo——萃取溶剂的体积,mL;
Vw——样品体积,mL;
D——萃取液稀释倍数;
A2.2930、A2.2960、A2.3030——各对应波数下测得经硅酸镁吸附后滤出液的吸光度;
当测定结果小于10mg/L时,结果保留两位小数;
当测定结果大于等于10mg/L时,结果保留三位有效数字。
记入表4.4.7。
以采样点编号为横坐标,以石油类浓度为纵坐标,做折线图。
表4.4.7数据记录表
Table4.4.7datarecord
采样点编号
水温/℃
pH
石油类浓度/(mg/L)
单因子污染指数Pi
污染程度
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
平均值
4.4.8质量保证和质量控制
每批样品分析前,应先做方法空白实验,空白值应低于检出限。
5.结果分析
5.1海河流域多年水质水质变化
通过海河流域几次地表水水质评价资料可以看出:
进入20世纪80年代后,海河流域水环境污染问题日益加剧。
到1985年,流域超过70%的河流受到污染,水生态环境恶化到了极为严峻的时期。
进入90年代后,海河流域的污染状况有所好转,但形势还不容乐观。
1998年有51.6%的污染河流,这之后流域污染又开始加剧,2000年污染河流的比例升至66.5%。
[9]海河水系为重度污染。
63个国控断面中,Ⅰ~Ⅲ类水质占32.3%,同比上升5.3个百分点;
劣V类水质占42.6%,同比下降9.6个百分点。
但2005年以来,石油类、五日生化需氧量和高锰酸盐指数超标断面比例均有所下降,氨氮波动变化。
[10]
5.2海河水质现状评价
本次水质监测监测的污染物只有石油类污染物,选择单因子评价污染指数法。
利用单因子污染指数法对测试结果进行地表水环境质量现状评价,根据污染指数值对河流断面进行污染程度分级。
其计算模式为:
Pi=Ci/Cis
Pi——单因子污染指数;
Ci——单因子监测实测值(mg/L);
Cis——地表水单因子评价标准(mg/L)。
计算结果填入表表4.4.7。
采用《中华人民共和国地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中石油类限值的Ⅲ类标准作为延河流域水质评价标准。
当单因子污染指数大于1时,说明该水质因子已超过标准,,水质受到污染;
;
Pi值越大,说明水质受到的污染越严重。
反之单因子污染指数小于1时,说明水质因子未超过标准;
Pi值越小则该处水质越好。
[11-12]
表5.2污染程度分级标准[13]
Table5.2pollutiondegreeclassificationstandard
级别
名称
分级依据
Ⅰ
未污染
未检出,检出也在标准之内,Pi≦1
Ⅱ
轻度污染
超标倍数在2倍以内,1<Pi≦2
Ⅲ
中度污染
超标准数3倍以内,2<PiPi≦3
Ⅳ
重度污染
超标数大于Pi>3
把计算结果按表5.2分级,填入表4.4.7中。
根据各个采样点的污染级别,及折线图中各个采样点浓度的差值,分析推测污染源位置。
6.总结
本课程设计监测河流为海河,选用指标为水温、pH和石油类为主要监测项目。
所有指标监测一律采用国标方法。
但涉及海河石油类污染物的相关参考文献比较少,且国家环保部海河三岔口监测站也无相关数据资料。
通过独立完成这次课程设计,我进一步熟悉了课程设计的基本步骤,为以后毕业设计做好准备。
同时,还让我知道自己对于这门课程认识掌握的不足。
一个完整的课程设计,从设计题目的选择,到收集资料准备方案,再到详细实验步骤,最后的数据分析与结论。
每一步都得认真对待,因为课程设计是一个整体,每一部分都得保证正确。
以认真负责任的态度,才能完成一个好的课程设计。
同时,我还大概熟悉了国家环境保护标准的基本组成,为以后使用打下基础。
课堂学习是一个学的过程,课程设计是一个用的过程。
学以致用,通过课程设计可以把书本学到的知识真正融会贯通,用于实践。
通过不断的思考总结,才能把整个课程设计设计的合理,达到实验目的。
参考文献
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高等教育出版社,1995:
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[8]中华人民共和国环境保护部.《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》.
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30.
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