武大分析化学思考题答案第五版讲解.docx
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武大分析化学思考题答案第五版讲解
第一章定量分析概论
思考题
1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样,经处理后,用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对?
为什么?
答:
不对。
应将原始试样全部送交分析部门,再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分,依据经验公式取样,再分解、测定等。
2、镍币中含有少量铜、银。
欲测定其中铜、银的含量,有人将镍币的表层擦洁后,直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。
根据称量镍币在溶解前后的质量差,确定试样的质量。
然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。
试问这样做对不对?
为什么?
答:
不对。
应将镍币全部溶解,因为镍币中铜银分布不一定均匀,这样做取样无代表性。
3、怎样溶解下列试样:
锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃
答:
锡青铜:
HNO3;高钨钢:
H3PO4;纯铝:
HCl;镍币:
HNO3;玻璃:
HF。
4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融:
铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷
答:
铬铁矿:
Na2O2熔剂,铁、银、刚玉坩埚
金红石:
酸性熔剂,石英或铂坩埚
锡石:
酸性熔剂,石英或铂坩埚
陶瓷:
碱性熔剂,铁、银、刚玉坩埚
5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量,应采用什么溶剂溶解试样?
答:
用NaOH溶解试样,Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀,与Zn基体分离。
6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量;硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。
应分别选择什么方法分解试样?
答:
测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法,用KOH熔融,是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3,再用容量法测定:
测定硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量时,用HF酸溶解试样,使Si以SiF4的形式溢出,再测试液中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。
7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些?
答:
分解无机试样和有机试样的主要区别在于:
无机试样的分解时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。
8、误差的正确定义是(选择一个正确答案)(C)
a、某一测量使与其算术平均值之差
b、含有误差之值与真值之差
c、测量值与其真值之差
d、错误值与其真值之差
9、误差的绝对值与绝对误差是否相同?
答:
不同。
绝对误差有正、负,误差的绝对值只是表示误差大小的一种形式。
10、常量滴定管估计到±0.01,若要求滴定的相对误差小于0.1%,在滴定时,耗用体积应控制为多少?
×100%<0.1%V>20ml
11、微量分析天平可称准至±0.001mg,要使称量误差不大于1‰,至少应称取多少试样?
×1000‰<1‰S>2mg
12、下列情况各引起什么误差?
如果是系统误差,应如何消除?
a、砝码腐蚀(系统误差、校正砝码)
b、称量时,试样吸收了空气中的水分。
系统误差,用递减法称量天平零点稍有变动(偶然误差)
c、读取滴定答读数时,最后一位数字值测不准(偶然误差)
e、以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度(系统误差,换成基准试剂)
f、试剂中含有微量待测组分(系统误差,做空白试验)
g、重量法测定SiO2时,试液中硅酸沉淀不完全(系统误差,方法校正)
h、天平两臂不等长(系统误差,校正仪器)
13、下列数字有几位有效数字?
0.072(2位)36.080(5位)4.4×10-3(2位)6.023×1028(4位)100(3位)998(3位或不确定)1000.00(6位)1.0×103(2位)PH=5.2时的[H+](1位)
14、某人用差示光度分析法分析药物含量,称取此药物试样0.0520g最后计算此药物的含量为96.24%。
问该结果是否合理?
为什么?
答:
不合理,因为称样量为0.0520g只有三位有效数字,根据误差传递规律或有效数字运算规则,其结果只能有三位有效数字,应为96.2%。
15、将0.0089gBaSO4换算为Ba。
问计算时下列换算因数中选择哪一个较为恰当:
0.59;0.588;0.5884
16、用加热法驱除水分以测定CaSO4·H2O中结晶水的含量,称取试样0.2000g,已知天平称量误差为±0.1mg。
试问分析结果应以几位有效数字报出?
××100%=6.21%
因为本方法只能测准至0.01%,所以分析结果应以三位有效数字报出。
17、今欲配制0.02000mol·L-1K2Cr2O7溶液500ml,所用天平的准确度为0.1mg,若相对误差要求为±0.1%,问称取K2Cr2O7时,应准确称取到哪一位?
用准确度为±0.1mg的天平称量,若相对误差要求为±0.1%,则称样量至少应为0.2g。
而配制500mL0.02000mol·L-1K2Cr2O7,则需称取
m(K2Cr2O7)=0.02000××500=2.942g
由于称样量大于0.2g,所以只需保留四位有效数字,准确至毫克位即可。
18、标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,M=204.23g·mol-1)二水含草酸(H2C2O4·2H2O,M=126.07g·mol-1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好?
为什么?
答:
选邻苯二甲酸氢钾更好,因其分子量更大,称量误差较小。
19、用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)?
(CHCl=××)
a、滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积。
(测出的VHCl偏大,所以CHCl偏小)
b、称取Na2CO3时,实际质量为0.1834g,记录时误记为0.1824g
(M(Na2CO3)的计算值变小,所以CHCl偏小)
c、在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管。
(这会使标定时所用HCl溶液的浓度稀释,消耗VHCl增大,所以CHCl偏小)
d、锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水
(标定时只与锥瓶中Na2CO3的总量有关,与其浓度无关,所以无影响)
e、滴定开始之前,忘记调节零点,Ha溶液的液面高于零点。
(测得的VHCl偏小,所以CHCl偏高)
f、滴定管活塞漏出HCl溶液
(测得的VHCl偏大,所以CHCl偏低)
g、称取Na2CO3时,撒在天平盘上。
(需称两次,所以无影响)
h、配制HCl溶液时没混匀
(标定时所用HCl溶液的浓度高于或低于HCl溶液的平均浓度,所以对CHCl有影响,是高还是低无法确定)
20、假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3样品,若出现12题中所述的情况,将会对分析结果产生何种影响?
(Na2CO3%=×100%
根据公式可知:
在a、b、c、d、e、f情况中对结果影响情况与12题中的相反,d、g无影响,h有影响,但无法确定高低。
)
21、若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏高、偏低还是无影响?
答:
偏低。
因为失水后的H2C2O4中含有比同样质量H2C2O4·2H2O更多的能与NaOH作用的H+,这样测定时消耗VNaOH增大,所以CNaOH偏小。
22、有6.00gNaH2PO4及8.197gNa3PO4的混合物,加入少量水溶解,加入2.500mol·L-1HCl40.0mL,问所得溶液为酸性、中性、碱性?
n(NaH2PO4)==0.0500moln(HCl)==0.100mol
n(Na3PO4)==0.0500mol
两者混合后生成n(Na2HPO4)=0.0500+0.0500=0.1000mol与n(HCl)=0.100mol反应生成n(NaH2PO4)=0.1000mol而NaH2PO4溶液显酸性。
第二章酸碱滴定法
思考题
1、在硫酸溶液中,离子活度系数的大小次序为:
试加以说明。
答:
离子强度对活度系数的影响是与离子的电荷和离子的体积有关,电荷越高,影响越大,体积越大,影响越大,而受电荷的影响程度大于体积的影响程度,而上述三种离子的体积大小为H+ 2、于草酸溶液中加入大量强电解质,草酸的浓度常数Kca1和Kca2之间的差别是增大还是减少? 对其h活度常数K0a1和K0a2的影响又是怎样? 答: 当加入大量强电解质,溶液的离子强度增大时,离子的活度系数均减小离子的价奋越高,减小的程度越大,所以这时Kca1和Kca2均增大。 由于r<<,所以Kca1增加幅度大,Kca2增加幅度小,所以Kca1和Kca2之间的差别是增大了,由于浓度常数只与温度有关而与离子强度无关,所以K0a1和K0a2不受影响。 3、写出下列酸碱组分的物料平衡,电荷平衡和质子条件: (1)C(mol·L-1)NH4HCO3 MBE: [NH3]+[NH4+]=CCBE: [NH4+]+[H+]=[OH-]+[HCO3-]+2[CO32-]] [H2CO3]+[HCO3-]+[CO32-]=CPBE: [H+]=[OH-]+[NH3]+[CO32-]-[H2CO3] (2) PBE: [H+]=[OH-]+[NH3]-[HF] (3) (4) (5) (6) (7) (8)+ (9) (10) 4、在下列各组酸碱物质中,哪些属于共轭酸碱对? (1)—不是 (2)—不是 (3)—不是 (4)不是 (5)—不是 (6)—是 5、判断下列情况对测定结果的影响 (1)标定NaOH溶液时,若邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸。 答: 偏低。 因其将使NaOH溶液的体积消耗增大。 () (2)用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学计量点;若滴定至第二化学计量点时,情况又怎样? 答: 第一化学计量点时无影响 (CO2+2NaOH=CO32-+2Na++H2O CO32-+2H3PO4=CO2+H2O+2H2PO4- NaOH+H3PO4=NaH2PO4+H2O) 第二化学计量点时,结果偏高 (CO2+2NaOH=CO32-+2Na++H2O 2CO32-+H3PO4=2HCO3-+HPO42- H2PO4-+OH-=HPO42-+H2O) 相当于使NaOH浓度变稀,消耗体积增大。 () (3)已知某NaOH溶液吸收了CO2,有0.4%的NaOH转变成Na2CO3,用此NaOH溶液测定HAc的含量时,会对结果产生多大的影响? 答: 偏高。 6、与大气平衡的纯水的pH值,等于、大于或小于7.0? 答: 小于7.0,因为与大气平衡的水中溶有酸性氧化物CO2,使pH降低。 7、有人试图用酸碱滴定法来测定NaAc的含量,先加入一定量过量标准HCl溶液,然后用NaOH标准溶液返滴定过量的HCl。 上述操作是否正确? 试述其理由。 答: 上述操作不正确。 因为NaOH返滴定过量的HCl时,NaAc的中和产物HAc也能与NaOH作用。 (CKAc-=C10-9.26<10-8) 8、用HCl中和Na2CO3溶液至pH=10.50和pH=6.00时,溶液中各有哪些组分? 其中主要组分是什么? 当中和至pH<4.0时,主要组分是什么? 答: pH=10.50时有CO32-、HCO3-,主要组分为CO32- pH=6.00时有HCO3–和H2CO3,主要组分HCO3- pH<4.0时主要组分H2CO3 9、增加电解质的浓度,会使酸碱指示剂的理论变色点的pH变大或
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