封管实验_精品文档资料下载.pdf
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3常用的反应压力和温度不同的溶剂对应不同的温度,关于溶剂的蒸汽压和温度的关系可以参考溶剂手册第三版,化学工业出版社出版。
几种常用溶剂的高于沸点的蒸汽压:
甲醇在140时,蒸汽压为1077.08kPa,常压沸点64.5;
乙醇在150时,蒸汽压为982.85kPa,常压沸点78;
甲苯在136时,蒸汽压为200kPa,常压沸点110;
苯在103.92时,蒸汽压为199.98kPa,常压沸点80。
溶剂手册上的数据不太全,很多有机溶剂高于沸点的蒸汽压都查不到,比较一些可以查到的数据,我们也可以判断自己所用的条件是否在安全范围之内。
苯类和卤代烃类化合物对密封圈的溶胀比较严重,不建议使用太高的温度。
由于我们使用的封管类型不一,建议内压不要超过6atm,这时甲醇在120左右,乙醇在130左右。
在使用气体的溶液进行封管反应时,由于在高温下气体挥发严重,应当考虑到在该温度下除去溶剂超过沸点产生压力外,还有气体高温下挥发产生的压力。
如果使用氨的甲醇溶液进行氨解时,由于在高温下氨挥发严重,当温度为120时,压力可能超过10atm。
微波反应器在加热的同时可以测定反应的内部压力,建议对没有把握的反应先用微波反应器在目标温度反应10分钟,了解压力可能达到多少。
在反应时一定要控制油浴温度,防止反应过热。
划痕和撞击将影响封管的耐压能力,在使用和清洗封管时要小心。
4正常使用时可能发生的问题:
4.1密封圈损坏密封圈是整个反应器上最容易损坏的部件,如有损坏要及时更换。
公司曾经发生的事故:
曾经在用氨的乙醇溶液120氨解反应时,Acepressuretube的密封圈损坏,反应液冲出。
4.2四氟乙烯盖子把玻璃顶破公司曾经发生的事故:
使用国产的封管,把当时的气温很低,在加热以前把盖子旋得过紧,加热到120以后,由于四氟乙烯膨胀得比玻璃快,把封管口上的玻璃胀破,反应液冲出。
建议以后不可以使用国产的封管,因其质量未经过权威部门检测。
4.3封管爆炸公司曾经发生的事故:
国产封管,反应正在进行中封管爆炸。
经计算实验中可以产生3倍的气体。
100下,2倍量CH3OH,1倍量CO2。
进口封管在公司内也有爆炸先例,所以不要有侥幸心理,要保证安全的前提下进行实验。
5封管使用时注意事项:
5.1进口封管质量较好,新封管最高可以承受10atm,但使用过多次后,最高承受的压力会下降;
而国产封管未经过严格测试,尽可能不再使用,或者在有气体的溶液参与反应,温度不超过溶剂沸点,并且在确保压力不超过2atm时,才可采用;
5.2在使用气体的溶液进行封管反应时,由于在高温下气体挥发严重,估算压力时除去考虑到在该温度下溶剂超过沸点产生压力外,还有该溶液中气体高温下挥发产生的压力。
如果使用氨的甲醇溶液进行氨解时,由于在高温下氨挥发严重,当温度达到120时,压力可能已经远远超过10atm;
5.3必须实现估算到反应可能产生的气体,包括主反应、副反应等可能产生的气体的压力要考虑进去;
5.4对于反应温度超过溶剂沸点20以上的反应,推荐使用高压反应釜;
5.5对于没有把握的反应,推荐先使用微波反应器进行小试,反应速度快,而且相对安全;
5.6封管属于压力仪器,严禁碰撞、划痕等可能导致内伤的操作;
5.7封管的密封圈有两种,一般的褐色的Viton密封圈,耐油和酸;
若反应中用到强碱时请使用白色的全氟密封圈;
5.8盖上塞子时请不要旋转得太紧或太松,绝不可紧到不能再紧的程度,这样反而容易泄漏产生危险甚至封管顶破,松紧适宜即可;
5.9体系中试剂和溶剂体积严格控制在封管容积的1/3以下,推荐在1/5以下;
5.10洗涤封管时不要泡在碱缸中,也不要使用超声洗涤,应根据反应情况使用合适的溶剂漂洗干净,可以使用试管刷洗涤,不可使用刮刀;
5.11封管反应结束时,要将反应降至室温才可打开封管塞子,不能在封管还是高温的状态下打开;
5.12进行封管反应时必须在正面及可能伤到人的侧面加防护挡板,观察封管反应进行情况时,不要直接观察,要在防护玻璃或挡板后面观察。
附件:
常用溶剂的沸点附件:
常用溶剂的沸点压力单位换算:
1物理大气压(atm)=101.325千帕(kPa)=14.696磅/英寸2(psi)=1.0333巴(bar)常用溶剂沸点溶剂缩写/分子式沸点/估计2atm下沸点/*乙醚Et2O34.656二氯甲烷DCM39.861二硫化碳CS246.268丙酮56.179甲醇MeOH64.588四氢呋喃THF6689四氯化碳CCl476.8101乙酸乙酯EtOAc77.1101乙醇EtOH78.3102苯PhH80.1104乙腈CH3CN81.6106异丙醇i-PrOH82.4107三乙胺TEA89.6114二氧六环101.3127甲苯PhCH3110.6167吡啶Py115.3142乙酸AcOH118.1145二甲基甲酰胺DMF153182
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