乙醇水精馏实验报告Word格式.docx
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指导教师:
_____陈少峰,梁燕,________
20XX年11月13
一、实验目的
(1)熟悉板式塔的结构及精馏流程;
(2)理论联系实际,掌握精馏塔的操作;
(3)学会精馏塔塔效率的测定方法。
(4)了解填料精馏塔的基本结构,熟悉精馏的工艺流程。
(5)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。
(6)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
(7)掌握精馏塔性能参数的测定方法,并掌握其影响因素。
(8)掌握用图解法求取理论板数的方法。
二.实验方法
本实验采用精馏法对乙醇—水混合液进行分离提纯,通过对全回流和部分回流条件下各参数的测定,进而由图解法求取其理论塔板数,确定出最适宜的精馏分离操作条件,并采用等板高度(heTp)来表示其分离能力。
1.实验装置与流程
本实验装置的主体设备是填料精馏塔,配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。
精馏装置由板式精馏塔主体(包括塔釜、塔身和塔顶冷凝器)、加料系统,产品贮槽及测量仪表所组成。
本精馏装置所采用的精馏塔为筛板塔,塔内径为50mm,塔板15块,板间距为100mm,开孔率4-6%、降液管管径φ14*2;
塔釜以2支1kw的电加热棒进行加热,其中一支是常加热,而另一支通过自耦变压器可在0~1kw范围内调节;
塔顶为盘管式冷凝器,上升蒸汽在盘管外冷凝,冷凝液流至分配器储槽,一部分回流至塔内,一部分作为产品输出。
料液由泵输送,经转子流量计计量后加入塔内。
本实验料液为乙醇溶液,由进料泵打入塔内,釜内液体由电加热器加热汽化,经填料层内填料完成传质传热过程,进入盘管式换热器管程,壳层的冷却水全部冷凝成液体,再从集液器流出,一部分作为回流液从塔顶流入塔内,另一部分作为产品馏出,进入产品贮罐;
残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。
填料塔主要结构参数:
塔内径D=68mm,塔内填料层总高Z=2m(乱堆),填料为θ环。
进料位置距填料层顶面1.2m处。
塔釜为内电加热式,加热功率4.5Kw,有效容积为9.8L。
塔顶冷凝器为盘管式换热器。
2实验步骤
全回流操作:
1)配料:
在料液桶中配制浓度10%~20%的料液。
将其装入原料罐中。
2)进料:
常开所有料罐放空阀,打开泵出口的旁路阀,打开进料阀和管路阀,关闭部分回流进料阀阀,启动泵,把料液打入塔中。
为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。
液位至容积的2/3处时,打开旁路阀,停泵,关闭管路阀。
料液浓度以塔运行后取样口分析为准。
3)加热:
关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门,全开回流液流量计阀门,启动电加热管电源。
4)调节冷却水流量,建立全回流:
当塔釜温度缓慢上升至窥视节内有液体回流,即可观察到窥视节中有液体下流,开冷却水水源,打开冷却水进出口阀门,调节冷却水流量,进行全回流操作。
建议冷却水流量为40-60m3/h左右。
5)读数、取样分析:
当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后,记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度,并分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度xD和塔釜浓度xw。
部分回流操作:
1)检查原料储罐中的料液是否够用。
2)待塔全回流操作稳定时,打开上部进料阀,在旁路阀开通状态下,启动泵。
再慢慢打开进料阀,调节进料量至适当的流量,建议7-8L/h左右,然后打开塔出料流量计至某个流量,此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门,待系统稳定后,打开塔顶产品流量计的阀门,调节一回流比(R=1~4),进行部分回流操作。
操作中要使进料、出料量基本平衡,釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。
3)当塔顶、塔釜温度稳定,各转子流量计读数稳定后,记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度,并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。
4)实验结束时,先关掉加热电源,关闭进料泵、进料阀。
待塔内没有回流液时,关闭冷凝水进水阀、冷却水水源和精塔仪表电源。
清理实验装置。
取样操作:
1)进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。
2)取样前应先放空取样管路中残液,再用取样液润洗试剂瓶,最后取10ml左右样品,并给该瓶盖标号以免出错,各个样品尽量可能同时取样。
3)将样品进行用液体比重计分析。
分析
在实验过程中,我们要保证塔釜的液面处于稳定状态,因为塔釜液面的稳定是保证精馏塔的平稳操作的重要条件之一。
只有塔釜液面稳定时,才能保证塔釜传热稳定以及由此决定的塔釜温度、塔内的上升蒸汽流量、塔釜液组成稳定等的稳定,从而确保塔的正常生产。
釜液面的调节,多半是用釜液的排除量来控制的。
釜液
面增高,排出量增大,釜液面降低,排出量减少
结论
本实验通过乙醇—水系统在板式精馏塔中各种分离条件的优化,确定了一些分离参数。
首先通过全回流(在工业操作中,全回流并没有多大的用途,一般适用于开车)确定加热电压与电流,再在部分回流下确定回流比,从而得出一组优化后的分离参数,主要结论如下:
1.影响塔板效率的因素主要有:
气相与液相交换的快慢;
塔板上气液相混合的
程度;
上升蒸汽夹带液体雾滴进入上层塔板的数量和塔板的液体泄漏量。
2.部分回流时,随着回流比的增大,理论塔板数减少,产品质量提高。
3.当改变进料量时,随着进料量的增加,等板高度(heTp)越小,传质分离效果越好。
4.精馏实验操作的最佳回流比为2.46,而最佳进料量为11.2L/h(本实验数据范围内)。
但这些参数只是在实验室内的小型塔器内得出的,且存在一定的误差。
在用废液回收乙醇的实际操作时,还是要针对企业自身情况选择适宜的操作方式进行。
注意事项:
1)塔顶放空阀一定要打开,否则容易因塔内压力过大导致危险。
2)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源,否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
3)数据的测定必须在稳定的条件下进行,实验中要密切观察塔顶、塔釜温度、各流量计流量、电流表和电压表示数是否正常。
4)原料罐原料要及时补充。
5)操作中要使进料、出料量基本平衡,釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。
6)在进行部分回流操作时,打开塔出料流量计至某个流量,此时要仍然关闭塔顶产品流量计的阀门
篇二:
精馏实验报告
采用乙醇—水溶液的精馏实验研究
学校:
漳州师范学院
化学与环境科学系
班级:
摘要:
本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构,研究了精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况,测定了全回流和部分回流条件下的理论板数,分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。
关键词:
精馏;
全回流;
部分回流;
等板高度;
理论塔板数
1.引言
欲将复杂混合物提纯为单一组分,采用精馏技术是最常用的方法。
尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术,但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。
从技术和经济上考虑,精馏法也是最有价值的方法。
在实验室进行化工开发过程时,精馏技术的主要作用有:
(1)进行精馏理论和设备方面的研究。
(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。
(3)制备高纯物质,提供产品或中间产品的纯样,供分析评价使用。
(4)分析工业塔的故障。
(5)在食品工业、香料工业的生产中,通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。
2.精馏实验部分
2.1实验目的
(1)了解填料精馏塔的基本结构,熟悉精馏的工艺流程。
(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。
(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法,并掌握其影响因素。
(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。
(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件,培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。
2.2实验原理
精馏塔一般分为两大类:
填料塔和板式塔。
实验室精密分馏多采用填料塔。
填料塔属连续接触式传质设备,塔内气液相浓度呈连续变化。
常以等板高度(heTp)来表示精馏设备的分离能力,等板高度越小,填料层的传质分离效果就越好。
(1)等板高度(heTp)
heTp是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。
它的大小,不仅取决于填料的类型、材质与尺寸,而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影
响。
对于双组分体系,根据其物料关系xn,通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xw、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数,用图解法求得其理论板nT后,即可用下式确定:
heTp=Z/nT
(2)图解法求理论塔板数nT
精馏段的操作线方程为:
yn+1=Rxn+xDR?
1R?
1
上式中,yn+1---精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数;
xn---精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数;
xD---塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数;
R---泡点回流下的回流比;
L提馏段的操作线方程为:
ym+1=xm-wxwL?
wL-w
上式中,ym+1---提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数;
xm---提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数;
xw---塔釜的液体组成,摩尔分数;
L′--提镏段内下流的液体量,kmol/s;
w----釜液流量,kmol/s;
cpF(ts?
tF)qxF加料线(q线)方程为:
y=x-,其中q=1+q?
1q?
1rF
上式中,q---进料热状况参数;
rF---进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol;
ts---进料液的泡点温度,℃;
tF---进料温度,℃;
---进料液组成,摩尔分数;
L回流比R为:
R=DFcxpF---进料液在平均温度(ts-tF)/2的比热容,kJ/(kmol.℃);
上式中,L---回流流量,kmol/s;
D---馏出流量,kmol/s
①全回流操作
在精馏全回流操作时,操作线在y-x图上为对角线,如下图1所示,根据塔
顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论塔板数。
图1.全回流时理论板数的确定图2.部分回流时理论板数的确定
②部分回流操作
部分回流操作时,如上图2,图解法的主要步骤为:
A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助线;
b.在x轴上定出x=xD、xF、xw三点,依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b;
c.在y轴上定出yc=xD/(R+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线;
D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1),过点f作出q线交精馏段操作线于点d;
e.连接点d、b作出提馏段操作线;
F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯,当梯级跨过点d时,就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点b为止;
g.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器),跨过点d的那块板就是加料板,其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
2.3实验装置流程示意图
1-塔
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