最新2萘酚技术操作规程汇总Word格式文档下载.docx
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合格品
夕卜观
灰白色薄片或均匀粉末,
贮存时允许变暗黄或暗红
干品初熔点C
120
.0
119.5
2—茶酚含量%
99
98.5
1—茶酚含量%
.2
0.3
水份%
.1
0.1
二蔡酚原料规格
1一级精秦(根据GB36092—86)
分子结构式:
分子式:
C0H8
分子量:
128
外观:
白色片状或粉状结晶体
结晶点C:
79.6
酸洗比色:
4
2硫酸(根据GB111981—89)
H2SO
98
外观:
无色油状粘稠液体
含量:
3液碱(根据GB209-93)
NOH
40
无色至浅红色油状液体
30%
4包装
2—蔡酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg/袋。
袋口用线扎紧,
防止散落及雨水浸入。
二蔡酚化学反应过程和生产工艺流程图
化学反应过程
1磺化
QQ+H2SOQQ-S°
3H+H2O
副反应,
(1)生成1-蔡磺酸
部分1-蔡磺酸转位为2-蔡磺酸
3吹蔡
加30%勺NaOHF水解后的物料中
3.1与水解物中的游离酸起中和反应
2NaOH+H2SONO-2SO+H2O
3.2与部分2—蔡磺酸生成2一蔡磺酸钠盐结晶种子
.4中和
用NaSO溶液中和蔡物
3H
+NaSO__+H2O+SOI
当排出大部分二氧化硫气体之后产生下列反应
H2SO+NaSONa2SO+SO+HO
H2SO+2NaSONa2SO+2NaHSO
SO+NaSO+H2O"
-2nOhSO3
副反应1-蔡磺酸和蔡二磺酸的中和
52一蔡磺酸钠盐的碱熔
QQ90"
+2NaOH吧吧廿忖+N^十的
副反应:
(1)1-蔡酚钠盐的生成
(2)由蔡二磺酸盐生成二羟基及部分的羟基磺酸化合物
(3)碱熔物在碱熔锅壁上的过热部分的树脂化和碳化,及碱熔物表面部分
与空气作用而树脂化
62一蔡酚钠盐的酸化
2+SO+H2O"
2+NaSO
2NaOH+SONa-2SO+H2O
2-
副反应SO2+NaSO+H2O—2NaHSO3
少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠,至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到
3%
生产过程控制
1.1操作目的
根据工艺规程,用98麻酸与蔡反应生成符合质量要求的2-蔡磺酸,供水解、吹蔡岗位用。
1.2操作指标
加料表(一次作业投入量)
名称
浓度
()
折百重
(kg)
工业重
体积
(L)
摩尔
(KmoD
精蔡
1568
1584
1650
11.69
硫酸
1244
1270
700
11.96
中控指标
总酸度(%
250〜27.0
游离酸(%
6.0〜8.0
1.3操作步骤
1.3.1开车前准备工作
①检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。
②仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求,备好岗位专用工具。
③开硫酸液下泵进酸于计量梢至液位显示800L。
④磺化锅应无杂物,投料前应先开夹套导热油,预热烘干水份。
⑤调整磺化锅的各种阀门于正确位置。
1.3.2正常操作方法
①开启精秦液下泵(或回收祭液下泵),将熔融的票打入蔡计量梢,待回流时停泵,回流结束后开磺化进秦阀,全部加入磺化锅后,量体积至
1650L。
②调整夹套导热油,使蔡温升至135〜140C,在搅拌下加酸25〜30分钟。
再调整夹套导热油,使物料温度升至161〜165C,常压维持3小时。
③维持结束,关闭夹套导热油,停搅拌后测体积约2250〜2350L,取样
分析。
④调整阀门,用蒸汽吹扫管道。
应先通知水解岗位工得到同意方可出
料。
锅内压力应0.i5MPa出料完毕调整阀门,吹扫出料管道,检查锅内应无余料。
出料前锅内应保持常压,经常检查废气管道,保证畅通。
⑤操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。
注意事项1)在135-140加酸可以减少1-蔡磺酸的生成
2)在163-165反应可以减少1-秦磺酸,增加2-祭磺酸的含量
3)温度超过165反应则增加碉,二磺酸及焦油的生成,在中和后得到的
2-蔡磺酸钠盐不好离心
4)磺化负压维持可以减少1-秦磺酸,增加2-祭磺酸含量
5)反应好后,应立即出料,因高温下长时间等出料,会使副产物碉焦油量增加
6)酸与蔡的配比必须准确,酸过量1-蔡磺酸增多,蔡过量2-蔡磺酸减少
7)锅内剩料或搅拌转速不当都会使2-紊磺酸含量减少
1.4停工方法
按车间停工指令,停止投料,锅内不应存放物料。
如需洗锅,先向锅内加少量水,搅拌下洗锅,洗锅水通过出料管压入
水解锅,再按车间规定程序操作,最后套用于生产。
如若长时间停工,酸、蔡计量梢不允许存放原料。
1.5“三停”情况处理方法
若突然停导热油炉,应先关闭导热油阀,停止加酸,待导热油正常后继续操作;
已维持的物料则继续维持至终点。
突然停电,关闭夹套导热油阀,停止所有操作,来电后再恢复操作,
如维持的物料再继续维持至终点。
磺化出料时遇停电、停导热油,应停止出料,用余压或余汽把物料吹
扫干净,防止堵管而影响下一次操作。
2水解、吹蔡
将磺化副反应生成的1—蔡磺酸经水解后含量降低,加少量稀碱产生晶种,用直接蒸汽将游离票吹净并回收,供磺化套用。
2.2水解、吹蔡岗位操作指标
名称
浓度(%
体积(L)
磺化物
2250〜2350
烧碱
30〜32
180〜230
水
200〜400
中控指标
水解
26〜29
游离硫酸%
8.5〜15
吹茶
18〜20
游离票合格
2.3操作步骤
2.3.1水解操作
①开启母液泵,调节控制阀向塔内进行喷洒,开两塔联通阀及母液溢流阀。
②打开水解锅排气阀和进料阀,通知磺化进料,进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀。
③开启搅拌向锅内加50L水,结束后关阀并开蒸汽阀,在0.04〜0.06MPa压力下进行水解,时间1:
00〜1:
20分。
当片式冷凝器出口温度A70c后,打开循环水。
水解时塔温控制为100C。
④遇有特殊情况等料2小时,水解时可不加50L水,据实际情况决定。
⑤水解结束后,关闭冷却水,停止搅拌。
关闭直接蒸汽待锅内无余压时开手孔取样,并送至分析室。
⑥操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。
2.3.2吹祭操作
①在搅拌情况下向水解物中加水200〜300L(蒸汽带水可酌情减少)、液碱180〜230L,结束后关闭阀。
②开蒸汽阀,保持压力0.04〜0.1MPa条件下吹蔡,时间1小时,同时开弯管冷却喷淋,进行票回收。
③吹秦结束后,缓慢停蒸汽、停搅拌,关闭水阀停止冷却,待锅内无余压时取样分析,吹蔡分析合格可终止操作,否则应继续延迟吹票时间直至合格。
④总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析,合格后,方可出料。
⑤得到中和岗位允许,调整阀门,用压缩空气将物料全部出至中和锅,结束后放空余压,用蒸汽冲扫出料管,经常检查废气管道,保证畅通。
⑥水解、吹秦操作时应经常观察回收系统母液回流保持正常状态,塔温控制正常,防止塔带压操作,杜绝跑蔡。
⑦操作台时及异常情况应及时记录和交班。
⑧定期检查水解锅、吹蔡锅搅拌叶、鼓泡器、出料管,应符合正常使用条件,否则应通知洗锅检修。
0注意事项
1)通直接蒸汽于水解物中,使磺化物中游离祭及时吹出,有利于1-蔡磺
酸的水解,如蒸汽冷凝水太多,会稀释水解物料,影响水解效果
2)水解吹蔡锅在进料之前(尤其在停工后刚开工时,锅内不允许有水,以防将磺化物冲稀,影响水解效果)
回收票处理方法
①由白班对两组塔进行轮换处理,拾伍锅以内可暂不处理。
②将要处理的回收票塔升温至100C,维持、静置30分钟,使蔡全部熔化,升温前必须关闭母液溢流阀。
③开塔顶放蔡阀和塔底进母液阀,当塔内液位升至放祭管高度时,蔡流入回收票干燥器内,根据观察视镜流量调节进母液量,防止溢蔡。
④观察并鉴别蔡及母液分流情况,先流为蔡,后流为母液;
放祭终止后须知蒸汽吹扫管道并关闭进母液阀,量干燥器蔡体积并填入交班记录。
⑤按规定进行干燥器保温静置,打开底部分水阀分水,如混层不清,必须重新补加母液或NaSO,升温静置后重新分水,通知磺化备用。
⑥回收票干燥器剩余体积应控制不大于800L,否则应通知磺化继续使
用,便于白班处理塔。
⑦回收蔡大母液沉淀池应认真交接,蔡沉积多时安排处理,将蔡加入熔蔡锅升温分水后,压入回收蔡干燥器备用。
停工方法
①按停工通知要求做好停车工作,做好回收票的处理及设备清洗工作
等。
②如遇“三停”,在正常水解、吹蔡时停止操作,关闭水、汽阀,停止加碱、母液喷淋及冷却水,待正常后再恢复生产。
3中和、酸化
3.1操作目的
将吹祭后物料,用NaSO溶液中和,生成符合规定质量要求的一票磺酸钠盐,供吸滤岗位使用。
用中和产生的SO酸化稀释物生成粗秦酚和亚
硫酸钠供煮沸用。
3.2操作指标
中和加料表
浓度(g/L)
中
一次操作吹恭物
2800
和
在底1FB第一、二搅拌中间
Na2SO
170〜220
5800〜6500
酸化加料表
酸
化
稀释物一次操作量
6500〜7500
(没掉到最上面一个搅拌叶)
中和来的SO
——锅对——锅
中控指标
标(%
中和物中亚硫酸氢钠
2
〜4
酸化物中亚硫酸氢钠
〜3
3.3中和正常操作方法
①开启加NaSO阀门向中和锅内加预热后的NaSO(A95C),并控制加料速度保持锅内负压,力口NaSO,时间控制在0:
30〜0:
40,如中和物料泡沫大时,可开压缩空气鼓泡,待正常后恢复操作。
②当中和锅内泡沫没有时,应停止加NaSO,取样用PH试纸测定
PH=66,继续带真空并用压缩空气鼓泡赶SO5〜10分钟。
③吹扫SO结束后补加1〜3分钟NaSO,取样分析NaHSO2〜5%;
终点,关闭排SO阀门。
④得到吸滤岗位同意后,用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中和物出至冷却梢,开冷却水冷却,并经常观察出料情况,出料完毕后,用蒸汽吹扫管道并放空锅内余压。
⑤若车间废水来不及处理时,加NaSO后期及
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