高效液相色谱仪确认方案版GMPWord文档格式.docx
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检查人:
年月日
表2仪器技术资料
资料名称
数量
存放地点
L-3200高压输液泵用户手册
1份
L-3500紫外-可见检测器用户手册
L-3400柱温箱用户手册
L-3100溶剂组织器用户手册
色谱工作站用户手册及光盘
出厂检验报告
表3设备型号确认
部件
序列号
确认结果
输液泵
L32201418005
紫外可见波长检测器
L35001421001
柱温箱
L34001411005
组织混合器
L31001416003
手动进样器
0500004947
色谱工作站
UGL00004-1110
5.2安装环境确认
表4安装环境确认
确认项目
可接受标准
温度
15~35℃
变化小于2℃/小时
相对湿度
20%~80%
地面
平滑、不易起尘
安装场所
无震动、周围无腐蚀性介质、无电磁场干扰,避免
空调直吹风,避免直射阳光。
5.3公用设施确认
表5公用设施确认
项目
电源
电压100VACRMS-240VACRMS,50Hz-60Hz。
电源适配
三孔插座
接地
安装场所应有可靠接地线装置
5.4计算机配置确认
表6计算机配置的确认
操作系统
WindowsXP操作系统
硬件要求
内存不低于2G;
硬盘不低于160G;
配有网络适配器;
带光区驱动
安全性要求
可设置用户权限,用户需要凭密码登录。
5.5仪器安装的确认
仪器由厂方技术工程师进行安装,并按厂方标准验收。
安装完后,对安装情况进行检查,操作人员起草仪器操作规程草案。
表7仪器安装的检查
测试项目
仪器主体安装
仪器安装于精密仪器室,与其它仪器间距大于60cm,仪器后面板应留有不小于10cm的空间,前面板至操作台边缘距离不小5cm;
仪器
安装平稳牢固,仪器外壳与地线连接。
电源电缆连接
检测器、输液泵、手动进样器、色谱柱、柱
温箱与计算机、打印机的电源连接正常。
计算机与仪器、计算机与打印机的连接正常。
管路
溶剂瓶、输液泵、手动进样器、柱温箱、检测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确,各管
路均有标识,溶剂瓶上有标示盛装溶剂名称。
计算机
安装检查
打开电源开关,计算机应能顺利启动WindowsXP。
仪器控制
软件连接
启动RIGOL程序,仪器应能与控制软件顺利连接,在控制软件中可对泵、柱温箱、溶剂组织器、检测器等各模块进行参数设置,各模块依据设置的指令作相应的动作,可顺利完成进样、采集数据。
仪器操作培训
安装工程师完成仪器的操作、维护保养的培训,受训人员考核合格。
年月日
6.1运行确认项目与可接受标准
测试方法与可接受标准
泵运行测试
在工作站各泵模块中,开启泵,泵应自动完成自检并启动;
设置流速与各溶剂的比例,泵可按运行参数运行;
点击关
闭泵,泵停止动作,恢复至初始状态。
在工作站中可实现对柱温箱的开、关控制,并可按设置柱温运行,柱温未到达设定值之前,工作站中的柱温箱模块
应显示为未就绪
手动进样器能够正常进样
检测器
在工作站中可实现对检测器的开、关控制,开启后,氘灯
应可点亮并自检通过,可实现对检测波长设置的功能。
溶液组织器
在工作站中可实现对溶液组织器的开、关控制。
样品测试
通过工作站编辑一个分析方法并运行;
仪器能顺利执行进样、分析与数据采集任务,在仪器脱机工作程序中,可对采集的图谱进行处理、并可打印出分析报告。
压力测试
设置最高压力为1450PSI,逐步增加流速,当压力超过1450PSI时,泵停止运行。
柱温箱漏液报警测试
把柱子接口一端拧松,当漏液时柱温箱会发生滴滴的报警
声。
7.性能确认(PQ)
7.1性能确认项目与可接受标准
泵流量设定值误差(%)
≤3%
泵流量稳定性误差(%)
≤2%
基线噪声(AU)
≤5×
10-4
基线漂移(AU/h)
10-3
最小检测浓度(萘/甲醇g/ml)
≤1×
10-7
定性重复性
≤1.5%
定量重复性
≤3.0%
7.2数据来源见《江西省计量测试研究院检定证书》复印件。
8.偏差及其处理
确认过程中如出现偏差或漏项,应按偏差管理程序处理,由质量管理部经理批准。
9.风险管理
9.1风险分析与评估
9.1.1严重性的定义和排列
风险等级
低
中
高
数字等级
1
2
3
确认失败对仪器的影响
不会对仪器造成不良的影响
会对仪器有潜在的影响,且其损伤不影响性能
会造成永久性的损伤﹑或对仪器性能有影响
MGP/质量
控制
确认失败对检测结果的影响
不会对检测结果的准确性产生影响
对检测结果会产生潜在影响,但可以通过已建立的其它措施消除其影响
对检测结果产生影响,且未建立消除其影响的措施
效率与成本
确认失败对检测时间﹑成本的影响
不会造成检验失败﹑时间延长及检验成本增加
会造成检验时间少许延长,检验成本少量增加
会造成检验失败重试﹑检验时间与成本显著增加
9.1.2可能性(发生频率)的定义和排列
历史(以往确认情况)
未发生过
2年内发生一次
无历史记录
其它液相色谱发生情况
1年内未发生过
1年内发生1次
1年内发生超过1
次或无历史记录
9.1.3对安装、运行、性能确认逐项进行评估,如确认项目符合预定的接受标准,则其可能性、严重性评分为1。
确认结果不符合可接受标准或有漏项、偏差及其它风险,按“9.1.1”、“9.1.2”的定义,进行评价打分(风险得分=严重性×
可能性),如果风险得分为1~4分为低风险,可以不制定下一步措施,如果两者的乘积为6~9分为中、高风险,必须制下一步措施消除或者降低风险后,再进行确认。
9.2风险管理结论
10.确认批准﹑结果评价与建议
运行确认测试记录
在工作站各泵模块中,开启泵,泵应自动完成自检并启动
设置流速与各溶剂的比例,泵可按运行参数运行
点击关闭泵,泵停止动作,恢复至初始状态
在工作站中可实现对柱温箱的开、关控制
可在工作站中设置柱温,且可在25分钟内达到设定值
柱温未到达设定值之前,工作站中的柱温箱模块应显示为未就绪
手动进样器能够正常进样
在工作站中可实现对检测器的开、关控制
开启后,氘灯应可点亮并自检通过
在工作站中可实现对检测波长设置的功能
溶剂组织器
通过工作站编辑一个分析方法并运行。
仪器能顺利执行进样、分析与数据采集任务,在仪器脱机工作程序中,可对采集的图谱进行处理、并可打印出分析报告
设置最高压力为1450PSI,逐步增加流速,当压力超过1450PSI时,泵停止运行
漏液报警测试
把柱子接口一端拧松,当漏液时柱温箱会发生滴滴的报警声
评价:
测试人:
审核人:
风险评估表
风险评估结果
可能性
严重性
RPN值
风险
得分
安装
确认
开箱检查
安装环境
公用设施
计算机配置
仪器安装
运行
柱温箱运行测试
手动进样器运行测试
检测器运行测试
溶剂组织器运行测试
泵报警测试
压力报警测试
泄漏报警测试
性能
泵流量设定值
误差(SS)
泵流量稳定性误差
基线噪音
基线漂移
最小检测浓度
评估结论:
评估人:
RIGOLL-3000高效液相色谱仪操作规程(草案)
1.操作程序
1.1准备
1.1.1配制所需的流动相(HPLC级),用对应的0.45um微孔滤膜过滤,超声脱气20min。
1.1.2准备系统清洗液
1.1.3配制样品和标准溶液,用对应的0.45um针式过滤器过滤。
1.1.4根据相应的检测方法更换合适的色谱柱(注意方向)和定量环。
1.1.5检查仪器各部件的电源线、数据线的输液管道是否正确连接,废液管和废液瓶是否接好。
1.1.6系统配备的是L-3220二元高压梯度泵,使用A泵输送水相,B泵输送有机相。
1.2开机
1.2.1依次开启L-3000各模块电源,电脑显示器与主机电源。
开通电源后仪器将进行自检,待自检结束后,运行RIGOL色谱工作站软件。
1.2.2更换流动相,排气泡。
1.2.3将对应的滤杯放了装有少量新流动相的烧杯中。
1.2.4逆时针转动泵的排液阀旋钮90°
~180°
以打开排液阀。
1.2.5用针筒连接放空阀排液管,抽尽泵头内的空气,直至管线内无可见“气柱”。
1.2.6打开设备监视器界面,点击“清洗”,将流速设置为5ml/min,冲洗2分钟。
1.2.7系统配备的是梯度泵,按上述步骤依次更换各路的流动相。
1.2.8排完空气后,将排液阀顺时针旋转拧紧,关闭排液阀。
注意事项:
(1)打开排液阀前,一定要停泵,并确保系统压力降到常压再旋开旋钮。
如果在系统存在背压的情况下旋开排液阀,可能会损坏排液阀密封圈。
(2)如果排液阀旋钮旋转角度超过180°
,排出的流动相可能含有气泡,这是正常现象。
1.2.9开启在线清洗:
系统配备了L-3100溶剂组织器,打开“在线清洗”,设置清洗速度为中速,用10%的甲醇水溶液清洗泵头。
1.2.10方法设置:
通过RIGOL色谱工作站选择所需的使用方法。
如需新建方
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- 高效 色谱仪 确认 方案 GMP