精品浊点萃取火焰原子吸收光谱法测定枸杞中的铅毕业论文设计Word格式文档下载.docx
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摘要1
引言3
1绪论3
1.1枸杞概述3
1.2铅的概述4
1.3铅的危害4
1.4食品中铅测定方法简介5
1.5课题的提出7
1.6浊点萃取的原理及特点概述7
1.6.1浊点萃取的增溶机理7
1.6.2影响浊点萃取的因素8
1.7原子吸收分光光度法的原理及特点概述9
2实验部分11
2.1仪器与试药11
2.1.1仪器11
2.1.2试药11
2.1.3试液的制备12
2.2实验方法12
2.2.1枸杞的处理12
2.2.2仪器工作条件13
2.2.3标准工作曲线的绘制14
2.3浊点萃取条件的选择
2.3.1表面活性剂的选择14
2.3.2pH值的影响14
2.3.3PMBP溶液的选择15
2.3.4TritonX-100溶液的选择15
2.3.5平衡温度和时间的选择15
2.4样品的测定15
2.4.1精密度试验16
2.4.2重复性试验16
2.4.3回收率试验16
3实验数据处理与分析17
3.1浊点萃取最佳工作条件的选择17
3.1.1pH的选择17
3.1.2PMBP用量对萃取率的影响17
3.1.3TritonX-100浓度对萃取率的影响18
3.1.4平衡温度和时间的影响18
3.1.5共存离子的影响19
3.2仪器最佳工作条件的选择20
3.2.1燃烧器高度的选择20
3.2.2元素灯电流的选择20
3.2.3光谱通带的选择21
3.2.4燃助比的选择21
3.2.5波长的选择22
3.2.6小结23
3.3标准工作曲线的绘制23
3.4样品的测定24
3.5精密度试验25
3.6重复性试验25
3.7回收率实验26
4结论26
总结与体会27
谢辞28
参考文献30
摘要
枸杞是一种名贵的药材和滋补品,其成熟果实中富含甜菜碱、阿托品、天仙子胺、维生素C和铜、钙、铁、镁、铅等矿物质,而铅是严重危害人们健康的具有蓄积性的重金属元素之一。
本文通过浊点萃取—火焰原子吸收法测定枸杞中铅含量的新方法,研究了非离子表面活性剂TritonX-100浊点萃取的最佳条件,如pH、试剂用量、平衡时间和温度等,论述了火焰原子吸收法测定枸杞中铅含量的最佳仪器条件。
在最优条件下测定了市售枸杞中铅的含量,并做了加标回收实验铅的回收率在99%~102%之间,实验结果中相对标准偏差为3%。
该方法用于测定枸杞中的铅含量,结果令人满意。
关键词:
浊点萃取火焰原子吸收枸杞铅
Abstract
Wolfberryisararemedicinalherbsandsupplements,itsripefruit,richinbetaine,aTCMLIBopine,gyoscyamine,vitaminCandcopper,Ca,Fe,Mg,leadminerals,leadisaseriousharmtopeople'
shealthwiththeaccumulationofheavymetalelements.Thisarticlebythenewmethodofcloudpointextraction-flameatomicabsorptionspectrometrydeterminationofleadcontentinwolfberry,thenon-ionicsurfactantofTritonX-100cloudpointextraction,suchaspH,theamountofreagents,equilibriumtimeandtemperature,theflameatomicabsorptionspectrometrydeterminationofleadcontentinwolfberrybestinstrumentconditions.Measuredunderoptimalconditions,thecontentofleadincommercialwolfberry,Andspikedrecoveryexperimentsleadrecoveriesbetween99%to102%,therelativestandarddeviationof3%intheexperimentalresults.ThemethodfordeterminationtheleadcontentinChinesewolfberry,withsatisfactoryresults.
Keywords:
cloudpointextraction;
flameatomicabsorptionspectrometry(FAAS);
Wolfberry;
lead
引言
枸杞(学名:
Lyciumchinense)是茄科枸杞属的多分枝灌木植物,高0.5-1米,栽培时可达2米多。
国内外均有分布。
枸杞全身都是宝,明李时珍《本草纲目》记载:
“春采枸杞叶,名天精草;
夏采花,名长生草;
秋采子,名枸杞;
冬采根,名地骨皮”。
枸杞嫩叶亦称枸杞头,可食用或作枸杞茶[1]。
现代研究,枸杞有降低血糖、抗脂肪肝作用,并能抗动脉粥样硬化。
此外,枸杞还可用园林作绿篱栽植、树桩盆栽以及用作水土保持的灌木等。
枸杞是名贵的药材和滋补品,中医很早就有“枸杞养生”的说法。
对于枸杞中成分含量,前人有过很多研究,但对于枸杞中铅的成分含量研究较少。
而铅是一种严重危害人类健康的重金属元素,它可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖和发育、心血管、内分泌、免疫、骨骼等各类器官。
近年来,随着工业的发展,铅、镉、锌、铜、镍等一系列重金属元素被排放到自然界中,对大气、水、土壤、食品等造成较大污染。
虽然环境样品、食品中重金属离子浓度较低,但具有毒效长期持续、生物不可降解的特点,这些痕量重金属离子通过食物链在生物组织里富集,从而对人体和自然界造成巨大的危害。
痕量重金属元素的高灵敏度分析是当前金属元素分析的发展趋势,重金属元素的含量越低,对样品前处理的要求就越高[2]。
所以,建立高灵敏测定环境样品和食品中的痕量重金属离子的方法十分必要。
1绪论
1.1枸杞概述
Lyciumchinense)是名贵的药材和滋补品,中医很早就有“枸杞养生”的说法。
《本草纲目》记载:
“枸杞,补肾生精,养肝……明目安神,令人长寿。
”枸杞的产地主要集中在西北地区,宁夏的枸杞最为著名,另外甘肃、青海等地的枸杞品质也很高。
枸杞果实为间歇式成熟,生产上一般按果实成熟期将其分为:
春果枸杞、夏果枸杞和秋果枸杞。
6月至7月初成熟的果实,即老眼枝果实为春果枸杞;
7月上旬至8月份来自于当年春枝的果实称为夏果枸杞;
9月至10月成熟的果实为秋果枸杞。
对春果枸杞、夏果枸杞中Fe、Mn、Zn、Se含量的研究表明,春果枸杞中Fe、Mn含量分别比夏果枸杞高73.2%和21.6%,差异极为显著;
而Zn含量则呈夏果略高于春果的趋势;
Se含量在春、夏果中相对稳定。
春果枸杞中Fe/Mn、Fe/Zn、Fe/Se的比值大幅度高于夏果。
春果枸杞有效成份含量较高,产量少,因此市场售价也高。
1.2铅的概述
铅是一种重要的金属元素,它主要用于制造铅蓄电池;
铅合金可用于铸铅字,做焊锡;
铅还用来制造放射性辐射、X射线的防护设备;
铅及其化合物对人体有较大的毒性,并可在人体内积累。
铅被用做建筑材料,用在乙酸铅电池中,用作枪弹和炮弹,焊锡、奖杯和一些合金中也含铅。
在所有已知毒性物质中,树上记载最多的是铅。
古书上就有记录认为用铅管输送饮水有危险性。
公众接触铅有许多途径。
近年来公众主要关心石油产品中含铅的问题。
颜料含铅,特别是一些老牌号的颜料含铅较高,已经造成许多死亡事件,因此有的国家特别指定了环境标准规定颜料中铅的含量应控制在600PPM之内。
有的国家还没有制定出标准,但是市场出售高铅含量颜料时贴出标签警示用户。
食品中也发现铅的残留,或是空气中的铅降下污染食物,或是罐头皮的铅污染罐头食品。
铅的另外一个重要来源是铅管,几十年以前建筑住宅是用铅管或铅衬里管道,夏天的天然冰箱也用铅衬里,这些年已经禁用,改用塑料或者其他材料。
由于铅污染对环境和人类的健康危害极大,各国都指定了一些强制性标准以限制其对环境的污染与危害[3]。
1.3铅的危害
有关铅的毒害事件在古代就已经存在,古罗马人骨骼中铅含量很高,因此存在着古罗马衰败是铅中毒造成的说法[4]。
有人甚至根据晚白垩系地层中铅元素含量过高推断恐龙的灭绝与铅慢性中毒有关[5]。
铅是一种严重危害人类健康的重金属元素,它可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖和发育、心血管、内分泌、免疫、骨骼等各类器官,主要的靶器官是神经系统和造血系统[6]。
更为严重的是它影响婴幼儿的生长和智力发育,损伤认知功能、神经行为和学习记忆等脑功能,严重者造成痴呆。
特别是对于儿童,学术界确认,只要血铅水平超过或等于100μg·
L-1,不管有没有临床症状、体征,都可以确诊为儿童铅中毒。
国内外的大量研究表明,婴幼儿和儿童的血铅水平与智商(IQ值)显著相关[7]。
世界卫生组织1994年报告,儿童血铅水平每增加100微克/升,IQ值平均降低1~3分。
铅中毒会导致智力下降,尤其是儿童会出现学习障碍。
据报道,高
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