洛阳石化HAT097甲苯歧化催化剂的工业应用情况Word文件下载.docx
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从歧化装置目前运行情况来看~HAT-097催化剂性能稳定~产生了较好的经济效益。
2HAT–097催化剂装填、初次投料情况
2.1催化剂的装填
装填前~双方认真讨论了SRIPT提供的催化剂装填方案~洛阳石化总厂根据双方讨论的结果~编写了详细的实施方案。
SRIPT根据装填的过程列出了装填程序控制表~在具体实施过程中~对该表中列出的每一步骤~由现场双方技术负责人员把关并签字认可后~方可实施下一阶段的操作,确保了装填工作的顺利进行。
3此次HAT-097催化剂实际装填重量37.05吨~催化剂床层体积52.928M~
3装填堆积密度0.700吨/米。
催化剂装填量比上次TA,4多装了3吨~装填结束~瓷球上表层离反应器圆柱体与球冠焊缝还有90cm高度~根据本次的装填密度~估算还可装催化剂4.4吨。
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中国石化芳烃技术研讨会
表1瓷球及催化剂装填量
装填物规格装填量单位重量/t
Ф1985袋1.70
顶部瓷球Ф660袋1.50
Ф360袋1.50
催化剂HAT-097285桶37.05
底部瓷球Ф660袋1.50
Ф19200袋4.00
催化剂装填过程:
2003年6月10日~装置停车、废催化剂拆卸和反应器理化检验完毕,6月13日~反应器底部弯管清扫~底部瓷球装填完毕~反应器开始装填催化剂~用吊车将催化剂运上顶部平台~将催化剂倒入卸料漏斗~按照要求进行装填工作,6月14日~催化剂装填完毕~反应器进出口复位。
2.2预处理及投料开车
2.2.1催化剂脱水
催化剂装填结束后~反应系统氮气、氢气气密置换合格后~于2003年6月17日~反应系统开始以25?
/h速率升温~在反应温度达到400?
后进行恒温脱水~定期从高分罐,15D02,底部排放冷凝水~并收集计量~直至基本无明水排出~共脱水为1.301吨~折合催化剂含水量3.51%。
对于催化剂含水量偏高现象~上海院认为~本次催化剂脱水收集到的冷凝水量明显高于其它厂家,上海石化例外,~应排除反应系统含水的可能~催化剂升温脱水过程中~由于补充氢压力不够~为了保证高分的压力不低于2.5MPa,整个脱水过程中高分顶部排放一直关着~也许这就是本次冷凝水量较大的原因~在以后的工业应用中多关注。
2.2.2初次投料开车过程
HAT-097催化剂于2003年6月19日17:
05初次投料开车~采用纯甲苯投料~由于HAT-097催化剂是首次使用~结合实验室对该次开工所进行的投料条件试验结果~初次投料温度定为310?
。
启动进料泵投甲苯后约20分钟时~出现反应器出口的最大温升~此时反应器出口温度324?
~入口温度308?
~温升16?
随后反应器出口温度逐渐下降。
当时由于氢压机循环量的原因~采用了边提温边提负荷的方式~而且提温速度很快~直至提温至350?
时才有新的温升出现~表现出了明显的反应现象。
本次投料过程中,循环氢量最低下降到了45000Nm3/h,而该氢压机的报警值为44000Nm3/h~联锁值为33000Nm3/h。
由于处于报警边缘~现场气氛非常紧张~只能通过快速提温增加反应剧烈程度~从而降低氢纯度达到提量的目的。
在氢压机提量过程中~发现氢压机进口压力为2.3MPa,明显低于正常值2.7MPa,就对氢压机过滤器进行了清洗~很快循环氢量由清洗前的48000Nm3/h左右直线上升到73000Nm3/h左右~说明循环氢量的不足是由氢压
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机过滤器的堵塞造成的~在以后的日常操作中要引起重视。
由于反应器入口温度波动较大~汽提塔操作困难,当晚只能将进料负荷现稳定在30t/h,反应器入口温度控制在340,345?
之间。
第二天、第三天仍然由于汽提塔操作问题~怀疑是HAT-097裂解性能较强影响了汽提塔的操作~就将反应器入口温度降为335?
~反应进料提为40t/h。
随后因反应活性偏低~汽提塔操作较平稳~但由此带来的不良后果是苯产品中非芳烃较高~苯的质量不能达到优级品。
6月22日12:
00厂区发生晃电引起循环水故障~芳烃联合装置停车。
6月23日歧化第二次投料~本次投料温度为320?
第二次投料时~最大温升仍有16?
~氢纯度也出现第一次的先下降、后上升再下降的现象~投料11小时后~生产出合格苯。
3HAT–097工业标定情况
洛阳石油化工总厂歧化装置苯塔、甲苯塔在本次开车前更换为高效塔盘~期望此次更换HAT-097歧化催化剂后在高负荷条件下一并对两塔的改造效果加以检验~另外~为了满足高负荷条件下歧化催化剂的考核和标定~经厂院双方商议~在中间原料罐区储存了一定量的甲苯~标定时根据空速需要~这部分甲苯可以作为原料进入15-R-01反应器。
1,标定条件
标定期间的有关工艺条件~见表2。
表2歧化装置进料及工艺技术指标
项目组分单位要求指标
vol%>
80纯度
ppm,vol<
1氧气循环氢气
50水
wt/wt80/20-60/40甲苯/CA9
CAwt%<
5.010
wt%<
0.5茚满
0.5非芳反应器进料B+CAwt%<
0.58
ppm,wt<
1碱性N
1有机S
1有机Cl
mol/mol氢烃分子比?
5.0
MPa(G)高分压力2.8?
0.1工艺条件-1WHSVhr0.9-1.7
350-440正常反应温度?
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2,标定指标
在上述标定条件下~根据“HAT-097甲苯歧化催化剂工业试用技术协议书”
的规定~HAT-097的标定指标如下表3。
表3工业保证值
项目单位要求指标
-1WHSVhr1.7
wt%3.0-5.0CA,反应器进料,10
wt%甲苯和CA总转化率?
469
wt%苯和CA总选择性?
898
2第一运转周期年
3催化剂寿命年
3,标定结果
根据“HAT-097甲苯歧化催化剂工业试用技术协议书”的有关要求~结合工
厂实际工况条件~厂、院双方商定按表4所示条件进行本次装置和催化剂考核。
表4催化剂标定装置运行工艺条件
项目单位指标
hr72考核时间
t/h58进料量
-1WHSVh1.6
MPa(g)2.8高分压力
wt%5.13-5.74进反应器CA含量10
5本装置于7月7日20:
00反应进料提到58t/h~认为进入性能考核状态~7
月10日20:
00考核结束~进行连续72小时的考核。
标定结果如下表。
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表5运行条件、15-SN-02和15-SN-06的组成分布及反应结果
日期
项目单位
7月8日7月9日7月10日
进料负荷t/h585858
-11.61.61.6重量空速h
运氢烃分子比mol/mol5.45.45.4行高分压力MPa(g)2.82.82.8条
反应器入口温度?
349.4353.0354.7件
反应器出口温度?
360.1364.7367.2
温差ΔT?
10.611.712.9
NAwt,0.290.260.37
Bwt,0.060.050.05
Twt,61.2459.5561.34
EBwt,0.020.020.03
Xwt,1.420.600.98
CAwt,31.3933.5532.129
15-SN-02组成CAwt,5.205.745.1310
INDwt,0.230.250.23
Totalwt,99.85100.02100.25
X/Bmol/mol3.833.462.96
NAwt,0.080.060.07
Bwt,6.827.328.40
Twt,40.3838.9439.73
EBwt,1.541.461.34
Xwt,35.5334.3933.80
CAwt,14.7515.0213.84915-SN-06组成
,CAwt,2.882.792.8010
INDwt,0.030.030.03
Totalwt,100.01100.01100.01
甲苯转化率%38.6839.1939.76反
CA转化率%56.2958.3659.939应
结总转化率wt%44.6546.1046.69果选择性wt%90.5291.9890.344,标定结果分析
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从标定结果来看~HAT-097催化剂在总转化率、总选择性、苯产品纯度冰点方面基本达到了要求~为装置扩能奠定了基础~另外处理原料中CA比例增加~10为装置优化芳烃资源配置提供了思路。
由于HAT-097催化剂是第一次工业试用~洛阳石油化工总厂的PX装置正处于扩能改造寻找瓶颈阶段~原料供应不足~装置调优尚需时间~所以本次考核未能在最优的工艺条件下进行。
因此该工况条件对催化剂反应性能的考核有一定负影响~通过本次考核~暴露了以下一些问题:
1,由于抽提装置还未改造~歧化催化剂高负荷考核所需要的抽提甲苯原料
-1紧缺~考核前在罐区进行了甲苯储料~但离技术协议书要求的WHSV1.7hr下的72hr考核的原料用量还是不够。
2,歧化反应器在58t/h进料负荷的条件下~汽提塔的操作负荷达125,~汽提塔的分离效果已超过极限~分离效果已受影响~可能成为15单元,歧化单元,整体扩能的瓶颈。
3,本次考核过程中~汽提塔按UOP提供的成套工艺包技术指标和歧化反应器按装填TA-4甲苯歧化催化剂操作~从目前装置运行结果来看~汽提塔塔顶有连续富含苯的液相外排~原因尚需和上海院进一步分析。
4,歧化苯纯度未能达到优级品要求,?
99.9%,~目前纯度介于99.8%和99.9%之间~属一级品。
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