甘草酸的纯化工艺研究Word格式文档下载.docx
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2012年6月9日
毕业设计中文摘要
摘要:
从6种树脂中通过静态吸附筛选出了ADS-17树脂作为提取纯化甘草酸的最佳树脂。
研究了pH值、上样液流速、上样液浓度、洗脱液浓度、洗脱液用量这五个因素对甘草酸吸附、解吸作用的影响,并通过正交试验考察了最佳工艺条件。
实验结果证明最佳吸附条件为:
pH值为6.0、上样液流速为2BV/h、上样浓度为10mg/ml;
最佳解吸条件为:
洗脱剂10%乙醇、洗脱液用量234ml。
在实验得出的最佳条件下,甘草酸的纯度为65.07%,回收率为61.39%。
另外,我们还在氢氧化钠回流的条件下进行了甘草酸构型的转换,结果表明转构后的甘草酸纯度为87.66%,产率44.1%。
关键词:
大孔树脂吸附纯化甘草酸
毕业设计外文摘要
TitleTheresearchofthePurificationTechnologyofGlycyrrhizicAcid
Abstract
Bystaticadsorption,ADS-17resinisfilteredastheoptimalresintoextractpurifiedglycyrrhizicacidfromthesixkindsofresins.ThestudyofpH,supernatantflowrate,supernatantconcentration,eluentconcentrationandeluentamountshowsthesefivefactorseffectsontheadsorptionanddesorptionofglycyrrhizicacid,andoptimumconditionswereinvestigatedbyorthogonalexperiment.Experimentalresultsshowedthattheoptimumadsorptionconditionsasfollows:
pH6.0,supernatantflowratefor2BV/h,theconcentrationofthesupernatantfor10mg/ml;
bestdesorptionconditionswereasfollows:
10%ethanol,eluentamountfor234ml.Underoptimalconditionsdrovedbyexperiment,thepurityofglycyrrhizicacidwas65.07%,recoveryratewas65.3%.Inaddition,wecompletedthestructuralconversionofglycyrrhizicacidunderaconditionofsodiumhydroxide'
sreflux;
resultsshowedthatthepurityofglycyrrhizicacidreached87.66%;
recoveryratereached44.1%aftertheconversion.
Keywords:
MacroporousresinsAdsorptionPurification
GlycyrrhizicAcid
目次
1引言1
1.1甘草酸简介1
1.2甘草酸及其生产概述2
1.3大孔树脂分离纯化技术3
1.4本论文研究内容3
2实验原理及材料4
2.1实验原理4
2.2实验试剂和设备5
3甘草酸的纯化研究7
3.1大孔树脂的预处理及再生7
3.2甘草酸检测方法的确定8
3.3树脂种类的选择9
3.4甘草酸的动态吸附11
3.5甘草酸的梯度洗脱14
3.618β-甘草酸到18α-甘草酸的构型转换17
4实验数据与讨论20
4.1静态实验结果分析20
4.2动态试验结果分析20
4.3构型转换结果分析21
结论22
参考文献23
致谢25
附录26
1引言
甘草酸(GA),是从甘草的根茎中提取出的一种高甜度、低热值的具有天然活性的成分,其在甘草中的存在形式主要为钾盐和钙盐,游离的甘草酸含量并不多。
它的植物来源——甘草也是一种我国的传统中药,具有悠久的使用历史,中医上认为:
甘草味甘,是补脾益气,止咳、止痛的良药,并且已被美国FDA收录为安全无毒物质[1]。
科学研究表明,甘草中的主要成分有甘草酸和黄酮类,具有抗炎、镇咳、抗肿瘤、等作用,有较强的人体免疫功能促进作用[2],在医疗领域具有极高应用价值。
因此本文阐述了将大孔树脂用于甘草酸纯化的原理、方法及应用,并在此基础上提出本论文的研究内容。
1.1甘草酸简介
中文名:
甘草酸,又称甘草甜素、甘草皂甙
CAS:
1405-86-3
英文名:
Glycyrrhizicacid
分子式:
C42H62O16
分子量:
822.92
化学名:
(3β,20β)-20-羧基-11-氧代-30-去甲基-(18α-H)-整齐墩果-12-烯-3β-羟基-2-O-β-D-葡萄吡喃糖醛酸基-α-D-葡萄吡喃糖醛酸[3]
结构式为:
甘草酸是一种三萜皂苷类天然药物,分解温度220℃,在醋酸中为无色柱状结晶,易溶于热水,可溶于热稀醇,但难溶于无水乙醇或乙醚[4]。
其主要用途有:
(1)作为高甜度、低热值的食品添加剂,可添加于食品、饮料中作甜味剂,或在黄色或棕色食品、饮料中作天然色素[5]。
(2)用于化妆品及卷烟业,可间接的增强皮质甾类化合物的作用,主要用霜、露、乳液、奶类等化妆品,能降低化妆品的毒性,也可用于防止化妆品的过敏反应,适于高级发用或肤用化妆品[6]。
1.2甘草酸及其生产概述
由于甘草成分复杂,仅黄酮类就有150多个成分,其分离、纯化较为复杂、难度较高。
目前甘草酸及其盐的生产工艺方法较多[7],其中主要有溶剂法和树脂法二种。
1.2.1水提法
水提法是使用时间最早,也是最为常用的一种溶剂提取法,其特点在于操作简单,成本低廉,但得率较低,据1990年中国药典方法测定,甘草酸得率仅为3%。
这是在因为甘草酸中水容性杂质较多,水提法提取出的杂质也相应增加,在去除杂质的过程中损失了大量甘草酸。
1.2.2氨性醇提取法
在对甘草酸的提取研究中,发现用含氨0.3%的60%乙醇回流,对甘草酸的提取具有较好的效果。
甘草酸得率达10.49%,比水提法提高了两倍,并且避免了糖类、淀粉等水溶性杂质的混入,利于进一步的精制过程。
但在加热回流过程中,有氨气逸出会造成环境污染问题,氨的损失也不能忽略。
1.2.3聚酰胺法
将甘草酸粗品制成的单铵盐,再吸附在粉末状的聚酰胺上,然后洗脱掉杂质,再用极性溶剂洗脱甘草酸单铵盐,最后用强酸型交换树脂脱胺,制得甘草酸。
该方法获得的甘草酸纯度很高,但操作繁琐,不易进行工业化生产。
1.2.4离子交换树脂法
该法利用甘草酸中含有3个羧基与离子交换树脂形成离子键,吸附在树脂上,而其他一些不含羧基的杂质不能被吸附,进而达到分离的目的。
日本曾以弱碱性树脂吸附甘草酸,再用氨水洗脱下来,进而得到纯度较高的产品。
但是离子交换树脂法处理量小,不适宜大批量生产。
1.2.5大孔吸附树脂法
大孔吸附树脂法是一种较为经济实用的方法。
通常选用的树脂有D101、NKA、X-5、XAD、DA201以及AB-8等。
利用大孔树脂的空间结构、氢键进行吸附,以水或稀低级醇洗脱,收集洗脱液,回收溶剂后可得到较高纯度的甘草酸。
该法的优点在于操作简单、易于大批量生产,大孔树脂可重复使用,缺点是即使回收溶剂,消耗的乙醇依旧较多,需要控制成本[8-10]。
1.3大孔树脂分离纯化技术
大孔树脂(macroporousresin)作为一种新材料,近年来已广泛应用于天然产物的分离,已成为分离有机化合物特别是水溶性化合物的一种有效手段。
大孔树脂对甘草酸粗品的吸附量较大,且能再生并反复使用。
该方法操作简便,成本低,是目前纯化甘草酸经济有效的方法。
据报道,20世纪80年代日本首先采用大孔树脂来分离纯化甘草酸,并且使收率显著提高,成本也降低了。
随后我国也对该项工艺路线进行了相关研究,但由于商业机密等原因披露较少。
所以,虽然我国甘草的出口量很大,但多为原料粉或浸膏等初加工产品,不仅工艺落后,而且对环境也有严重污染。
因此,我们设计了这个实验,研究几种大孔树脂对甘草酸的分离纯化效果,改进纯化甘草酸的工艺条件[11-13]。
1.4本论文研究内容
大孔树脂应用于甘草酸的分离已将近20年[14],但纵观现有文献不难发现,许多大孔树脂发现时间较早,虽然研究较为透彻,但分离纯化效果已经落后于新型的选择性大孔吸附树脂,因此有必要对其进行重新研究。
本论文的主要实验内容:
1、利用静态吸附实验,筛选出吸附量和纯化程度比较高的大孔树脂。
2、通过动态吸附实验,确定大孔树脂的泄漏点,进而计算吸附量,并获得影响吸附量的具体实验因素。
3、通过梯度洗脱实验,确定洗脱剂的最佳洗脱浓度。
4、由解吸实验,获得洗脱液中甘草酸的含量分布,绘制解吸曲线。
5、最后将纯化后的甘草酸置于碱液中蒸煮,将具有毒副作用的18β构型,转变为具有疗效的18α构型。
2实验原理及材料
2.1实验原理
本实验以低含量甘草酸为原料,利用大孔树脂的空间结构对甘草酸及杂质的吸附能力的差异,从甘草酸粗提液中选择性吸附甘草酸,再通过吸附和解吸附的过程,用一定浓度的乙醇溶液将其从树脂柱中洗脱下来,从而达到分离纯化甘草酸的目的。
由甘草酸的结构上看可以发现,甘草酸分为两个主要部分,一部分是由五环三萜组成的疏水基;
另一部分为两个葡萄糖环组成的亲水基,这就导致了甘草酸不仅具有疏水性还具有亲水性。
而大孔树脂是吸附性和筛选性相结合的分子分离材料,其吸附性是由于范德华力或氢键的作用,而筛选原理由树脂本身的孔型结构所决定[15]。
所以,需要筛选出孔径大小与甘草酸近似,孔隙率较高,在水中易于与甘草酸通过范德华力或氢键结合,在一定浓度的乙醇溶剂中易于与甘草酸分离的大孔树脂。
2.2实验试剂和设备
2.2.1实验试剂
名称
级别
生产厂家
甲醇
色谱纯
天津市康科德技术有限公司
磷酸
乙腈
天津市科密欧化学试剂有限公司
乙酸铵
分析纯
天津市化学试剂一厂
冰醋酸
氢氧化钠
碳酸氢钠
天津市天大化工实验厂
氯化钠
天津市风船化学试剂科技有限公司
甲酸
正丁醇
乙酸乙酯
氨水
无水乙醇
无水甲醇
天津市江天化工技术有限公司
浓硫酸
天津市光复精细化工研究所
甘草酸80%
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- 关 键 词:
- 甘草 纯化 工艺 研究