锅炉水电导率的测定精Word格式.docx
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250烧杯
250锥形瓶
滴定管
2.2试剂
2.21%酚酞指示剂
2.30.1%甲基橙指示剂
取100ml透明水样注于锥形瓶中,加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用C1/2H2SO4=0.0500mol/L或等于0.1000mol/L标准溶液滴至恰无色,记录耗酸体积V1然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积V2(包括V1).
4.碱度的计算
上述被测定水样的酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全按式(A10)、式(A11)计算:
(JD)酚=C1/2H2SO4×
V1/2H2SO4×
10mol/L(JD)全=C1/2H2SO4×
V2(1/2H2SO4)×
10mol/L
式中;
C1/2H2SO4—标准溶液浓度,mol/L;
V1(/2H2SO4、V21/2H2SO4次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积,ml
5.参考文献
GB1576-2001
硬度的测定(EDTA滴定法)
2.1仪器
2.1.1250ml锥形瓶
2.1.2100ml量筒
2.1.35ml移液管
2.1.4滴定管
3.2试剂
2.2.1C1/2EDTA=0.001mol/ml标准溶液
2.2.2氨氯化铵缓冲溶液:
称取20g氯化铵溶于500ml除盐水中,加入150ml浓氨水以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml,混匀,取50.00ml,测定其硬度,根据测定结果,往其余950ml缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。
2.2.30.5铬黑T指示剂
3.步骤
取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中,加3ml氨氯化铵缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂,在不断摇动下,用C1/2EDTA=0.001mol/ml标准溶液
滴定至兰色即为终点,记录所耗标液体积。
4.计算
YD=C1/2EDTA×
V1/2EDTA×
103mmol/L
VS
106umol/L
式中:
C1/2EDTA——标准溶液浓度,mol/L;
V1/2EDTA——滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积,ML
VS——水样体积,ML
GB1576---2001
磷酸盐的测定(磷钒钼黄分光光度法)
2.1.仪器
2.1.1分光光度计或光电比色计(具有420mm左右的滤光片).
2.2试剂
2.2.1磷酸盐标准溶液(1ml含1mg磷酸银)
2.2.2钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(简称钼钒酸显示溶液)
3.配制
3.1称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵,溶于400ml除盐水中.
3.2取195ml浓硫酸(密度1.84g/cm3),再不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中,冷却至温室.
3.3将3.2倒入3.1中,用除盐水稀释至1000ml.
4.操作步骤
4.1取水样50ml注于锥形瓶中,加入5ml钼钒显色溶液,摇匀,放置2min,并以试剂作空白参比,在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下,测定其吸光度。
4.2从工作曲线查得水样磷酸盐含量。
5参考文献
《GB1576》
亚硫酸盐得测定
2.试剂及配制
2.1试剂
2.1.1化钾标准溶液(1ml相当于1mg亚硫酸根):
依次精确称取优级纯碘酸钾0.8918g、碘化钾7g、重碳酸钠0.5g,用蒸馏水溶液移入1000ml容量瓶重并稀释至刻度。
2.1.21%淀粉指示剂
2.1.3盐酸溶液
3.测定方法
3.100ml水样注于锥形瓶中,加1ml淀粉指示剂和1ml盐酸溶液(1:
1)。
3.2后,用碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定至微蓝色,即为终点,记录消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液得体积(V1)
3.3在测定水样得同时,进行空白试验,作空白试验时记录消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液得体积(V2)。
水样中亚硫酸盐含量按式计算
pso32=(V1-V2)×
1.0×
1000ml/L
V
V1-水样消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液得体积,ml;
V2-空白消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液得体积,ml
1.0-1ml碘酸钾-碘化钾标准溶液相当亚硫酸盐毫克数
V水样的体积,ml
4.参考文献
铁的测定(磺基水扬酸分光光度法)
品检科化验员
2.1.1分光光度计
2.1.250ML比色管
2.2.1浓盐酸,优级纯(密度1.19G/CM3)。
2.2.21MOL/L盐酸溶液。
2.2.310%磺基水扬酸溶液。
3.1量取50ml水样于100~150ml的烧杯内,加入1ml浓盐酸和约10mg过硫酸铵,煮沸浓缩至约20ml,冷却后移至比色管中,并用少量除盐水清洗烧杯2~3次,洗液一并注入比色管中,但应使其总体积不大于40ml。
按绘图制工作曲线的手续进行发色,并在分光光度计上测定测定吸收度,根据测得的吸收度,查工作曲线即得水样中得含铁量。
4.参考文献
《GB1576》
水质的COD测定
2.试剂及仪器
2.1试剂
2.1.110%硫酸银
2.1.20.025mol/L重铬酸钾
2.1.30.1mol/L硫酸亚铁铵
2.1.41%-邻菲绕啉指示剂
2.2仪器
2.2.1冷凝管
2.2.2滴定管
2.2.3锥形瓶
2.2.4吸管(5ml、10ml、2ml、25ml)
3.1用吸管量取一定量的水样(以当天水样二而定),加入蒸馏水摇匀,加入10ml的0.025mol/L重铬酸钾放入电炉上,插上冷凝管,顺着冷凝管加入30ml0.1mol/L硫酸亚铁铵,回流两小时后,冷却,加入3滴1%-邻菲绕啉指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色,即为终点。
记录硫酸亚铁铵的消耗量(ml),同时做空白试验。
4计算
COD=(V空白-V)×
C×
8000
V样
V空白-空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)
V-样品所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)
V样-样品的体积(ml)
C-硫酸亚铁铵的浓度(mol/L)
《GB11914-89》
皂脚的TFM的测定
2.1.1250ml烧杯
2.1.2电热板
2.1.3分液漏斗
2.1.45ml移液管
2.1.5100ml量筒
2.1.6250ml锥形瓶
2.2.1浓硫酸
2.2.2异丙醇
2.2.31%酚酞指示剂
3操作步骤
3.1称取W0约10~15克皂脚于250ml烧杯中;
3.2加入100ml蒸馏水和5ml浓硫酸;
3.3把装有样品的烧杯置于电热板上加热,煮沸至皂脚完全油化为止。
3.4往烧杯中加入20ml的热水(约90℃),将烧杯中的内容物完全转移到分液漏斗内,静置分层,然后排出下层的水层;
3.5称取250ml锥形瓶的重量W1并记录;
3.6用约100ml的热水分4~5次洗涤烧杯和分液漏斗,将每次洗涤所得的油层汇集到250ml锥形瓶内;
3.7将锥形瓶置于电热板上加热,直至不再有水汽冒出为止;
3.8冷却后称重W2并记录;
3.9往锥形瓶内加入70~75ml异丙醇,加入2~3滴1%酚酞指示剂,用1.0N氢氧化钠滴定至呈红色,即为终点。
4.计算
TFM%=W2-W1×
100%
W0
FFA%=V×
N×
28.2
W2-W1
品检科卫生制度
1.目的
保证质量检测过程符合卫生规范的要求。
2.范围
品检科所有员工
3.制度要求
3.1每一个班下班前必须把地面打扫干净,即地面无积水、无油污、无垃圾、无泥土、无化学药品后方可下班。
3.2操作台上时刻保持无垃圾,无油污、无散落的化学药品、无灰尘等。
3.3在精密仪器室使用仪器后,要保证仪器设备和环境的卫生,不允许闲人在里面逗留。
3.4较长时间不使用的设备、门、窗等,每周须打扫并擦洗一次。
3.5交接班时,接班人员应检查交班人员的地面卫生、仪器操作台是否干净,否则有权拒绝接班,直到卫生达到交接班的要求。
3.6严禁把饭菜、零食、香烟带入品检科内。
3.7禁止外单位的人员未经允许而私自进入品检科内。
3.8化验员必须穿上工作服后,方可进入品检科,严禁未穿白大褂的人员进行化验操作;
严禁把白大褂穿出品检科。
3.9化验员在上下班前必须洗手;
工作服、白大褂必须保持干净,每星期最少清洗一次。
3.10在进行有毒化学品或腐蚀品的操作时,化验员必须带上口罩、手套,以防有害物品损害人体健康。
4参考文献
食品企业通用卫生规范【GB4881-1994】
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