工业用合成盐酸之欧阳体创编Word文件下载.docx

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0.008

0.01

灼烧残渣的质量分数≤

0.05

0.10

0.15

游离氯（以Cl计）的质量分数≤

0.004

砷的质量分数≤

0.0001

硫酸盐（以SO42-计）的质量分数≤

0.005

0.03

注：

砷指标强制

4采样

4.1产品按批检验。

生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。

用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。

4.2工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。

生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。

4.3工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。

4.4将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。

样品量不少于500mL。

样品瓶上应贴上标签并注明：

生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。

5试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。

5.1外观

目视观察

5.2总酸度的测定滴定法

5.2.1原理

试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

反应式如下：

H++OH-→H2O

5.2.2试剂

5.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：

c（NaOH）=1mol/L

5.2.2.2溴甲酚绿指示液：

1g/L。

5.2.3仪器

一般的实验室仪器和以下仪器。

5.2.3.1锥形瓶，100mL（具磨口塞）。

5.2.3.2滴定管，50mL，有0.1mL分度值。

5.2.4分析步骤

5.2.4.1试料

量取约3ml实验室样品，置于内装约15ml水并已称量（精确到0.0001g）的锥形瓶（5.2.3.1）中，混匀并称量（精确到0.0001g）。

5.2.4.2测定

向试料（5.2.4.1）中加入（2～3）滴溴甲酚绿指示液（5.2.2.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.2.1）滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

5.2.5结果计算

总酸度以氯化氢（HCl）的质量分数ω1计，数值以%表示，按式

（1）计算：

.........

（1）

式中：

V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

M0——试料的质量的数值，单位为克（g）；

M——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.461）。

5.2.6允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

5.3铁含量的测定1,10-菲啰啉分光光度法

5.3.1原理

用盐酸羟胺将试料中Fe3+还原成Fe2+，在pH为4.5缓冲溶液体系中，Fe2+与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。

4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O+4H++H2O

Fe2++3C12H8N2→[Fe（C12H8N2）3]2+

5.3.2试剂

5.3.2.1盐酸溶液：

1+10。

5.3.2.2氨水溶液：

1+1。

5.3.2.3盐酸羟胺溶液：

100g/L。

称取10.0g盐酸羟胺，溶于水，用水稀释至100mL。

5.3.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：

pH值为4.5。

5.3.2.5铁标准溶液：

0.1g/L。

5.3.2.6铁标准溶液：

0.01g/L。

准确量取铁标准溶液（5.3.2.5），用水稀释10倍。

该溶液使用前配制。

5.2.3.71,10-菲啰啉溶液：

2g/L。

该溶液应避光保存，仅使用无色溶液。

5.3.3仪器

一般的实验室仪器和分光光度计。

5.3.4分析步骤

5.3.4.1标准曲线绘制

5.3.4.1.1按表2量取铁标准溶液（5.3.2.6）分别置于6个50mL容量瓶中。

表2

铁标准溶液（5.3.2.6）体积/mL

对应铁质量/μg

2.0

20

4.0

40

6.0

60

8.0

80

10.0

100

5.3.4.1.2向每个容量瓶中加入10mL盐酸溶液（5.3.2.1），加水至约20mL，用氨水（5.3.2.2）调至溶液pH值为2～3，然后加入1mL盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.4）和2mL1,10-菲啰啉溶液（5.3.2.7）,用水稀释至刻度，摇匀。

静置15min。

5.3.4.1.3用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。

5.3.4.1.4以铁含量（μg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

5.3.4.2试样溶液制备

量取约8.6mL实验室样品，称量（精确到0.01g）置于内装约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.3.4.3试料

量取10.0mL试样溶液（5.3.4.2）置于50mL容量瓶中。

5.3.4.4空白试验

不加试料，加10mL盐酸（5.3.2.1）采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。

5.3.4.5测定

5.3.4.5.1向试料（5.3.4.3）中加水至约20mL,用氨水（5.3.2.2）调至溶液pH为2～3，然后加1mL盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.4）和2mL1,10-菲啰啉溶液（5.3.2.7），用水稀释至刻度，摇匀。

5.3.4.5.2用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。

5.3.5结果计算

铁含量以铁（Fe）的质量分数ω2计，数值以%表示，按式

（2）计算：

........

（2）

m1——试样质量的数值，单位为克（g）

m2——由标准曲线上查得的试料中铁质量的数值，单位为微克（μg）。

5.3.6允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.0005%。

5.4灼烧残渣的测定重量法

5.4.1原理

蒸发一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在（800±

50）℃下灼烧后，称量。

5.4.2试剂

硫酸

5.4.3仪器

5.4.3.1瓷坩埚，100mL

5.4.3.2高温炉，可控温度（800±

50）℃。

5.4.4分析步骤

5.4.4.1试料

将瓷坩埚（5.4.3.1）在（800±

50）℃下灼烧15min，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。

用此瓷坩埚称取约50g实验室样品（精确到0.01g）。

5.4.4.2测定

小心加热盛有试料（5.4.4.1）的瓷坩埚（在砂浴上），蒸发掉大部分试料（最后体积约5mL～10mL），冷却至室温，加1mL硫酸（5.4.2）加热至干，然后将瓷坩埚放入高温炉（5.4.3.2）中，炉温控制（800±

50）℃，灼烧15min。

取出瓷坩埚，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。

5.4.5结果计算

灼烧残渣以残渣的质量分数ω3计，数值以%表示，按式（3）计算：

............（3）

m3——试料的质量的数值，单位为克（g）；

m4——灼烧残渣的质量和数值，单位为克（g）。

5.4.6允许差

平行测定结果的绝对值之差不大于0.005%。

5.5游离氯含量的测定滴定法

5.5.1原理

试料溶液加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定游离出来的碘。

2I--2e→I2

I2+2S2O32-→S4O62-+2I-

5.5.2试剂

5.5.2.1碘化钾溶液：

150g/L。

称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。

5.5.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液：

c（Na2S2O3）=0.1mol/L

5.5.2.3淀粉指示液：

10g/L。

本溶液只能保留两周。

5.5.3仪器

5.5.3.1锥形瓶，500mL（具磨口塞）。

5.5.3.2微量滴定管。

5.5.4分析步骤

5.5.4.1试料

量取实验室样品约50mL,置于内装约100mL水并已称量（精确到0.01g）的锥形瓶（5.5.3.1）中，冷却至室温，称量（精确到0.01g）。

5.5.4.2测定

向试料（5.5.4.1）中加10mL碘化钾溶液（5.5.2.2），塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2min。

加1mL淀粉指示液（5.5.2.3），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.5.2.2）滴定至溶液蓝色消失为终点。

5.5.5结果计算

游离氯以氯（Cl）的质量分数ω4计，数值以%表示，按式（4）计算。

...........（4）

V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

C——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m5——试料的质量的数值，单位为克（g）；

M——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/L）（M=35.453）。

5.5.6允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。

5.6砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲裁法）

5.6.1原理

在酸性介质中，用碘化钾与氯化亚锡将As5+还原为As3+，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As3+进一步还原为砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag（DDTC）]吡啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，用分光光度计测定吸光度。

AsH3+6Ag（DDTC）=6Ag↓+3H（DDTC）+As（DDTC）3

5.6.2试剂和材料

所用试剂均不含砷。

5.6.2.1盐酸。

5.6.2.2三氧化二砷。

危险——三氧化二砷为剧毒品。

5.6.2.3锌粒：

粒径（0.5～1）mm。

5.6.2.4碘化钾溶液：

150g/L

5.6.2.5氯化亚锡盐酸溶液：

400g/L。

称取40.0g二水氯化亚锡（SnCl2·

2H2O）,溶于25mL水和盐酸75mL（5.6.2.1）混合溶液中。

5.6.2.6砷标准溶液：

5.6.2.7砷标准溶液：

2.5mg/L。

准确量取砷标准溶液（5.6.2.6），用水稀释40倍。

5.6.2.8二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液：

5g/L。

称取1.