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本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表1
氧化物
测定范围(%)
氧化镧
0.0000~0.0100
氧化镝
氧化铈
氧化钬
氧化镨
氧化铒
氧化钕
氧化铥
氧化钐
氧化镱
氧化钆
氧化镥
氧化铽
氧化钇
氧化铕
2.方法原理
试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂
3.1盐酸(1+1)
3.2硝酸(1+1)
3.3氩气(>
99.99%)
3.4过氧化氢(30%)
3.5氧化铕标准溶液:
称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>
99.999%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6氧化镧标准溶液:
称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>
99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7氧化铈标准溶液:
称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>
99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.2),加入10ml过氧化氢(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.8氧化镨标准溶液:
称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨(>
3.9氧化钕标准溶液:
称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕(>
3.10氧化钐标准溶液:
称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐(>
3.11氧化钆标准溶液:
称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆(>
3.12氧化铽标准溶液:
称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽(>
3.13氧化镝标准溶液:
称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝(>
3.14氧化钬标准溶液:
称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬(>
此溶液1ml含1mg氧化钬。
3.15氧化铒标准溶液:
称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒(>
3.16氧化铥标准溶液:
称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥(>
3.17氧化镱标准溶液:
称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱(>
3.18氧化镥标准溶液:
称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥(>
3.19氧化钇标准溶液:
称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇(>
99.99%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.仪器
4.1ICP等离子体发射光谱仪
5.试样
将试样于900℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。
6.分析步骤
6.1分析试液的配制
6.1.1称取1.0g试样(5),置于100ml盐酸(3.1),于低温溶解后冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10000μg/ml。
6.2标准溶液的配置
6.2.1氧化铕中其他稀土杂质含量的测定
将氧化铕标准溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.6~3.19)按表2分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。
表2
标液
标号
各稀土(以氧化物)浓度(μg/ml)
氧化铕
低标
10000
取(3.5)标液(100mg/ml)10ml
高标
1
(分别取(3.6~3.19)标液(10μg/ml)10ml)
6.2.2氧化钇中其他稀土杂质含量的测定
将氧化钇标准溶液(3.19)和各稀土氧化物标准溶液(3.5~3.18)按表3分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。
表3
氧化钇
取(3.19)标液(100mg/ml)10ml
(分别取(3.5~3.18)标液(10μg/ml)10ml)
6.3测定步骤
6.3.1标样寻峰。
6.3.2测试低标和高标,定工作曲线。
6.3.3测试待测试样。
6.3.4分析,保存结果。
7.允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。
表4
含量范围(%)
允许相对差(%)
20
氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准
原料名称
指标
氧化铕、氧化钇
≥99.99%
稀土杂质
≤5ppm
非稀土杂质
氧化铁
≤3ppm
二氧化硅
≤20ppm
氧化钙
≤8ppm
氧化铜
氧化镍
氧化铅
≤4ppm
氯离子
≤80ppm
(二)ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定
本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。
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