卫生理化检验技术期末复习知识讲解Word格式文档下载.docx
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(1)原理:
在碱性溶液中氨与纳氏试剂碘化汞钾生成棕黄色的碘化氧汞胺,反应产物在15-30分钟内稳定,颜色深浅与氨氮的含量成正比。
(2)特点:
本法是用于无色透明、氨氮含量较高的水样,本法准确、操作简便、但抗干扰能力差。
2、样品前处理--蒸馏法
a.原理:
利用在碱性条件下NH3易挥发,通过蒸馏使其与水中共存成分分离而消除干扰,再进行比色法检测。
b.特点:
本法可分析有色浑浊干扰成分多的水样,也可用来分析成分复杂的工业废水和生活污水。
c.操作:
加热蒸馏,稀酸溶液做吸收液。
水样调至中性
水样(25.0ml)标准系列
↓+水至25ml
↓+酒石酸钾钠
↓+纳氏试剂
混匀,放置15分钟,比色测定
d.注意事项:
a采样后尽快分析。
如需保存加硫酸使PH1.5~2于4℃下保存.b余氯加Na2S2O3除去。
c水硬(Ca2+Mg2+)加酒石酸钾钠溶液络合。
d蒸馏时PH应为7.4,加缓冲溶液。
e加入标准溶液后即加水稀释混匀,再加其它试剂,防止生成沉淀。
f测定时,避免在同一环境内使用浓氨水。
e.计算:
T:
水样颜色相当于标准溶液的体积(ml)
C:
标准溶液的浓度(ug/ml)
V:
取样量(ml)
二、NO2--N
是含氮有机物分解的中间产物,水中检出亚硝酸盐氮,说明污染有机氮化合物正在分解,水体在不久前受到污染,结合NH3-N、NO3--N,可推测水体污染和自净程度。
饮用水NO2--N不得超过0.001mg/L
比色法
1、原理:
在稀盐酸溶液中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,生成重氮化对氨基苯磺酸,后者再与盐酸甲萘胺偶合产生紫红色偶氮染料,在540nm处比色测定亚硝酸盐的含量。
2、操作:
处理后水样调至中性标准系列
↓+水至50ml
↓+对氨基苯磺酸混匀放置3分钟
↓+醋酸钠缓冲溶液混匀
↓+盐酸甲萘胺混匀放置10分钟
比色测定
3、注意事项:
(1)有色金属离子干扰测定,用Al(OH)3絮凝法,过滤除去悬浮物。
(2)重氮化最佳PH1.4,偶合化最佳PH2.0~2.5,用醋酸钠缓冲溶液来维持。
(3)显色速度与温度有关,温度低于15℃时,可适当进行水浴加热。
染料的稳定性也与温度有关,温度低,显色慢褪色也慢;
温度高,显色快褪色也快。
(4)试剂加入次序应严格遵守操作步骤,试剂的加入要间隔合适的反应时间。
三、NO3--N
是水中含氮有机物无机化作用的最终产物,如果水中只有NO3--N,有机氮、NH3-N、NO2--N都不存在,则表示污染的有机物已分解完全。
但NO3--N含量过高,对人体健康有害,可引起儿童血液中变性血红蛋白增加。
有些国家规定,饮用水中NO3--N不得超过20mg/L。
1、麝香草酚分光光度法
硝酸盐与麝香草酚在浓硫酸溶液中生成硝基酚,在碱性溶液中发生分子重排而变为黄色化合物,415nm处比色测定。
(2)注意事项:
a去除颜色:
用Al(OH)3絮凝法,过滤除去悬浮物。
b去处氯化物:
AgNO3→AgClCl-+NO3-→NO+NOCl
c扣除亚硝酸盐的影响:
加高锰酸钾
NO2-+H2SO3→NO+HNO3
2、二磺酸酚比色法
浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚,二磺酸酚在无水条件下与硝酸根作用,生成硝基二磺酸酚,中和至碱性,后者发生分子重排而变为黄色化合物,410nm处比色测定。
3、镉柱还原法
4、紫外分光光度法
第二节、耗氧量的测定
一、概述
1、定义:
COD(chemicaloxygendemand)是指水中还原性物质在规定的条件下,被强氧化剂氧化,所消耗氧化剂相当于氧的量。
结果以O2mg/L表示。
用于表明水中有机物的含量,是评价有机物污染的指标之一。
水中有机物包括碳水化合物、蛋白质、油脂、氨基酸、脂肪酸、酯类等,其来源一是动物或植物的残骸分解,二是来自排入水体的生活污水和工业废水。
二、测定方法
1、酸性KMnO4法
水中还原性物质在酸性条件下,加热至沸时被KMnO4氧化,剩余氧化剂用H2C2O4还原,根据KMnO4的量求COD。
(2)操作步骤:
100.0ml水样置于处理锥形瓶+H2SO4+10.0mlKMnO4
↓+加热至沸10min
↓+10.0mlH2C2O4
↓+KMnO4→v1
↓+KMnO4→v2
计算0.01N(N1VI=N2V2)
(3)注意事项:
a测定要严格按操作条件进行。
b反应要维持一定的酸度,以[H+]0.43M为宜。
太高KMnO4自动分解;
过低反应速度太慢。
酸度只能用H2SO4调节。
c水样消耗KMnO4为原加入量的一半左右,如果水样COD值较高(即高锰酸钾的特征色很快消失)。
则需将水样稀释后测定,稀释水样要做空白测定。
由于稀释倍数不同COD值不同。
因此测定结果要注明稀释倍数。
d要测平行样eCl-浓度大于300mg/L有干扰
2、碱性KMnO4法
水样的还原性物质在碱性条件下,用KMnO4氧化,过量的KMnO4在酸性条件下用H2C2O4还原。
由于碱性条件下KMnO4氧化力低,可防止Cl-干扰。
酸性CODMn大于碱性CODMn。
3、K2Cr2O7
一定量的水样在强酸性条件下,K2Cr2O7将有机物氧化,剩余的氧化剂K2Cr2O7以邻菲罗啉为指示剂,用硫酸亚铁铵回滴,由消耗氧化剂K2Cr2O7的量求COD。
4、以上三种方法的比较
方法
酸性KMnO4法
碱性KMnO4法
K2Cr2O7
氧化剂
KMnO4
反应
条件
H++KMnO4
沸水浴30分钟
OH-+KMnO4
加热10分钟
H2SO4AgSO4
回流2小时
适用
范围
清洁水Cl-
小于300mg/L
大于300mg/L
污水及工业废
水
特点
简单,分析时间短,
重现性好,大量Cl-
有干扰,氧化不完全
50%左右
能消除大量的
Cl-干扰,氧
化更不完全
<10%
费事,操作繁
杂,重现性好
氧化完全
95~100%
第三节、挥发性酚的测定
一、酚的分类
挥发性酚:
是指蒸馏时能随水蒸气一起挥发出的,多数沸点小于230℃的酚。
结果以C6H5Omg/L计,多数是指一元酚类。
二、苯酚特性
弱酸性、易氧化、易吸附、易被微生物分解,mp42℃,bp181.7℃
四、测定方法
1、水样的采集与保存
硬质玻璃瓶,采样后尽快分析,加保存剂后也只能在4℃不超过24h。
保存方法:
a、+NaOH使PH<
11→钠盐,降低挥发性,抑制微生物分解。
b、+H3PO4→PH=4,加CuSO4抑制微生物
2、样品前处理
水蒸气蒸馏:
全玻蒸馏器
250ml水样+H3PO4→PH=4+CuSO45ml蒸馏收集250ml馏液(各种酚馏出的速度相差很大)
3、溴化滴定法
在含过量溴的溶液中,酚与溴反应生三溴苯酚剩余的溴与碘化钾作用,释放出游离碘,再以硫代硫酸钠标液滴定,根据硫代硫酸钠标液的用量。
与空白溶液比较得出酚的含量。
b.操作:
酚的溴化碘的游离滴定
c.注意事项:
不能直接取溴水:
剧毒易挥发,取量不准确且新生态反应活性高,有利于溴化反应完全进行。
4、4-氨基安替比林比色法
在PH=10.0±
0.2和铁氰化钾作为氧化剂的条件下,显色剂4-氨基安替比林与酚类化合物生成红色安替比林染料,比色测定。
水溶液中λ=510nm颜色稳定30分钟;
CHCl3溶液中λ=460nm颜色稳定4h
(2)方法特点:
不能测定对位有取代基的酚;
直接比色法适于0.1~2mg/L水样;
萃取比色法适于0.002~0.1mg/L水样。
(3)注意点:
a使用全玻磨口蒸馏器。
b蒸馏时用H3PO4调。
c严格遵守加液顺序。
d加入氨缓冲溶液,使溶液呈碱性,防止4-氨基安替比林缩合为安替比林红。
e加入4-氨基安替比林与酚缩合。
f加入氧化剂以形成醌式结构的红色氨替比林染料,先加氧化剂可将酚氧化成醌。
第四节、铬的测定
2、测定Cr(Ⅵ)
(1)二苯碳酰二肼比色法
a原理:
在酸性条件下,六价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物。
比色测定。
b注意点:
造成Cr(Ⅵ)损失和污染的因素:
样品的保存期尽量短,容器内壁要光滑,否则易吸附,不能用刷子刷,容器不能用铬酸洗液洗。
影响比色定量的因素:
水样本身有色,水样浑浊。
影响氧化还原的因素:
酸度对反应有影响,温度影响稳定性。
(2)测总铬
碱性KMnO4
Cr3++KMnO4→Cr6++MnO2↓
KMnO4(剩)+C2H5OH→CH3CHO+MnO2↓
MnO2用MgO→Mg(OH)2絮凝→MnO2·
Mg(OH)3(MnO2·
Mg(OH)3对Cr6+有吸附)转移(过滤、洗涤)、定容
b特点:
由于要过滤,所以适用于浑浊水样,多用于工业废水和生活污水;
氧化力较弱;
重现性较好。
酸性KMnO4
Cr3++KMnO4→Cr6++MnSO4
KMnO4+NaN3+H2SO4→N2↑+MnSO4
氧化力强,多用于清洁的地表水;
重现性较差,NaN3还原能力强
第二部分:
食品理化检验
第二节、食品样品的采集和保存
一、食品的特点:
1、不均匀性2、易变性
二、采样方法
1、采样原则——样品有代表、真实性、准确性、及时性、合理性
2、采样方法:
随食品的形状、种类和检测项目的要求而异。
(1)同属性(同质)食品样品的采集
(2)不同属性的样品的采集
单独采样,分别测定。
三、样品的保存
1、保存原则:
防止污染、防腐败变质、稳定水份、固定待测成分
2、保存方法:
净、密、冷、快
第三节、食品样品的前处理
一、食品样品的制备(常规处理)
1、除非可食的部分
2、去机械性杂质
3、均匀化处理:
防污染、全部过筛
二、食品样品的无机化处理
无机化处理:
是针对无机成分测定的前处理方式。
1、湿消化法
(1)定义:
简称湿法,适量样品中加入浓HNO3HClO4H2SO4等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物。
有时加一些氧化剂KMNO4,H2O2或催化剂CuSO4,HgSO4,SeO2,V2O5等,以加速样品
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