六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析习题及答案模板Word文档格式.docx
- 文档编号:16111517
- 上传时间:2022-11-20
- 格式:DOCX
- 页数:12
- 大小:137.59KB
六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析习题及答案模板Word文档格式.docx
《六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析习题及答案模板Word文档格式.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析习题及答案模板Word文档格式.docx(12页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
所以ChP2010采用1%冰醋酸甲醇溶液制备供试品溶液,以增加阿司匹林的稳定性,同时采用高效液相色谱法(HPLC)检查,以提高检查结果的可靠性。
基于药物结构中游离羧基的酸性和芳环的紫外吸收特性,本类药物原料药的含量测定主要采用酸碱滴定法,制剂的定量检查,如溶出度(释放度)、含量均匀度等主要采用紫外一可见分光光度法,而制剂的含量测定则采用紫外一可见分光光度法和高效液相色谱法。
本类药物的分析方法见表6-1。
三、习题与解答
(一)最佳选择题
1.阿司匹林与碳酸钠试液共热后,再加稀硫酸酸化,产生的白色沉淀是
A.苯酚B.乙酰水杨酸C.水杨酸
D.醋酸E.水杨酰水杨酸
2.下列药物中,不能发生三氯化铁反应的是
A.二氟尼柳B.阿司匹林C.吡罗昔康
D.吲哚美辛E.对乙酰氨基酚
3.两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是
A.剩余滴定法B.羧基的酸性
C.酸水解定量消耗碱液D.其酯水解定量消耗碱液
E.利用水解产物的酸碱性
4.芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醇作溶剂,所谓“中性”是指
A.pH=7B.对所用指示剂显中性
C.除去酸性杂质的乙醇D.对甲基橙显中性
E.对甲基红显中性
5.柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时,以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相,用三氯甲烷洗脱的是
A.阿司匹林B.水杨酸C.中性或碱性杂质
D.水杨酸和阿司匹林E.酸性杂质
6.下列药物中,能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是
A.阿司匹林B.美洛昔康C.尼美舒利
D.对乙酰氨基酚E.吲哚美辛
7.直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时,若滴定过程中双水杨酯发生水解反应,对测定结果的影响是
A.偏高B.偏低C.不确定
D.无变化E.与所选指示剂有关
8.甲芬那酸中特殊杂质2,3-=甲基苯胺的检查,ChP2010采用的方法是
A.HPLCB.TLCC.GCD.UVE.滴定法
9.在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是
10.对乙酰氨基酚中有关物质的检查采用HPLC法进行,其流动相中加入四丁基氢
氧化铵的作用是
A.调节pHB.增加流动相的离子强度
C.提高有关物质的保留行为D.降低有关物质的保留行为
E.扫尾剂的作用
(二)配伍选择题
[11—12]
A.对氨基酚B.游离水杨酸C.二聚体
D.氯化物E.以上均不是
以下药物中存在的特殊杂质是
11.阿司匹林
12.对乙酰氨基酚
[13—16]
A.加酸水解,在酸性条件下,与亚硝酸钠、碱性B一萘酚反应,显红色
B.溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色
C.与硝酸反虚显黄色
D.与碳酸钠试液加热水解,再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀,并发出醋酸的臭气
E.加乙醇溶解后,加二硝基苯肼试液,加热至沸,放冷即产生橙色沉淀
以下药物的鉴别反应是
13.甲芬那酸
14.酮洛芬
15.对乙酰氨基酚
16.阿司匹林
[17—19]
A.高效液相色谱法
C.原子吸收分光光度法
E.薄层色谱法
下列药物杂质的检查方法为
B.气相色谱法
D.紫外分光光度法
17.甲芬那酸中2,3-=甲基苯胺的检查
18.二氟尼柳中有关物质A的检查
19.萘普生中有关物质的检查
[20—22]
A.用中性乙醇溶解,用氢氧化钠滴定液滴定,酚酞作指示剂
B.用冰醋酸溶解,用高氯酸滴定液滴定
C.高效液相色谱法测定
D.紫外分光光度法测定
E.在稀盐酸溶液中,用亚硝酸钠滴定液滴定,永停法指示终点
下列药物的含量测定方法为
20.阿司匹林
21.吡罗昔康
22.二氟尼柳肢囊
(三)多项选择题
23.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有
A.水杨酸B.阿司匹林C.吡罗昔康
D.美洛昔康E.对乙酰氨基酚
24.下列关于直接滴定法测定阿司匹林含量的说法,正确的有
A.反应摩尔比为1:
lB.用氢氧化钠滴定液滴定
C.以pH7的乙醇溶液作为溶剂D.以酚酞作为指示剂
E.滴定时应在不断振摇下稍快进行
25.两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时,第一步消耗的氢氧化钠的作用有
A.中和游离水杨酸B.中和阿司匹林分子中的羧基
C.中和酸性杂质D.中和辅料中的酸
E.水解酯键
26.下列ChP2010收载的药物中,其有关物质的检查采用TLC法的有
A.二氟尼柳B.布洛芬C.阿司匹林
D.甲芬那酸E.吡罗昔康
(四)是非判断题
27.水杨酸可在碱性下与三氯化铁试液反应生成紫堇色配位化合物()
28.双水杨酸中游离水杨酸的检查采用HPLC法()
29.ChP2010中,甲芬那酸的有关物质2,3-二甲基苯胺用气相色谱法检查()
30.采用水解后剩余量滴定法测定阿司匹林含量时,需进行空白试验校正,其目的是消除空白溶剂中杂质有机酸的影响()
31.双氯芬酸钠的鉴别可以采用氯化物鉴别反应()
(五)简答题
32.简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。
33.简述柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量的原理。
34.简述二氟尼柳中有关物质检查的原理。
(六)计算题
35.吡罗昔康含量测定方法如下:
精密称取本品0.2103g,加冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.19ml;
另取冰醋酸20ml,同法滴定,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)O.03ml,已知:
高氯酸滴定液(0.1Imol/L)的浓度校正因数F=1.029;
滴定度r=33.14mg/ml。
计算:
吡罗昔康含量。
36.甲芬那酸中有关物质2,3-二甲基苯胺以气相色谱法检查,方法如下:
取本品适
量,精密称定,用二氯甲烷一甲醇(3:
1)溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶
液,作为供试品溶液;
另取2,3-=甲基苯胺适量,精密称定,用二氯甲烷一甲醇(3:
1)溶液溶解并定量稀释制成每Iml中约含2.5lcg的溶液,作为对照品溶液。
精密量取供试品溶液和对照品溶液各l山,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。
供试品溶液中如有与2,3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面
积。
计算杂质2,3-=甲基苯胺的限量。
(七)设计题
37.今有三瓶药物分别为水杨酸(A)、阿司匹林(B)和对乙酰氨基酚(C),但瓶上标签脱落,请采用适当的化学方法将三者区分开。
38.已知某药物的结构式、分子式与分子量如下:
请根据药物的结构与性质,设计含量测定方法,包括原理、操作要点(溶剂、滴定液、指示液等)、含量甘算公式。
第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析
(一)最佳选择题
1.
答案:
[C]
题解:
本题考查阿司匹林鉴别试验的水解反应。
阿司匹林与碳酸钠试液共热后,生成水杨酸钠和醋酸钠,再加稀硫酸酸化后产生白色水杨酸沉淀,并产生醋酸的臭气。
2.
[D]
本题考查发生三氯化铁反应的条件。
二氟尼柳和对乙酰氨基酚具有酚羟基,阿司匹林水解后生成水杨酸也具有酚羟基,都可与三氯化铁反应。
吡罗昔康噻嗪环上的烯醇式羟基具有酚羟基的性质,亦可在三氯甲烷溶液中与三氯化铁生成红色配位化合物,显玫瑰红色。
吲哚美辛不具有酚羟基,不能与三氯化铁反应。
3.
本题考查阿司匹林片含量测定的两步滴定法原理。
第一步直接用氢氧化钠滴定液滴定,消除酸性杂质的干扰;
第二步水解后剩余漓定,是利用阿司匹林的酯结构在碱性溶液中易于被水解的特性定量。
4.
[B]
本题考查芳酸类药物滴定所用的溶剂。
所谓中性是对所用指示剂而言的,对于不同的指示剂其达中性的pH并不恰好为7。
5.
本题考查阿司匹林制剂的含量测定。
在硅藻土·
碳酸氢钠色谱柱中,阿司匹林及水杨酸成钠盐保留于色谱柱上,先用三氯甲烷洗涤除去中性或碱性杂质,再用少量冰醋酸三氯甲烷溶液洗涤除去弱酸性杂质,同时使阿司匹林酸化游离,进而用大量的冰醋酸三氯甲烷溶液洗脱阿司匹林。
因为水杨酸的酸性较强,醋酸不能使其游离而被保留于色谱柱上,进而获得分离。
6.
本题考查药物的鉴别试验。
对乙酰氨基酚具有潜在的芳伯氨基,在稀盐酸中加热水解生成对氨基酚,具有游离芳伯氨基结构,在酸性溶液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应,生成的重氮盐再与破性B一萘酚偶合生成红色偶氮化合物。
7.
[A]
本题考查双水杨酯原料的含量测定。
双水杨酯与氢氧化钠首先发生1:
1的反应,但如果溶液中氢氧化钠的局部浓度过高可使双水杨酯发生水解反应,此时双水杨酯与氢氧化钠发生1:
2的反应,导致滴定结果偏高。
8.
本题考查甲芬那酸中特殊杂质的检查方法。
2,3-=甲基苯胺沸点低,ChP2010采用GC法进行测定。
9.
本题考查美洛昔康的鉴别试验。
美洛昔康中含有特征元素硫,经高温分解产生硫化氢气体,遇湿润的醋酸铅试纸生成硫化铅黑色沉淀。
10.
本题考查对乙酰氨基酚有关物质检查中流动相添加剂的作用。
对乙酰氨基酚中含有对硝基酚、对氨基酚、对氯苯胺、对氯苯乙酰胺、0一乙酰基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亚胺等有关物质。
部分杂质的极性较大,在反相色谱上保留弱。
通过加入反相离子对试剂后调节这些杂质的保留行为,从而获得较好的分离度。
(二)配伍选择题
[11.B;
12.A]
本题考查芳酸类非甾体抗炎药检查的特殊杂质检查内容。
芳酸类非甾体抗炎药中阿司匹林的特殊杂质有游离水杨酸和有关物质,检查方法采用HPLC;
对乙酰氨基酚的特殊杂质有对氨基酚及有关物质和对氯苯乙酰胺,检查方法采用HPLC。
[13.B;
14.E;
15.A;
16.D]
本题考
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析习题及答案模板 芳酸类非甾体 抗炎药 分析 习题 答案 模板
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)