TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书Word文档格式.docx
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3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关,此时仪器自动进入开机自检状态,同时会启动真空泵开始抽真空,等待仪器所有指示灯均变成绿色。
3.1.3开启电脑,输入密码“TSQ8000”,双击桌面图标
,进入界面后,观察“Forelinepressure”项参数值,其数值在80mTorr左右,则真空度达到测试要求;
若未达到则需继续等待直到真空度符合要求(通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时)。
3.2调谐
3.2.1在TSQ8000EvoDashboard操作界面点击“InstrumentControl”进入界面:
输入MStransferInetemp:
280℃,Ionsourcetemp:
300℃,点击“Send”,等待升温。
3.2.2检漏在TSQ8000EvoDashboard操作界面点击“ManualTune”进入手动调谐界面,点击界面中“StartScan”按钮进行检漏,出现图谱后点击“StopScan”停止扫描。
氮峰和氧峰强度比约为4:
1则可能漏气
此处水峰强度不应大于108
若图中水峰(18.1)强度小于108,且氮氧峰正常则表示不漏气。
3.2.3调谐检查在“ManualTune”界面下,将参数Spectra设置为Full,Cal.gaslevel选择EI,点击“StartScan”,等待图谱稳定后点击“StopScan”。
正常情况下此图谱中应出现69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502等7个特征峰,而且69.1峰强度应在107以上,100峰左右无杂峰。
此时仪器处于正常状态,可以直接进入测试工作,无需调谐。
若峰强度过低,峰形不正常,而且做过更换灯丝、离子源等维护工作,则必须要进行调谐。
具体调谐步骤参照工作电脑上《TSQ8000UserGuideCN》或GC-MSTmgCourse视频教程中TSQ8000调谐章节进行操作。
3.3方法建立
3.3.1查阅标准,了解待测目标化合物名称(中英文名称)、相对分子质量、可能出现的特征离子。
3.3.2设置仪器方法
a.点击桌面
图标,打开TraceFinder软件,进入软件操作界面:
仪器状态显示灯
选中“MethodDevelopment”,点击“InstrumentView”后,点击File下拉菜单下“NewInstrumentMethod”或点击左上角
符号,进入新建仪器方法参数设置界面。
b.点击TRACE1300SeriesGC图标,进入气相参数设置:
Oven柱温箱:
Maxtemperature:
输入色谱柱最高耐受温度(查色谱柱信息);
Pre-runtimeout:
液体进样输入30min,顶空进样输入999min;
Ramps:
根据标准或经验设置相应的升温程序。
S/SL(front)前分流不分流进样口
S/SLmode:
若分流进样,选Split;
若不分流进样,选Splitless;
Temperature:
勾选,输入温度(一般参照标准方法);
Splitflow:
勾选,数值:
50-60mL/min;
Carriermode:
选择ConstantFlow(恒流);
Flow:
勾选,数值根据标准或资料(一般为1.0~1.5mL/min);
Vacuumcompensation:
勾选;
Carriergassaver:
Splitratio(分流比):
若选择分流进样,需输入相应数值(如分流比1:
50,则输入50)。
其他参数均使用默认值。
PTV(back)后程序升温进样口和RunTable一般不使用,均为默认即可。
c.点击TriPlusRSHAutosampler图标,若为液体进样:
点选GCLiquids;
顶空进样:
点选GCHeadspace,然后点击“CreateNewMethod”按钮进入自动进样器参数设置:
一般只需要设置General和Washes两项参数。
General
Samplervolume(进样体积):
根据需要填写;
Plungerstrokes:
不少于6次;
Airandfillingmode:
Auto
Sampletype:
Viscous(粘性);
其他参数均可按默认参数。
Washes
Numberofsolvents:
若单一溶剂清洗选择Single,多溶剂清洗选Multiple。
其他参数根据自身实验需要设置。
Pre-injection:
进样前清洗方式;
Rinse:
样品润洗;
Post-injection:
进样后清洗方式。
清洗溶剂可根据实验样品的溶剂来选择,如样品溶剂为正己烷,则可用正己烷作为洗液。
d.点击TSQSeries,进入质谱参数设置
Methodtype:
选择AcquisitionGeneral模式(普通模式)
MStransferlinetemp(传输线):
280℃或参考标准;
Ionsourcetemp(离子源):
300℃或参考标准;
Ionizationmode(离子源类型):
EI
Runcompletion:
选择GCruntime。
Scans(扫描参数)模块
对于标准方法的初次验证,通常先做fullscan(全扫描)以初步定性目标物质,参数设置如下:
Time:
3~5min(为了避免溶剂对灯丝的影响,等待溶剂已经通过灯丝后才开启灯丝);
SRM,SIM,ScanMasses:
全扫时输入需扫描的离子范围(0~1000极限扫描范围),根据标准或自己查阅的资料确定;
ProductMass:
不填;
NeutralLossMass:
CollisionEnergy:
Tunefilename:
双击选择AutoTune_EI
Groups模块
右键选择EmissionCurrent在出现的表格栏里去掉勾选,EmissionCurrent栏输入25。
最后保存并命名方法(如6clben),至此仪器方法设置完毕。
3.3.3SRM方法开发
本节内容主要介绍利用AutoSRM功能模块进行SRM模式下子母离子的寻找及CE碰撞能的优化,从而获得SRM检测模式下需要的各类参数。
操作如下:
a.选择母离子
双击桌面图标
,选择AutoSRM,进入操作界面:
此界面需要设置参数有:
Mode:
PrecursorIon
InstrumentMethod:
选择需要使用的仪器方法,即新建的仪器方法“6clben”;
Massrange(扫描范围):
一般为50-M(目标物质量数)+50或100;
Starttime:
3~5min;
Stoptime:
勾选UseGCRunTime;
单元格参数,Name:
目标化合物名称;
RT(保留时间):
任意值;
VialPosition:
样品瓶号。
输入完毕后点击
,选择Savestudy设置保存路径及文件名称点击Save,点击菜单栏
开始运行,结果如下:
将光标选中在目标峰之上
勾选3个强度较大的母离子
首先在图谱显示模块用鼠标选中目标化合物的色谱峰,在Massbyhighestintensity模块中选中3个强度较大的碎片离子作为母离子,点击左上角图标将其推送至右边WorkingList模块,再点击
推送至下一级。
b.选择子离子
在新弹出界面点击
,再点击
则系统自动根据所需要的数据量来确定所需要采集数据的次数,等待系统采集数据完毕出现如下结果:
此时在左侧文件显示模块中依次选中每个数据,则右边模块会显示相应生成的子离子,从子离子列表中选择一个强度较大的作为子离子推送至WorkingList。
完成所有子离子的选择后,点击
c.优化碰撞能(CE)
在进入此界面后,将SRMenergyranger选择为:
Targeted,然后按之前方法保存并运行;
如同第2步选择子离子方法依次选择最优CE能,推送至WorkingList后点击
生成列表。
设置保存路径以及文件名称(如6clben_in.csv),如图:
d.建立SRM仪器方法
再次打开仪器方法“6clben”,在TSQSeries模块中将Methodtype改为Acquisition-Timed其他参数不变。
在Scans表格栏上点击“Linktoexternalfile”选择在第3步中保存的“6clben_in.csv”文件,点击“OK”后再次点击“Linktoexternalfile”断开链接。
选择另存为,将方法重新命名,如“6clben_SRM”。
至此方法开发完成。
3.4数据采集
仪器方法
进样体积
样品瓶号
保存路径
文件名称
点击桌面
图标,打开TraceFinder分析软件,进入软件操作界面,点击
图标:
根据上图标识依次填入:
文件名称、保存路径、进样瓶号、进样体积以及采用的仪器方法(即最后另存的“6clben_SRM”方法)。
输入完成后,在导航栏中Acquire点击采集:
若要单独采集,则选中需要采集数据的项目栏,点击“Sample”按钮;
若要采集全列表,则可直接点击“Sequence”按钮。
出现如图确认框,确定三个模块均被勾选,StartDevice为第一个勾选后点击OK,设备开始采集数据。
等待数据采集完成后,接下来做数据处理工作。
3.5数据处理
3.5.1建立数据处理方法(主方法)
a.打开仪器方法“6clben_SRM”,在导航栏中TSQSeries下拉菜单中选择“CreateCompoundDatabaseexportfile”,点击“CreateExportFile”设置保存路径及文件名称(6clben_batabase.csv)。
b.回到主菜单界面,选择“MethodDevelopment”,点击“CompoundDatabase”,在导航CompoundDatabase下菜单下选择“ImportCompound”找到上一步保存的文件(6clben_batabase.csv)并打开:
点击Import按钮,如下:
此为新导入的化合物信息
保存新更新过的数据库文件。
c.回到主菜单界面,选择“MethodDevelopment”—“MethodView”,点击
新建主方法:
窗口选择“SelectcompoundsfromCDB”,点击“OK”:
勾选待测目标化合物(如6clben),点击“AddSelectcompoundstomethod”:
Ionrangecalcmethod:
选择Average;
选择
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