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将待标定的HCl溶液注入酸式滴定管中,上面已标定的氢氧化钠溶液从滴定管内放出20.00mL于锥形瓶中,以甲基橙为指示剂,滴定至溶液由黄色变为橙色,记下滴定所消耗的HCl溶液的体积。
平行滴定两次,体积之差不超过0.20mL,取其平均值,计算HCl溶液的准确浓度。
2.主要仪器、设备
滴定台、碱式滴定、酸式滴定管、25mL球形移液管、锥形瓶。
3.实验前思考题
①移液管在使用时要用待移取的溶液润洗2~3次,滴定管和锥形瓶在使用时是否也需要同样洗涤?
②量取30.0mL水需用什么仪器?
量取25.00mL水需用什么仪器?
③在滴定管中装入溶液后,为什么先要把滴定管下端的气泡赶净?
④为什么每次滴定前,都要使滴定管内溶液的初始读数从0.00mL刻度处开始?
4.注意事项
①移液管需要用要移取的溶液润洗,而锥形瓶则不能用要盛装的溶液润洗。
②滴定管阀门下端的气泡需要赶尽。
③滴定开始时,滴速可以稍快一点,但必须成滴而不能成线状流出。
二、由粗食盐制备试剂级氯化钠
由粗食盐制备试剂级氯化钠
①通过沉淀反应,了解提纯氯化钠的原理;
②练习台秤和电加热套的使用方法;
③掌握溶解、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。
4
①粗食盐的提纯
在台秤上称取一定量研细的粗食盐,放入小烧杯中,加入蒸馏水,加热使其溶解,至溶液沸腾时,在搅动下滴加入BaCl2溶液至沉淀完全,继续加热,使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。
检查沉淀是否完全,待沉淀完全后,继续加热至沸。
将烧杯离开热源,静置,沉降,减压抽滤,滤液移至干净烧杯中。
在滤液中加入NaOH和Na2CO3,加热至沸,待沉淀沉降后,在上层清液中滴加Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止,减压抽滤,滤液移至干净的蒸发皿中。
在滤液中逐滴加入HCl溶液至呈微酸性(用pH试纸检测),将其水浴蒸发浓缩至稀粥状的稠液为止,冷却后减压抽滤,将结晶放在蒸发皿中,在石棉网上用小火加热干燥。
称出产品的质量,并计算其百分产率。
②产品纯度的检验
取少量提纯前和提纯后的食盐分别用5mL蒸馏水加热溶解,然后各盛于三支试管中,组成三组,对照检验它们的纯度(检验SO42-、Ca2+和Mg2+)。
台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿、试管。
①怎样除去粗食盐中不溶性的杂质?
②试述除去粗食盐中杂质Mg2+、Ca2+、K+和SO42-等离子的方法,并写出有关反应方程式。
③试述除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3的方法。
④在除去过量的沉淀剂NaOH、Na2CO3时,需用HCl调节溶液呈微酸性(pH≈6)为什么?
若酸度或碱度过大,有何影响?
⑤怎样检验提纯后的食盐的纯度?
①浓缩至稀粥状的稠液为止,但切不可将溶液蒸发至干。
②将结晶放在蒸发皿中,在石棉网上用小火加热干燥。
三、分析天平的使用
分析天平的使用
1.了解分析天平的构造;
2.掌握分析天平的使用方法;
3.熟悉直接称量法和减量称量法。
①称量前的准备
②称量练习
准备一个洁净的坩埚,先在台秤上预称其质量,再在分析天平上准确称量其质量。
一盛有重铬酸钾粉末的称量瓶,在台秤上预称后,再在分析天平上准确称量其质量。
左手用纸带夹住称量瓶,右手用一洁净的纸片夹住称量瓶盖手柄,用瓶盖轻轻敲击称量瓶上部,使试样慢慢落入坩埚中。
当倾出的试样巳接近所要称的质量时,将称量瓶放回天平盘上,称得其质量。
将盛有试样的坩埚再在分析天平上准确称其质量。
③称量后的检查
半自动电光分析天平、台秤、称量瓶、坩埚、重铬酸钾、纸带、干燥器。
①在分析天平上取放物品或加减砝码(包括圈码)时,应特别注意哪些事项?
②以下操作是否正确?
⑴称量时,每次都将砝码和物品放在天平盘的中央;
⑵急速打开或关闭升降枢纽;
⑶在砝码与称量物的质量相差悬殊的情况下,完全打开升降枢纽;
⑷在半自动电光分析天平上若称得物体的质量恰巧为4.5000g,可记为4.5g。
③称量时,若刻度标尺偏向左方,需要加砝码还是减砝码?
若刻度标尺偏向右方呢?
④使用砝码应注意什么?
①天平的前门不得随意打开。
②开、关天平的动作要轻、缓。
③加减砝码和取放物品时必须先关上天平。
④转动读数盘加减圈码时,动作要轻、缓。
⑤砝码必须用镊子夹取,严禁用手触摸。
⑥不得超载称量。
⑦称量完毕,应将天平还原,并填写“使用登记本”,经指导教师检查、签名后方可离开。
四、弱酸解离常数的测定—pH值测定法
弱酸解离常数的测定—pH值测定法
1.掌握pH值法测定弱酸解离平衡常数的原理和方法;
2.学会使用酸度计。
2
①配制不同浓度的醋酸溶液
用50mL量筒、小烧杯以及已标定的HAc溶液按下表配制1~4号的HAc溶液。
烧杯号数
已标定V(HAc)/mL
V(H2O)/mL
配制HAc的浓度(mol·
L-1)
1
50.0mL
25.0mL
10.0mL
5.0mL
0.0mL
40.0mL
45.0mL
②醋酸溶液pH值的测定
将上述1~4号烧杯由稀到浓,分别用pHS-25型酸度计测定它们的pH值,记录各溶液的pH值及实验时的温度。
计算各溶液中醋酸的解离常数,并取其平均值。
pHS-25型酸度计的使用方法请参见实验讲义中该实验的“附”(注意:
用一点校正法标定仪器)。
50mL小烧杯、50mL量筒、pHS-25型酸度计、复合电极、洗瓶。
①本实验测定HAc解离常数的原理是什么?
②若改变所测HAc溶液的浓度或温度,对解离常数有无影响?
③怎样配制不同浓度的HAc溶液?
如何计算?
④弱电解质的电离度与溶液的c(H+)和溶液浓度之间的关系如何?
⑤如何知道pH计已校正好?
①用于配制HAc溶液的小烧杯要是干燥的,否则应该用吸水纸擦干。
②按由稀到浓(即4→1号)的次序测定溶液的pH值。
③处理数据时应注意有效数字的位数。
五、解离平衡和沉淀反应
解离平衡和沉淀反应
1.掌握并验证同离子效应对弱电解质解离平衡的影响;
2.学习缓冲溶液的配制,并验证其缓冲作用;
3.掌握并验证浓度、温度对盐类水解平衡的影响;
4.了解沉淀的生成和溶解条件以及沉淀的转化。
①同离子效应和缓冲溶液
⑴用氨水和NH4Ac固体以及酚酞溶液验证同离子效应对弱碱解离平衡的影响。
⑵用HAc和NH4Ac固体以及甲基橙溶液验证同离子效应对弱酸解离平衡的影响。
⑶将同浓度的HAc和NaAc溶液等体积混合配制成缓冲溶液,分别用HCl和NaOH溶液验证其缓冲作用(与去离子水对比,各溶液的pH值用pH试纸检测)。
②盐类的水解和影响水解的因素
⑴酸度对水解平衡的影响
用BiCl3溶液和HCl溶液验证盐类的水解以及酸度对水解平衡的影响。
⑵温度对水解平衡的影响
将Fe(NO3)3溶液加热煮沸验证温度对水解的影响。
③沉淀的生成和溶解
⑴利用MgSO4溶液与氨水作用生成沉淀(为何物质?
),然后检验此沉淀是否溶于NH4Cl溶液。
⑵利用ZnCl2溶液与Na2S溶液作用生成沉淀(为何物质?
),然后检验此沉淀是否溶于HCl溶液。
④沉淀的转化
由Pb(Ac)2溶液与KI溶液作用生成黄色沉淀,再在其中加入Na2S溶液直到黄色沉淀全部转化为黑色沉淀为止。
试管、100mL小烧杯、量筒、表面皿、酒精灯。
①同离子效应与缓冲作用的原理有何异同?
②如何抑制或促进水解?
举例说明。
③是否一定要在碱性条件下,才能生成氢氧化物沉淀?
不同浓度的金属离子溶液,开始生成氢氧化物沉淀时,溶液的pH值是否相同?
①说明缓冲溶液的作用时,应注意解释清楚加入少量酸与碱有哪些相同之处和不同之处。
②BiCl3的水解产物是BiOCl↓,而不是Bi(OH)3↓。
六、离子交换法测定硫酸钙的溶度积
离子交换法测定硫酸钙的溶度积
1.了解用离子交换法测定难溶电解质的溶解度和溶度积的原理和方法;
2.了解离子交换树脂的一般使用方法;
3.进一步练习酸碱滴定基本操作
①洗涤
用约50毫升(用量筒量取)去离子水分次加入交换柱中洗涤树脂(以每分钟约50滴的速度通过交换柱),直到流出液呈中性(用pH试纸检测)。
此流出液全部弃去。
②交换和洗涤
用移液管准确量取25.00mLCaSO4饱和溶液,注入交换柱内。
流出液用250mL锥形瓶承接(流出速度控制在每分钟40~50滴)。
然后用约80mL去离子水分4次加入交换柱中洗涤树脂,直到流出液呈中性。
全部的流出液承接在同一锥形瓶中。
③滴定
往装有流出液的锥形瓶中加入2~3滴溴百里酚蓝指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定至终点。
记录实验时的温度,并根据所用标准氢氧化钠溶液的浓度和体积,计算该温度下CaSO4的摩尔溶解度(S)和溶度积常数(
)。
④再生(学生不做此步操作!
)
100mL量筒、25mL移液管、离子交换柱、洗耳球、碱式滴定管、250mL锥形瓶。
①如何根据实验结果计算溶解度和溶度积?
②操作过程中,为什么要控制液体的流速不宜太快?
③CaSO4饱和溶液通过交换柱时,为什么要用去离子水洗涤至溶液呈中性,且不允许流出液有所损失?
①在使用交换树脂时,都应使之常处于湿润状态。
为此,在任何情况下交换树脂上方都应保持有足够的溶液或去离子水。
②在整个交换和洗涤过程中应注意勿使流出液损失。
③滴定至终点时溶液由黄色变为鲜明的蓝色,且半分钟内不褪色,此时溶液的pH=6.2~7.6。
七、氧化还原反应
氧化还原反应
1.了解原电池装置和反应,并学会粗略测量原电池电动势的方法。
2.考察浓度对电极电势的影响。
3.掌握电极电势与
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