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支链淀粉是淀粉的主要成分,是高度分支的葡萄糖多聚物,分子量约在1cr7—109之间,聚合度在9600一15900个葡萄糖之间。
2。
。
支链淀粉也能与碘发生显色反应,由于支链淀粉长度短,分支多,结合的碘分子数目较少,形成的络合物颜色比较浅,呈紫红色,在530--550nm有最大光吸收值日。
淀粉不仅是人类主要的食物来源,也是应用广泛的工业原材料H一。
淀粉可对食品起增稠、胶凝、乳化、稳定等作用口],故可作许多产品的添加剂;
淀粉可作为稠化剂和钻井泥浆的降失水剂用于石油工业中№o;
造纸行业中,可改善纸的性质、提高纸张耐磨性和耐水性,并能节能降耗、减轻污染;
纺织行业中,淀粉用于经纱上浆、印染浆料、织物后整理及精细加工的辅料,能够改善织物的手感和外观;
医药工业中,淀粉起到粘合、冲淡、赋型等作用,可制成药片和药丸,也可作吸收性的医用撒粉辅料;
淀粉经物理、化学、生物等手段改性后成为变性淀粉,使淀粉的应用范围更加广泛。
变性淀粉在造纸工业中应用量最大,而最有发展前景的领域是食品工业。
变性淀粉经特殊处理后,还可以作为脂肪的替代品门。
淀粉深加工业越来越受到人们的关注,其中变性淀粉占有非常重要的地位,它是淀粉工业常盛不衰的根本。
淀粉工业已成为重要的工业,淀粉及其制品的应用越来越广泛,其产品几乎应用于各个领域,对工业和人们的日常生活产生着重要影响。
基于淀粉在诸多领域有着不可替代的作用和应用价值,因此对谷物中总淀粉含量的测定方法进行全面系统的介绍和评述显得十分必要。
瑞典人JHolm悼1提出的快速分析测定淀粉的方法被认为是最准确最经典的测定淀粉的方法,常用的方法有比色法、酶解法、酸解法∽o和旋光法等。
本文对测定总淀粉含量的方法进行了分类,介绍了常用方法、标准方法和近几年发展的新方法,对各种方法的原理、优缺点和适用的试验类型进行了评论,希望人们在选择总淀粉含量测定的方法时起到一定的参考作用。
1总淀粉含量的测定方法
为了便于说明总淀粉的测定方法,笔者把总淀粉含量的测定方法分为间接测定法和直接测定法两种。
其中,将测定时不需要对样品中的淀粉进行水解,转化为还原糖的方法称为直接测定法;
将测定时需要对样品中的淀粉进行水解转化成还原糖,然后测定还原糖的含量,最后用还原糖的量计算淀粉含量的方法定义为间接测定法。
1.1间接测定法
间接法一般分为两个步骤,一是样品中淀粉的水
基金项目:
国家自然科学基金项目(项目编号:
31171760。
作者简介:
代立刚(1982一,男,硕士研究生,研究方向为食品质量与安全评价。
通讯作者:
刘景圣(1964一,男,博士,博士生导师,教授,从事玉米深加工研究。
万方数据
第6期代立刚等:
谷物中总淀粉含量的测定方法39
解,二是还原糖的测定。
迄今为止,淀粉的水解方法有酶解法和酸解法两种。
酶解法专一性高、准确性好,但操作难度大,测定速度慢,成本较高很难得到人们的广泛使用;
酸解法除准确性比酶解法稍差外,精确性、测定速度等方面均优于酶解法。
测定还原糖的方法众多,不同方法有各自的测定要求和适用范围,已知的还原测定方法有容量法、比色法、色谱法、葡萄糖氧化酶法和旋光法等十多种方法¨
引。
综上,如果把两个步骤结合将会得出许多种测定总淀粉含量的方法。
粮食中测定淀粉含量的标准方法为《粮食、油淀粉含量测定》H1|、《食品中还原糖的测定》¨
国标法中淀粉水解的方法采用的是酶解法,测定还原糖含量采用两种方法:
直接滴定法和高锰酸钾滴定法。
原理如下:
酶解法原理:
样品用乙醚、乙醇除去脂肪和可溶性糖后,Ot一淀粉用淀粉酶水解成双糖,双糖再用盐酸水解成具有还原性的单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
直接滴定法原理:
样品经除去蛋白质后,在加热条件下,以亚甲蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,最后根据样品液消耗体积计算还原糖含量。
高锰酸钾滴定法原理:
样品经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定作用后生成的亚铁盐,最后根据高锰酸钾消耗量,计算氧化亚铜含量,查表得还原糖量。
国标法测定总淀粉含量结果准确,但操作步骤繁琐,使用试剂种类多,测定时间长,分析速度慢,对操作要求比较严格。
需要测试人员具备良好的试验技能,适合对测定结果要求较高且测定的样品数量较少的试验使用。
于鲁浩等¨
刘将玉米粉用酸水解后采用DNS法、苯酚硫酸法、还原糖测定仪法测定了玉米粉中的淀粉含量,测得的淀粉含量DNS法为66.28%、苯酚硫酸法为70.93%、还原糖测定仪法为67.57%。
因为苯酚硫酸法测定的是总糖含量得到结果较高,DNS法和还原糖测定仪法结果很接近,准确性较好。
翁忠岚唧1用盐酸水解高粱淀粉并用经典费林滴定法和DNS法测定淀粉含量,结果表明,两种方法的平均标准偏差为0.189%,变异系数0.421%--0.474%。
DNS法得到的淀粉回收率在99.3%一101.7%之间,平均值为100.4%,标准偏差为
中国食物与营养第19卷
1.12%。
陆国权等旧¨
用盐酸水解.DNS法测定甘薯淀粉含量,得到淀粉回收率在100.38%一100.98%,平均为100.69%,该方法测定结果的平均标准偏差为0.27%,重现性RSD为0.405%。
对费林试剂滴定法与NDS比色法进行比较,得出结果,两种方法的平均标准方差为0.2635%,说明两种分析方法不存在显著性差异。
应用3,5-二硝基水杨酸比色法测定还原糖含量时,对最佳吸收光谱的确定,不同的作物有不同的选择陋]。
因此在选择DNS法测定淀粉含量时,应根据实际情况来选择试验条件,常常要考虑待测样品中还原糖含量、样品中可溶性物质种类、共热时间、DNS用量、仪器性能和灵敏度等多种因素的影响。
酶电极法原理:
淀粉在OL-淀粉酶的作用下,水解为麦芽糖,麦芽糖在葡萄糖淀粉酶的作用下进一步水解为葡萄糖,在有氧条件下,葡萄糖氧化酶(GOD将生成的葡萄糖水解成葡萄糖酸内酯和过氧化氢。
过氧化氢与过氧化氢型电极接触产生电流。
该电流值与葡萄糖浓度呈线性关系,在酶电极葡萄糖分析以上直接显示葡萄糖含量忙3。
最后换算成淀粉含量。
禹萍等∽3用酶电极法测定了大米的淀粉含量,得到结果,重现性为4.39;
淀粉回收率为75%一86%,对玉米粉、玉米淀粉、大米粉等6种谷物淀粉含量进行测定,并与酸解直接滴定法测定结果进行了比较,结果表明,用两种方法无显著差异。
酶电极法反应速度快、操作简便、专一性好、不受溶液颜色影响,同时价格昂贵的酶被固定住了,可反复使用,价低了测定成本,适合对大批量样品的测定。
1.2直接测定法
双波长法是测定淀粉含量的常用方法瞄-27],其原理是如果溶液中某溶质在两个波长处均有吸收,则两个波长的吸光度差值与溶质浓度成正比。
支链淀粉和直链淀粉均可与碘发生显色反应,生成棕红色的络合物和深蓝色的络合物,它们的吸收光谱不同,用碘试剂分别与直链淀粉和支链淀粉标准品(与待测样品相应发生显色反应后,再用分光光度计进行扫描获得吸收光谱,运用作图法找到直链淀粉及支链淀粉的测定波长和参比波长地、入1,M、硒,作出直链淀粉、支链淀粉浓度与吸光度的标准曲线,在选定的4种波长下,对生成的络合物进行比色,查找标准曲线求得直链淀粉与支链淀粉的含量,将直链淀粉和支链淀粉含量相加求得总淀粉含量。
林美娟等Ⅲ。
用双波长法测定鲜食玉米中直链淀粉和支链淀粉含量,测得结果为直链淀粉回收率在97.5%一101.7%之间、支链淀粉回收率为96.5%一101.3%,表明该方法具有较高的准确度。
石海信等旧1采用双波长法测定木薯淀粉中直链和支链淀粉的含量,得到结果,双波长法与旋光法测得的淀粉总量相对误差小于1%。
直链淀粉与支链淀粉平均回收率分别为98.44%和96.93%,相对标准偏差均小于1%。
用双波长法测定直链淀粉与支链淀粉含量,具有测定成本低、精度较高、结果较准确、可行性高、重复性和稳定性好的特点,同时可以得到直链淀粉、支链淀粉和总淀粉的含量,提高了效率,适用于大批量样品的测定。
在20世纪80年代后期,近红外光谱分析技术(NIRS迅速发展起来,在各领域中的应用研究陆续展开。
其原理是依据某一化学成分对近红外区光谱的吸收特性而进行的定量测定,每种物质成分都有特定的吸收特征为定性分析提供了基础。
该方法测定玉米淀粉含量已被选入国标法Ⅲo。
旋光法原理:
酸性氯化钙溶液与磨细的含淀粉样品共煮,可使淀粉轻度水解,钙离子与淀粉分子上的羟基形成络合物,使淀粉分子充分地分散到溶液中,成为淀粉溶液。
淀粉分子中含有旋光性的不对称碳原子,可通过旋光仪来测定其旋光度(d,淀粉的浓度与旋光度的大小成正比,因此得到淀粉含量。
需要注意的是酸性
谷物中总淀粉含量的测定方法41
氯化钙溶液的pH值必须保持2.30,密度为1.30,加热时间的长短也要控制在一定范围内,样品中其它旋光性物质须预先除去。
在这些条件下,来源不同的淀粉溶液的比旋度(仅才恒定不变是203。
王喜萍等惮1用酶水解法、酸水解法、旋光法测定普通玉米淀粉含量并进行比较,旋光法与其它两种方法差异不显著,有较高的精确度,变异程度较小,说明该方法可用于粮食食品中淀粉的测定。
差热分析(DTA是在物质加热或冷却过程中发生物理和化学变化的同时所产生热效应的一种方法。
对热效应进行测定可以得到样品物理一化学变化与热变化的关系,通过对样品特征热效应的分析研究从而可对样品进行定性、定量分析旧5。
展海军等Ⅲo采用国标法和差热分析法对5种不同品种的玉米样品进行淀粉含量测定,结果表明,差热分析法和国标法测定玉米淀粉含量值之间的相对误差均小于0.20%,表明差热分析法可测定不同玉米品种的淀粉含量。
该方法无需对样品进行预处理,操作快捷方便、具有较好的实用性。
2结语
测定谷物中总淀粉含量的方法很多,本文仅就直接测定法和间接测定法中的常用方法、标准方法、近几年发展的新方法进行了阐述。
直接法具有测定过程简单、节省时间、污染少等优点,适合测定大批量样品;
间接法虽然测定过程繁琐,但有着较高的准确性,可用于测定对结果要求比较准确且样品数量较少的试验。
每种方法都有其优缺点和实用性,都不是完美无缺的,要根据淀粉的来源、结果要求的准确度、试验所需费用、试验操作所要求的严格程度等多种因素来选择测定方法。
总之,在选择测定总淀粉含量的方法时要权衡利弊,选择适合的方法,才能提高测定结果的准确性和可信度。
◇
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DeterminationMethodsofTotalStarchContentinGrain
DAILi—gang,HEYu,WANGHao,LIHao,LIUJing—sheng
(CollegeofFoodEngineering,JiLinAgriculturalUniversity/NationalEngineeringLaboratoryof
WheatandCornDeepProceshing,Changchun130118,China
Abstract:
Starchisthemostimportantgrincarbohydratesandthemainfactorthatdeterminesthegrinqualityandproperties.Basedontheapplicationofthestarchinthefoodprocessingindustry,paperindustry,textileindustryandotherfields,itisnecessarytointroduceandreviewthedeterminationmethodsoftotalstarchcontentingrain.Theauthordividedtotalstarchcontentdeterminationmethodsintodirectmeasurementandindirectmeasurementmethod,andsummarizedthecommonlyusedmethods,standardmethods,thenewmethodsinre-centyears.
Keywords:
grain;
totalstarch;
determinationmethod
(责任编辑刘宏万方数据
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