气相色谱使用常识全Word文件下载.docx

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氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD检测器

1、氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2、氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。

3、没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

如何判断FID检测器是否点着火

不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。

如何判断进样口密封垫是否该换

进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。

更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

如何选择合适的密封垫

密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。

怎样防止进样针不弯

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：

1、进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。

2、位置找不好针扎在进样口金属部位。

3、注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

4、因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。

注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。

清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。

分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。

5、进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。

气相色谱常见故障诊断

气相色谱种类很多，性能也各有差别。

主要包括两个系统。

即气路系统和电路系统。

气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；

电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。

要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。

色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。

对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。

例如：

基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。

色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。

在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。

色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。

温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。

而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。

由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。

其次检查辅回路的其它电子部件。

放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：

AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。

常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。

若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正控制单元；

反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。

这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。

怎样老化色谱柱

新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。

老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

老化的方法：

把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气为载气，流速是正常的一半即可，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大约20小时，老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上（老化时接汽化室的一端最好接在检测器上），开机，在使用温度下看基线是否平稳，如果平稳色谱柱就算老化好了，否则要继续老化。

几种常用色谱柱的老化温度

柱名称最高使用温度，℃

角鲨烷（异三十烷）140

阿皮松L 

300

PEG20M 

200

PEG6000 

175

UconHB2000 

225

阿皮松K、M 

250

SE30 

OV1 

E301 

OV17 

SE52 

DCFS-1265（旧称QF-1） 

DC703 

SE54 

Porapak-Q 

Porapak-T 

GDX-101，102，103，104，201270

GDX-301，401，403250

GDX-601 

TDX-01 

400

碳分子筛 

检测器清洗

在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。

若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。

使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。

如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。

若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。

若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：

清洗过的部分不能用手摸。

一、热传导鉴测器的清洗

将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间（20min左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。

当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。

洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。

二、氢焰离子化鉴测器的清洗

当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。

在此温度下保持1-2h检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。

当沾污比较严重时，必须卸下清洗。

先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。

若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300－400＃）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：

1），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。

注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。

以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。

洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。

烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。

装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。

三、电子捕获鉴测器的清洗

电子捕获鉴测器中有放射源，通常为H3或Ni63，因此要特别小心。

先拆开鉴定器中有放射源箔片，然后用2：

1：

4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。

当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。

对H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。

废液要用大量水稀释后弃去。

对Ni63源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。

先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装入鉴定器中。

装入仪器后通载气30分钟，再升至操作温度，几小时后备用。

清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

如何防止FID收集极上的积垢

清除收集极积垢，拆洗FID时，常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。

依据FID工作原理，收集极对地为高阻，一般都在107欧姆以上，所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良，除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。

所以当操作FID遇到尖峰噪声（基线毛刺）不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声的原因如：

1、气流比是否合适;

2、汽化室严重污染;

3、柱流失严重（老化不够）;

4、静电放大器不稳定;

5、极化电压不稳定;

6、有关信号连接接触不良;

7、市电不稳定;

8、接地不正确;

9、数据处理机有故障或参数设置不合理;

10、气体纯度欠佳（特别是使用各种气体发生器时）;

11、色谱柱连接以后各接头有严重漏气。

只要有一定经验，上述检查即简单又直观。

我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质，均是硅酮型固定相流失经FID中燃烧后生成的二氧化硅所致。

为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点：

①谱柱在连接检测器使用前充分老化。

②最好应用纯度较高（如色谱级纯）的