乙酸乙酯的制备实验报告_精品文档资料下载.pdf
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因此很容易被蒸馏出来。
蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后再用干燥剂去除共沸物中的水分,最后进行精馏,这样就可以得到纯的乙酸乙酯产品。
三、主要仪器与试剂仪器:
100mL三口烧瓶、滴液漏斗、蒸馏弯头、温度计、直形冷凝管、250mL分液漏斗、50mL锥形瓶3只、25mL梨形烧瓶、蒸馏头、阿贝(Abbe)折光仪、气相色谱仪。
试剂:
冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸、Na2CO,饱和溶液、CaCl2饱和溶液、NaCl饱和溶液。
四、实验步骤1安装反应装置在圆底烧瓶中加入143mL冰醋酸、23mL95乙醇,在摇动中慢慢加入75mL浓硫酸,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流,沸腾回流05h,稍冷。
2加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏,液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出。
3停止加热,配制饱和碳酸钠、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液,烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体向蒸出液体中加入饱和Na2C03溶液,用pH试纸检验上层有机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性。
4转入分液漏斗分液,静置,取上层,加入10mL饱和氯化钠洗涤,静置后取上层,加入10mL饱和氯化钙洗涤,静置再取上层,加入10mL饱和氯化钙洗涤。
5静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30rain,粗底物无色澄清透亮,MgS04沉于锥形瓶底部,将底物滤入50mL圆底烧瓶,加入沸石,安装好蒸馏装置,水浴加热,收集7378馏分,液体沸腾,70有液体馏出,此时体积很少,液体稍显浑浊,73开始换锥形瓶收集。
长时间稳定于7476,升至78后下降。
6停止加热。
观察产物外观,称取质量,测折射率。
五、实验现象无色液体,有香味,锥形瓶质量为315g,共432g,产品质量为117g;
折射率为13710,13720,13715。
六、实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得3瓶分馏产物。
均为无色果香味液体,其质量如下。
63万方数据1前馏分(温度稳定以前):
4338g一3515g(1号锥形瓶质量)=823g。
2中馏分(温度稳定在76时):
3972g-3267g(2号锥形瓶质量)=705g。
3后馏分(温度迅速下降后):
3428g一3125g(3号锥形瓶质量)=303g。
取中馏分在气相色谱仪上测定纯度,测得乙酸乙酯含量为999243。
另有一种杂质,含量为00757,预计为未洗净的乙醇,因为过量Na2C03未洗净,部分CaCI:
与之反应生成了CaC03,因为剩余的CaCI:
不能把乙醇全部除尽,所以纯度虽然较高,但仍有可改进之处。
用阿贝折光仪测得室温(2a)下折光率为13727。
七、实验问题1在利用可逆反应进行合成,选择何种原料过量时,需要考虑哪几种因素?
答:
通常过量的原料必须具备以下优点:
相对成本较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反应更少、反应完成后更容易从体系中去除或回收。
2粗乙酸乙酯中含有哪些杂质?
未反应完全的乙醇、乙酸,酯化反应同时生成的水,溶入极少的硫酸等。
若酯化反应温度控制不当。
如高于140oC,则乙醇分子间脱水,会有乙醚生成;
如高于170,则乙醇分子内脱水,会生成乙烯。
3能否用浓NaOH溶液代替饱和Na:
CO,溶液进行洗涤?
不能。
酯化反应是可逆反应,生成的乙酸乙酯在强碱作用下很容易水解成乙醇和乙酸,影响产率。
此外,加入饱和Na2CO,溶液有C02放出,可以指示中和是否完成,不宜加碱过量。
另外,1co,能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
4用饱和CaCI:
溶液洗涤能除去什么?
为什么要用饱和NaCI溶液洗涤?
是否能用水代替?
用饱和CaCI:
溶液洗涤是为了除去乙酸乙酯中溶入的少量乙醇。
用饱和NaCI溶液洗涤是为了除去过量的Na:
CO,否则在下一步用饱和CaCl2溶液洗涤时会产生絮状的CaCO,沉淀。
不能用水代替。
因为乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,加入NaCI可以减小乙酸乙酯的溶解度,也就减少了洗涤这一步带来的产物损失。
另外,也增加了水层的密度。
分液时更容易分层,避免出现乳化现象。
八、实验反思1乙醇和醋酸在合成乙酸乙酯时,为什么要用64小火加热呢?
温度不宜过高否则会增加副产物乙醚的含量。
滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。
同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低。
2该实验中多次用到“洗涤”操作,请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分?
用碳酸钠饱和溶液除去醋酸、亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,从而造成分离的困难。
为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯)。
可以用饱和食盐水洗碳酸钠。
(指导教师:
湖南省长沙市长郡中学荣耀)点评:
合成乙酸乙酯有多种方法,最传统的就是以浓硫酸为催化剂用乙醇和乙酸通过酯化反应合成。
然而,该方法中所用的浓硫酸对设备腐蚀严重,易炭化副反应多产生的二氧化硫对环境有污染。
虽然在实验室这种方法是最常用的方法。
但在工业应用上的缺点已经越来越明显。
该实验在制备乙酸乙酯方面,有以下几个方面需要改进:
一是反应温度的控制,温度不宜过高。
保持在6070,不能使液体沸腾。
二是原料应用冰醋酸和无水乙醇,同时采用乙醇过量的办法。
只有这样实验效果才明显。
三是起催化作用的浓硫酸的用量很小但为了除去反应中生成的水。
浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
四是使用无机盐Na2CO,溶液吸收挥发出的乙酸。
周楚薇同学通过乙酸乙酯的制备实验报告,让大家了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法以及进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取液体、干燥等基本操作。
(点评教师:
湖南省长沙市长郡中学荣耀)万方数据乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯的制备实验报告作者:
周楚薇作者单位:
湖南省长沙市长郡中学1310班410002刊名:
实验教学与仪器英文刊名:
ExperimentTeachingandApparatus年,卷(期):
2015,32(11)引用本文格式:
周楚薇乙酸乙酯的制备实验报告期刊论文-实验教学与仪器2015(11)
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