食品化学实验指导Word下载.docx
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二、实验原理
测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT(铬黑体)作指示剂。
化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。
由于EBT与Mg2+显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT作指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;
Cu2+,Pb2+,Zn2+等重金属离子则可用KCN、Na2S或硫基乙酸等掩蔽。
三、仪器与试剂
1、EDTA标准溶液(0.01mo/L):
称取2g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250mL烧杯中,用水溶解稀释至500mL。
如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。
2、氨性缓冲溶液(pH=10):
称取20gNH4Cl固体溶解于水中,加100ml浓氨水,用水稀释至1L。
3、铬黑体(EBT)溶液(5g.L-1):
称取0.5g铬黑体,加入25mL三乙醇胺、75mL乙醇
4、Na2S溶液(20g/L)
5、三乙醇氨溶液(1+4)
6、盐酸(1+1)
7、氨水(1+2)
8、甲基红:
1g/L60%的乙醇溶液
9、镁溶液:
1gMgSO4.7H2O溶解于水中,稀释至200mL
10、CaCO3基准试剂:
120℃干燥2h。
11、金属锌(99.99%):
取适量锌片或锌粒置于小烧杯中,用0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自来水和蒸馏水洗净,将水沥干,放入干燥箱中100℃烘干(不要过分烘烤)冷却。
四、实验步骤
(一)EDTA的标定。
标定EDTA的基准物较多,常用纯CaCO3,也可用纯金属锌标定,其方法如下:
1、金属锌为基准物质:
准确称取0.17-0.20g金属锌置于100mL烧杯中,用1+1HCl,5mL立即盖上干净的表面皿,待反应完全后,用水吹洗表面皿及烧杯壁,将溶液转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管平行移取25.00mLZn2+的标准溶液三份分别于250mL锥形瓶中,加甲基红1滴,滴加(1+2)的氨水至溶液呈现为黄色,再加蒸馏水25mL,氨性缓冲溶液10mL,摇匀,加EBT指示剂2-3滴,摇匀,用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点。
计算EDTA溶液的准确浓度。
2、CaCO3为基准物质;
准确称取CaCO30.2g-0.25g于烧杯中,先用少量的水润湿,盖上干净的表面皿,滴加1+1HCl10mL,加热溶解。
溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁,冷却后,将溶液定量转移250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色,加20mL水及5mLMg2+溶液,再加入pH=10的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。
(二)自来水样的分析。
打开水龙头,先放数分钟,用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL,盖好瓶塞备用。
移取适量的水样(用什么量器?
)(一般为50-100mL,视水的硬度而定),加入三乙醇胺3mL,氨性缓冲溶液5mL,EBT指示剂2-3滴,立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。
平行三份,计算水的总硬度,以CaCO3表示。
五、结果计算
本实验以CaCO3的质量浓度(mg/L)表示水的硬度。
我国生活饮用水规定,总硬度以CaCO3计,不得超过450mg/L。
计算公式:
水的硬度=C×
v/水样体积×
100.09(mg/L)
式中:
C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,100.09为CaCO3的质量。
六、注意事项
1、自来水样较纯、杂质少,可省去水样酸化、煮沸,加Na2S掩蔽剂等步骤。
2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢,则可能是由于Mg2+含量低,这时应在滴定前加入少量Mg2+溶液,开始滴定时滴定速度宜稍快,接近终点滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液后,都要充分摇匀。
七、思考题
1.滴定时为什么要加入NH3·
H2O-NH4Cl缓冲溶液?
2.在配位滴定中,指示剂应具备什么条件?
实验二食品中蔗糖的测定
1、明确与掌握各类食品中蔗糖含量的原理及测定方法。
2、掌握用酸水解法测定蔗糖的方法。
脱脂后的样品,用水或乙醇提取,提取液经澄清处理除去蛋白质等杂质后,用稀盐酸进行水解,使蔗糖转化为还原糖,再按还原糖测定方法分别测定水解前后样液中还原糖的含量,两者之差即为由蔗糖水解产生的还原糖量,再乘以换算系数0.95即为蔗糖含量。
1、仪器
(1)滴定管
(2)25mL古式坩埚或G4垂融坩埚
(3)真空泵
(4)水浴锅
2、试剂
除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
(1)6mol/L盐酸:
量取50mL盐酸加水稀释至100mL。
(2)甲基红指示剂:
称取10mg甲基红,用100mL乙醇溶解。
(3)5mol/L氢氧化钠溶液:
称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100mL。
(4)碱性酒石酸铜甲液:
称取34.639g硫酸铜(CuSO4·
5H2O),加适量水溶解,加0.5mL硫酸,再加水稀释至500mL,用精制石棉过滤。
(5)碱性酒石酸铜乙液:
称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500mL,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
(6)精制石棉:
取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2~3天,用水洗净,再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2~3天,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时,用水洗净。
再以3mol/L盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。
然后加水振摇,使成微细的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用做填充古式坩埚用。
(7)0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。
(8)1mol/L氢氧化钠溶液:
称取4g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。
(9)硫酸铁溶液:
称取50g硫酸铁,加入200mL水溶解后,慢慢加入100mL硫酸,冷却后加水稀释至1L。
(10)3mol/L盐酸:
量取30mL盐酸,加水稀释至120mL。
(一)样品处理:
(1)乳类、乳制品及含蛋白质的食品:
称取约0.5~2g固体样品(吸取2~10mL液体样品),置于250mL容量瓶中,加50mL水,摇匀。
加入10mL碱性酒石酸铜甲液及4mL1mol/L氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。
静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。
(2)酒精性饮料:
吸取100mL样品,置于蒸发皿中,用1mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积1/4后,移入250mL容量瓶中。
加50mL水,混匀。
按以上步骤加10mL碱性酒石酸铜甲液。
(3)含多量淀粉的食品:
称取2~10g样品,置于250mL容量瓶中,加200mL水,在45℃水浴中加热1h,并时时振摇。
(注意:
此步骤是使还原糖溶于水中,切忌温度过高,因为淀粉在高温条件下可糊化、水解,影响检测结果。
)冷却后加水至刻度,混匀,静置。
吸取200ml上清液于另一250ml容量瓶中,加10ml碱性酒石酸铜甲液。
(4)汽水等含有二氧化碳的饮料:
吸取100mL样品置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后,移入250mL容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀后,备用。
(二)样品水解
吸取2份50mL样品处理液,置于100mL锥形瓶中,一份加入5mL6mol/L盐酸,在68~70℃中水解15min(注意温度和时间,如果温度过高或时间过长,一些大分子糖也可被水解)。
冷却后加2滴甲基红指示剂(注意:
如果样品液颜色较深,可以用广泛pH试纸或外指示剂,如溴麝香草酚蓝),用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,转至容量瓶中,加水定容至100mL,混匀。
另一份直接加水稀释至100mL。
(三)样品测定:
吸取50mL样品溶液,于400mL烧杯中,加入25mL碱性酒石酸甲液及25mL乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确煮沸2min,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤少别及沉淀,至洗液不成碱性为止。
将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧杯中,加25mL硫酸铁溶液及25mL水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以0.1mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。
同时吸取50mL水,加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液,硫酸铁溶液及水,按同一方法做试剂空白实验。
五、结果计算
X1=(V-V0)×
N×
71.54
(1)
X1--样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,mg;
V--测定用样品液消耗高锰酸钾标准液的体积,mL;
V0--试剂空白消耗高锰酸钾标准液的体积,mL;
N--高锰酸钾标准溶液的浓度;
71.54--1mL1mol/L高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量,mg。
根据
(1)式中计算所得氧化亚铜质量,查附表"
氧化亚铜质量相当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表,再计算样品中还原糖含量。
X2=(m1×
V2)∕(m2×
V1)×
(100∕1000)
(2)
X2--样品中还原糖的含量,g/100g(g/100mL);
m1--查表得还原糖质量,mg;
m2--样品质量(或体积),g(mL);
V1--测定用样品处理液的体积,mL;
V2--样品处理后的总体积,mL。
X=(R2-R1)×
0.95(3)
X--样品中蔗糖含量,%;
R2--水解处理后还原糖的含量,%;
R1--不经水解处理还原糖含量,%;
0.95--还原糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的系数。
1、本法的水解条件一定要严格控制,因为果糖在酸性条件下容易分解,所以样品溶液体积,酸的浓度及用量,水解温度和水解时间都不能随意改动,到达规定时间后应迅速冷却。
2、根据蔗糖的水解反应,水解后生成两分子单糖,其相对分子质量之和为360,而蔗糖相对分子质量为342,故1g转化糖相当于0.95g蔗糖。
七、思考题
1、为什么酸水解后的样液会有絮状沉淀?
具体是什么物质呢?
怎样去除?
还是可以不用去除,直接就可以用来滴定?
实验三食品中淀粉的测定
第一
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