材料分析无机老师的 已整理Word下载.docx
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●二次特征辐射(X射线荧光)、饿歇效应产生的机理与条件
二次特征辐射(X射线荧光):
由X射线所激发出的二次特征X射线叫X射线荧光。
俄歇电子:
俄歇电子的产生过程是当原子内层的一个电子被电离后,处于激发态的电子将产生跃迁,多余的能量以无辐射的形式传给另一层的电子,并将它激发出来。
这种效应称为俄歇效应。
●选靶的意义与作用(了解)
不产生样品的k系荧光,试样对入射x射线的吸收也最小。
第二章X射线的方向
晶体几何学基础
●晶体的定义、空间点阵的构建、七大晶系尤其是立方晶系的点阵几种类型
原子或原子团在三维空间周期排列所构成的固体为晶体
将相邻结点按一定的规则用线连接起来便构成了与晶体中原子的排布完全相同的骨架这叫做空间点阵
七大晶系:
立方、正方、斜方、菱方、六方、单斜、三斜。
立方晶系点阵类型:
简单、面心、体心立方
在自然界中,其结构有一定的规律性的物质通常称之为晶体
●晶向指数、晶面指数(密勒指数)定义、表示方法,在空间点阵中的互对应
●晶带、晶带轴、晶带定律,立方晶系的晶面间距表达式
在晶体结构和空间点阵中平行于某一轴向的所有晶面称为一个晶带。
其中通过坐标原点的那条平行直线称为晶带轴。
晶带定律:
凡属于[uvw]晶带的晶面,它的晶面指数(HKL)必定符合条件:
Hu+Kv+Lw=0
晶面间距表达式:
●倒易点阵定义、倒易矢量的性质
●厄瓦尔德作图法及其表述,它与布拉格方程的等同性证明
(a)以
为半径作一球;
(b)将球心置于衍射晶面与入射线的交点。
(c)初基入射矢量由球心指向倒易阵点的原点。
(d)落在球面上的倒易点即是可能产生反射的晶面。
(e)由球心到该倒易点的矢量即为衍射矢量。
布拉格方程
要灵活应用,比如结合消光规律等
2dhklsinθ=nλ‥‥布拉格公式
dhkl产生衍射的晶面间距
θ入射线或衍射线与晶面的夹角-布拉格角
n称之为反射级数
●布拉格方程的导出、各项参数的意义,作为产生衍射的必要条件的含义。
布拉格方程只是确定了衍射的方向,在复杂点阵晶脆中不同位置原子的相同方向衍射线,因彼此间有确定的位相关系而相互干涉,使得某些晶面的布拉格反射消失即出现结构消光,因此产生衍射的充要条件是满足布拉格方程的同时结构因子不为零
●干涉指数引入的意义,与晶面指数(密勒指数)的关系
干涉指数HKL与Miller指数hkl之间的关系有:
H=nh,K=nk,L=nl
不同点:
(1)密勒指数是实际晶面的指数,而干涉晶面指数不一定;
(2)干涉指数HKL与晶面指数(Miller指数)hkl之间的明显差别是:
干涉指数中有公约数,而晶面指数只能是互质的整数。
相同点:
当干涉指数也互为质数时,它就代表一族真实的晶面。
所以说,干涉指数是晶面指数的推广,是广义的晶面指数。
第三章X射线衍射强度
结构因子
●原子散射因子、结构因子、系统消光的定义与意义
原子散射因子:
为评价原子散射本领引入系数f(f≤E),称系数f为原子散射因子。
他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果
系统消光:
在X射线衍射过程中,把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称为系统消光。
结构因子:
定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子,即晶体结构对衍射强度的影响因子。
●结构因子的计算
●产生结构消光的根本原因?
会分析消光规律。
例如试分析面心立方晶体的消光规律。
+
,
对于固溶体来说,消光规律有何变化?
如:
体心立方,无序固溶体对衍射线条有何影响?
有序化后对衍射线条有何影响?
多晶体的衍射强度
●上式中五项的定义与意义,即:
结构因子、角因子、多重性因子(P)、吸收因子、德拜温度因子的定义与物理意义
第四章多晶体分析方法
德拜粉末照相法
●德拜摄照法――光源、样品、相机、底片的特点
光源:
单束光样品:
圆柱样品相机:
带盖不透光金属形外壳底片:
采用长条底片
●德拜衍射花样的指标化原理
一般来说,给你前面几条衍射线,要求找出对应的晶面,算出对应的点阵常数。
●影响德拜分析方法分析精度的因数(了解)
相机直径2R、θ值、λ值、面间距d
x射线衍射仪
●衍射仪的基本构成、结构与原理。
测角仪的“θ—2θ”、“θ—θ”模式连动的意义。
基本构成:
、X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元与控制单元;
“θ—2θ”模式连动使试样表面保持与聚焦圆有相同的曲率,使其符合聚焦条件。
●X射线仪连续扫描、步进(阶梯)扫描的工作方式特点?
在实际实验时如何选择?
(1)连续扫描:
探测器以一定的速度在选定的角度内进行连续扫描,探测器以测量的平均强度,绘出谱线,特点是快,缺点是不准确,一般工作时,作为参考,以确定衍射仪工作的角度。
(2)步进扫描:
探测器以一定的角度间隔逐步移动,强度为积分强度,峰位较准确。
●从物质的X射线衍射图谱上可以得到什么信息?
衍射强度I、晶面间距d、2θ、半高宽
●两种衍射方法(德拜、衍射仪)对样品的要求
德拜:
要求试样量少,多为圆柱试样
衍射仪:
要求试样量多,采用平板试样
第五章X射线物相分析
原理
●根据X射线衍射图谱进行定性的相分析的依据
每种结晶物质都有特定的结构参数,这些参数均影响这X射线衍射线的位置、强度。
位置:
晶胞的形状、大小,即面间距d。
强度:
晶胞内原子的种类、数目、位置。
尽管物质的种类多种多样,但却没有两种物质的衍射图是完全相同的。
因此,一定物质的衍射线条的位置、数目、及其强度,就是该种物质的特征。
当试样中存在两种或两种以上的物质时,它们的衍射花样,即衍射峰,会同时出现,但不会干涉,仅仅衍射线条强度的简单叠加。
根据此原理就可以从混合物的衍射花样中将物相一个一个地寻找出来。
●PDF、ASTM、JCPDS卡片组成以及各项目的含义
索引
●数字索引(哈那瓦特索引)、字母索引的建立方法与原理,为什么要引入哈那瓦特索引。
●索引中各项的含义
物相定性相分析
●利用哈那瓦特索引进行单相物相分析的一般步骤。
(1)计算相对强度(归-化)
(2)按强度大小排列值
(3)从前反射区中选取强度最大的三根衍射线
(4)在索引中找出值对应的那一组
(5)按次强线的面间距找到接近的那一相再看值是否一致
(6)如三强线值一致,再选取八强线进行对应比较,如符合得较好,则记下卡片号
(7)由卡片上的数据,划出属于该相的线条
(8)记下该相相应的物理参数
●物相定性分析结果的表示
第七章
1.光学显微镜的局限性的根本原因是什么?
受其光源波长的限制
2.显微系统分辨本领的含义?
影响分辨本领的因素?
(阿贝公式)
含义:
分辨本领就是一个光学系统刚能将两个靠近的物点分开时,这两个物点间的距离。
因素:
由阿贝公式
知受到光源波长、介质折射率、孔径半角的影响
3.磁透镜的像差类别与含义?
像散、球差、色差
4.磁透镜的景深、焦长的含义与特点?
透镜的景深:
透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深
透镜的焦长:
透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。
第八章
1.什么是透射电镜的三级放大系统?
试说明每一级的功用?
(1)物镜:
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。
透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。
(2)中间镜:
中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0-20倍范围调节。
一般的中高级电镜其中间镜均有两个。
(3)投影镜:
投影镜一般也有两个,它的作用是把经中间镜放大的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强磁透镜。
2.物镜光栏、选区光栏的位置与作用?
物镜光栏:
作用:
改变衬度-通过改变参与成像的电子束的种类、强度
位置:
物镜的后焦面
选区光栏:
选择感兴趣的区域,进行结构分析。
为了分析样品上的一个微小区域,应该在样品上放一个光栏,使电子柬只能通过光栏孔限定的微区,然后对这个限定的微区进行衍射等分析。
实际位于物镜的像平面。
3.透射电子显微镜与光学显微镜有何区别?
4.复型样品的基本制备方法有几种?
简述塑料-碳二级的基本制备方法,并用图示之。
(了解)
(1)塑料-碳二级复型。
(a)准备试样:
金相或岩相方法;
(b)准备复型材料:
醋酸纤维素薄膜(AC纸)丙酮等;
(c)复型:
在试样上滴一滴丙酮,快速地贴上AC纸,使得丙酮溶下AC纸充满样品表面(d)揭下复型膜;
(e)在真空镀膜机中,投影重金属;
(f)喷10~30nm的碳膜;
(g)在丙酮里溶去塑料即得到塑料—碳二级复型。
(2)碳萃取复型(3)粉末法
5.薄膜样品的制备方法有几种?
基本原理与方法。
(1)金属材料的样品采用电解双喷减薄的方法即:
a.将样品磨成100μm左右的薄片,然后冲成3mm直径的圆片;
b.将每个小圆片逐渐磨至50μm;
c.选择合适的电解液电解减薄至中心穿孔;
这样由于在孔的边缘呈锲形形成薄区,电子束就能穿透成像。
(2)不导电的非金属材料通常使用离子减薄的方法。
原理是将氩气电离,然后施加一定的高压(4-10KV),利用高能的离子束将样品中的原子击出而达到减薄的目的。
即:
a.采用化学或机械的方法将样品减薄至30-50μm
b.然后在离子减薄仪中减薄至穿孔。
第十章
1.空间点阵的描述。
倒易点阵的概念、厄瓦尔德作图法的应用。
2.晶带定律及其应用。
3.二维零层倒易点阵的画法(立方晶系)。
试画出面心立方点阵及其(001)晶带轴的二维零层倒易点分布。
(必须除去消光点)
4.电子衍射花样形成的原理是什么?
为何能进行相分析?
(1)布拉格定律告诉我们,当一束平行的相干电子波射向一晶体时,在满足布拉格定律的情况下,将会产生一定的衍射,这些衍射线在通过透镜后,在焦面上将会聚于一点。
如果一个晶体同时有几族晶面产生衍射,在物镜后焦面上均会聚成一些衍射斑点,这些衍射斑点经后级透镜成像后就记录下来,它们之间具有一定的规律,构成一定的花样,这就是我们所记录的衍射花样。
(2)电子衍射时,电子是透过样品的,因此要求样品很薄,这样参与衍射的原子层仅有几十~几百个原子层面。
在布拉格角处强度分布很宽,所以即使略为偏离布拉格条件的电子束也不能忽略其强度
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