黑龙江大学生物药物分析期末复习Word下载.docx
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药材,饮片,植物油脂,提取物,成方制剂,单味制剂
•二部2271种:
化学药品,生化药品,抗生素,放射性药品,药用辅料
•三部131种:
生物制品,预防药,医疗药,体内诊断药
●药典内容
凡例(GeneralNotices);
正文(Monographs);
附录(Appendices);
索引(Index)
●凡例(GeneralNotices)
——为正确理解和使用药典所作的解释和说明,对正文品种、附录及质量检定中有关的共性问题加以规定。
例:
●正文(Monographs)
——为收载药品或制剂的质量标准
•一部:
品名目次,药材及饮片,植物油脂和提取物,成方制剂和单味制剂
•二部:
品名目次,正文品种第一部分,正文品种第二部分(药用辅料)
•三部:
目次,通则,各论
•USP(美国药典)
凡例:
为解释和准确使用药典提供基本指导
正文:
正文收载的药物品种数为世界第一。
内容按英文字母排序,制剂在原料药后。
附录:
内容相当丰富,除一般检查分析外,还附有“一般信息”。
•英国药典(BP)2011版共6卷;
测试方法;
红外光谱参考;
补充资料;
收载欧洲药典品种。
•日本药局方JP(第十五改正版)(TheJapanesePharmacopoeia)
分为一部和二部:
一部收载化学药品,抗生素,放射性药品及制剂
二部收载生药,生物制品,附加剂等
两部均附有药品红外光谱图
索引(日文名,英文名,拉丁名)
抗生素另有详细标准(JP中只有名称,结构和性状)
1.1.1.2国家食品药品监督管理局颁布的其他药品国家标准,美国国家处方集等补充形式。
1.1.2企控标准,地方标准(主要是中药材的炮制规范,其他类别的药品地方标准已取消)
GLP:
(药品非临床研究质量管理规范)GoodLaboratoryPractice
GMP:
(药品生产质量管理规范)GoodManufacturePractice)
GSP:
(药品经营质量管理规范)GoodSupplyPractice
保证医药商品进、存、销环节的药品质量
GCP:
(药品临床试验管理规范)GoodClinicalPractice
确保实验资料的真实性、完整性和可靠性,用于为申请药品注册而进行的非临床研究
1.2药品质量标准的主要内容
1.2.1技术要求
1.2.1.1检验项目:
概括为:
鉴别;
检查和含量(或效价)测定
检查分为:
杂质检查,安全性检查等。
一般杂质、特殊杂质
●一般杂质:
指在自然界中分布广泛,在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。
如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣ignitedresidue等。
●特殊杂质:
指在该药物的生产或贮存过程中,根据药物的性质、生产方法和工艺条件,有可能引入的杂质。
如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。
五、药物中杂质的来源
1.生产过程中引入
(1)原料、反应中间体及副产物
(2)试剂、溶剂、催化剂类
(3)生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具所带来的杂质
例如:
1.阿斯匹林由水杨酸乙酰化制得,乙酰化不完全水杨酸(杂质)
2.制剂过程中可能产生新物质
制备过程中加热灭菌进一步脱羧转化盐酸
普鲁卡因注射剂对氨基苯甲酸苯胺(引起毒性反应)
2.贮藏过程中产生
水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发霉等
例1:
麻醉乙醚在日光、空气及湿气作用下,易氧化分解为醛及有毒的过氧化物.
1.2.1.2质量指标
1.2.1.2.1鉴别为定性项目,通常以出现阳性反应或与药品标准物质对照现象一致等表述方式;
1.2.1.2.2检查为定性或半定量项目:
杂质限度的计算方法及怎样判断杂质限度是否合格;
1.2.1.2.3含量(或效价)测定属于定量项目:
原料药的含量(或效价)表示方法、合格范围及计算方法(要结合具体采用的分析试验方法)。
药物制剂的含量(或效价)表示方法、合格范围及计算方法(要结合具体采用的分析试验方法)
1.2.2分析试验的方法及技术
1.2.2.1杂质检查常用方法及技术:
1.2.2.1.1杂质限度控制方法:
标准对照法,灵敏度法,比较法
●标准对照法referencemethod
特点:
不需知道杂质的准确含量,但需要杂质的对照品。
操作:
平行试验比较两比色管的颜色或浊度,判断杂质限量是否符合规定.
●2.灵敏度法sensitivitymethod
系指在供试品溶液中加入试剂,在一定反应条件下,不得有正反应出现。
不需杂质对照品
如:
蒸馏水中氯化物的检查
●3.比较法comparativemethod
取一定量供试品,在规定条件下测定待检杂质吸光度、pH值等。
与规定限量比较,判断供试品中杂质限量.
特点:
能给杂质定量,不需对照品。
◆杂质限量计算问题
[例题]肾上腺素中酮体的检查:
取本品0.2g,置100m容量瓶中,加盐酸溶液(92000)溶解并稀释到刻度,摇匀,310nm处测得的A≯0.05,已知肾上腺酮的E=435,求肾上腺素中肾上腺酮的限量。
◆
(三)、杂质限量的计算
[例题]检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1g的As)制备标准砷斑,砷盐限量为0.0001%,应取供试品的量为(B)
A.0.20gB.2.0gC.0.020gD.1.0gE.0.10g
已知:
c=1g/ml=1×
106g/mlV=2mlL=0.0001%
S=2.0g
[例题]检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应吸取标准铅溶液(每1ml=0.01mg的Pb)多少ml?
(D)
A.0.2mlB.0.4mlC.2mlD.1mlE.20ml
[例题]内消色法检查某药品中的氯化物:
取供试品0.3g,加水溶解,加稀硝酸10ml,用200mL容量瓶定容。
取该溶液两份,分置于50mL纳氏比色管中,一份中加硝酸银试液1.0mL,摇匀,放置10min,显浑浊,反复滤过,至滤液完全澄清,再加入规定量的标准氯化钠溶液(含氯10μg/mL)3.0mL与水适量定容,作为对照液。
另一份中加硝酸银试液1.0mL,与水适量使成50mL,按上述方法与对照液平行对照测定。
求该药物中氯化物的限量。
•L=C*V/S=10×
10-6×
3.0×
100%/(0.3×
50/200)
=0.04%
1.2.2.1.2杂质限度检查常用技术手段
一般杂质检查:
化学分析方法(常用标准对照法或灵敏度法),原子吸收分光光度法(测定药物中重金属等金属杂质)等;
特殊杂质检查:
a.紫外-可见分光光度法:
例如,用比较法检查肾上腺素中肾上腺酮。
b.TLC技术,HPLC技术:
二者常用标准对照法控制药物中特殊杂质,标准对照法通常包括:
杂质对照品法,供试品(主成分)自身对照法,标准药物对照法。
●薄层色谱法(TLC)
根据药物与杂质对吸附剂的吸附或对展开剂的解析能力不同(Rf值的差异),加以分离和检查.
•本法灵敏、简便、快速;
•不需特殊的设备、费用低;
•分离和鉴定同步进行.
●2.薄层色谱法应用
1)杂质对照品法
——适用于杂质已知并有杂质对照品的情况.
方法:
根据杂质限量,取供试品溶液和一定浓度的杂质对照品溶液,分别点于同一薄层板上展开,定位后进行检查.
盐酸普鲁卡因注射液中氢化可的松中“其他甾体”检查
对氨基苯甲酸检查实验结果图
2)供试品自身对照法
——适用于杂质的结构不能确定或无杂质对照品的情况.
氢化可的松中“其他甾体”检查
供试液:
3mg/ml对照液:
60g/ml(供试液稀释50倍)
判断:
供试液的杂质斑点数≯3个,且供试液的杂质斑点颜色≯对照液主斑点颜色.
3)标准药物对照法
——选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为对照品.
●阴、阳对照法图1
•阳性对照:
将要鉴别的药材按制剂工艺处理,再按鉴别方法提取的溶液
•阴性对照:
把制剂中要鉴别的药材除去,用剩下的各味药按制剂工艺处理,再按
鉴别方法提取的溶液
图1图2
图2大补阴丸黄柏的TLC法鉴别
黄连、黄柏、三颗针中均有小檗碱。
西药盐酸黄连素等
⏹含有丹皮酚paeonol的中药就一定含有牧丹皮(丹皮)吗?
⏹牡丹皮,白芍,赤芍等药材中均含有丹皮酚。
●
(二)高效液相色谱法(HPLC)
根据供试品与杂质的对照品保留时间相同测定各杂质峰面积.
分离效能高、应用范围广,能准确、快速、分离分析同时进行.
1.峰面积归一化法
2.不加校正因子的主成分自身对照法
3.加校正因子的主成分自身对照法
4.加校正因子的内标法
5.外标法
●(三)气相色谱法(GC)
——用于药物中挥发性杂质的检查,如药物中残留溶剂、农药残留量等.
检查方法:
同高效液相色谱法.
●光谱法spectrophotometry
(一)紫外分光光度法
(二)可见分光光度法
(三)原子吸收分光光度法
(四)荧光分析法
•紫外分光光度法
——利用药物和待检杂质对光选择吸收性质的差异进行.
肾上腺素中肾上腺酮的检查
1.药典中的杂质检查按照操作方法不同可分为下列三种类型、、。
2.药物中存在的杂质,主要来源于两个方面,即和。
3.药物中微量的氯化物在酸性条件下与反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液(浓度为)在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判断供试品中氯化物是否符合限量规定。
4.肾上腺素中肾上腺酮的检查:
称取肾上腺素0.250g,置于25mL量瓶中,加0.05mol/L盐酸液至刻度,量取5mL置另一25mL量瓶中,用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?
(以百分表示,肾上腺素Ecm1%=453)
5.胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如下:
取本品0.5g,酸性下用乙醚提取后蒸干,残渣用无水乙醇10mL溶解后,在258nm波长处测定吸收度,不得超过0.02,求胃复康中二苯羟基乙酸的限量(以百分表示,二苯羟基乙酸在258nm波长处的E1%cm=19.7)
6.溴化钠中硫酸盐检查法如下:
称取溴化钠0.5g,置50mL纳氏比色管中,加水使成约4
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- 黑龙江 大学 生物 药物 分析 期末 复习