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如煤中全硫,无论用艾士卡法,库仑法,高温燃烧中和法或红外吸收法测定的全硫结果都相同;
•另一类为煤的非固有成分和性质测定方法.它们是对煤炭经化学和物理转换而生成的物质及其性质进行测定。
这些成分和特性随方法的不同或测定条件的改变而改变。
为了获得一致的结果,测定时必须应用统一的方法和严格一致的试验条件。
这类方法被称为规范性方法或经验方法。
如煤的水,灰和挥发分测定,粘结指数测及煤灰熔融性测定等;
•③煤炭分析测定的任何参数都不是其“真值”,与纯物质分析相比,它们都包含了较大的采样,制样和化验误差。
•煤炭分析试验方法按测定项目分类
•1、煤的工业分析
•包括水分、灰分、挥发分测定和固定碳计算。
•2、元素分析
•包括碳、氢、氮、硫测定和氧的计算。
•3、发热量测定
•4、粘结性指标测定
•包括粘结指数、罗加指数、坩埚膨胀序数、奥阿膨胀度、格金低温干馏、胶质层测定和基氏流动度测定。
•5、气化和燃烧指标测定
•包括反应性、热稳定性、结渣性、灰熔融性的灰粘度测定。
•6、物理和机械性质指标测定
•包括真相对密度、视相对密度、可磨性、磨损性和落下强度试验。
•7、灰成分分析
•8、煤的岩相分析
•9、低煤化程度煤特性分析
•包括最高内在水分、透光率、腐植酸和苯萃取物.
•10、少量和微量元素测定
•主要包括氟、氯、砷、硒、磷、锗、镓、铀、钒、铬、镉、铅等。
•煤炭分析试验方法一般规定
•(GB/T483-2007)
•前言
•本标准对应于BS1016-100:
1999《煤和焦炭分析试验方法第100部分绪言和结果报告方法》和ISO1213–2:
1992《固体矿物燃料-词汇第2部分:
采样、试验和分析有关术语》。
•与前述两标准的一致性程度为非等效,主要差异:
•本标准技术内容仅包括BS1016“定义和符号”、“结果报告的基”和“结果表述”;
增加了“煤样”、“测定”和“溶液浓度”;
•术语和定义采用ISO1213-2中与煤炭分析试验有关的术语,并按照ISO13909-1《硬煤和焦炭—机械化采样——第一部分:
绪言》对部分术语及其定义做了修改。
•与GB/T483–1998相比,做了如下修改和补充:
•增加了“术语及其定义”;
•在“范围”中删去了有关标准的罗列
•增加了方法精密度-重复性限和再现性临界差的统计计算公式
•术语按以下原则定义:
•凡ISO1213和ISO13909.1有的,都按它们定义;
没有的按GB/T3715-1996<
煤质及煤分析有关术语>
定义;
•定义尽量由抽象、概念化转向具体化。
•3术语和定义
•3.1煤炭采样和制样术语及其定义
•3.1.1煤样coalsample
•为确定某些特性而从煤中采取的有代表性的一部分煤。
•3.1.2煤层煤样seam-sampleofcoal
•按规定在采掘工作面、探巷或坑道中从一个煤层采取的煤样。
•3.1.3分层煤样stratifiedseam-sampleofcoal
•按规定从煤和夹矸的每一自然分层中分别采取的煤样。
•3.1.4可采煤样workableseam-sampleofcoal
•按采煤规定的厚度应采取的全部煤样(包括煤分层和夹矸层)。
•3.1.5生产煤样coalsampleforproduction
•在正常生产情况下,在一个整班的采煤过程中采出的、能代表生产煤的物理、化学和工艺特性的煤样。
•3.1.6商品煤样sampleofcommercialcoal
•代表商品煤平均性质的煤样。
•3.1.7浮煤样floatsampleofcoal
•经一定密度的重液分选,浮在上部的煤样。
•3.1.8沉煤样sinksampleofcoal
•经一定密度的重液分选,沉在下部的煤样。
•*3.1.9专用试验煤样testsampleofcoal
•为满足某一特殊试验要求而制备的煤样。
•*3.1.10共用煤样commonsampleofcoal
•为进行多个试验而采取的煤样。
•*3.1.11全水分煤样moisturesampleofcoal
•为测定全水分而专门采取的煤样。
•*3.1.12空气干燥煤样air-driedsampleofcoal
•达到空气干燥状态的煤样
•3.1.13一般分析试验煤样(简称一般分析煤样)general-analysistestsampleofcoal
•破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态,用于大多数物理和化学特性测定的煤样。
•*3.1.14粒度分析煤样sizeanalysissampleofcoal
•为进行粒度分析而专门采取的煤样。
•3.1.15试验室煤样laboratorysampleofcoal
•由总样或分样缩制的、送往试验室供进一步制备的煤样。
•*3.1.16
•有证煤标准物质certifiedreference-materialofcoal
•附有证书的煤标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度
•1、标准物质
•标准物质是具有准确量值的(物质)标准
•
(1)特点:
•①其量值只与物质特性有关,与其数量和形状无关;
•②种类多;
•③实用性强,可根据实际工作条件应用-仪器校准、方法评价、质量控制等;
•④有良好复现性,可批量制备和用完后复制。
•标准物质与“产品系列标准样品”
•标准物质的两大显著特点:
•①具有量值准确性;
②用于计量目的。
•标准物质与“产品系列标准样品”(如棉花、粮食、标准无烟煤等)的不同:
后者不是用来校准计量器具和计量方法,也没有量值准确度要求
•
(2)标准物质基本要求
•①稳定性:
在规定时间和环境下,其量值保持在规定范围内的能力。
•②均匀性:
物质各部分之间特性量值的差异。
通过检验规定大小的样品评定,如被测量的样品特性值都在规定的不确定度范围内,则该标准物质对于这一特性值来说是均匀的。
•③准确性:
具有准确计量或严格定义的标准值。
如煤的可磨性指数,指定伊利诺斯州某矿煤的可磨性指数为100
•①标准物质种类和层级:
•基准物质primaryreferencematerial
•具有最高计量品质,用基准方法确定量值的标准物质。
•基准物质一般由国家计量实验室研制,量值可溯源到SI单位,并经国际计量组织国际比对验证,取得了等效度。
•有证标准物质certifiedreferencematerial
•标准物质referencematerial
•具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用于校准设备、评定测量方法或给材料赋值的材料或物质。
•②有证标准物质定值:
••采用重量法制备数据的定值:
用纯的或有证标准物质按质量比合成并按合成比定值。
••基准(权威)方法定值:
由单一实验室用以物理和化学定律为基础、能将量值通过精确计算公式联系到基本单位的方法定值,如重量法、容量法、电量法、同位素稀释质谱法等。
••独立测量方法定值:
用具有不同物理或化学原理,并且实验证明了它们的准确度的多个方法定值。
••实验室间研究定值:
由数个实验室进行协同试验定值,并尽可能用不同原理或不同程序的方法进行。
•用计量方法确定的标准值,是被测定特性量的真值的最佳估计,标准值与真值的偏离不超过计量不确定度。
•标准值不能用计量方法求得,而用商定一致的规定来指定。
这种标准值是一个约定真值.
•③有证标准物质证书内容
•生产者名称和地址;
•物质名称及描述;
•特性量值及其不确定度;
•定值日期及其有效期;
•预期用途和使用限制;
•稳定性、运输和贮存条件;
•正确使用说明;
•制备方法;
•定值方法;
•参加定值的实验室名单。
•④有证标准物质的使用
•校准仪器;
•检验仪器性能;
•方法确认和评定方法不确定度;
•检验实验室和分析工作者的能力;
•内部质量控制。
•ⅰ)仪器标定或校准
•a、单点标定法
•选择与被测煤样的特性量值相近的标准物质
•进行3~4次重复测定,如测定结果的重复性满足相关国家标准和GB/T483的要求,则以平均值为标准物质的测定结果;
否则,应查找原因,解决问题后再重新标定。
•仪器校准系数f按下式计算:
•CCRM——标准物质证书中给出的煤标准物质特性量值的标准值;
•Cs——对煤标准物质特性量值的实际测定结果。
•b、多点标定法
•选择能包含被测煤样特性量值预期范围的标准物质。
呈线性关系的特性量值,至少选取高、中、低3个水平;
呈非线性关系的特性量值,至少取5个水平。
•对每一个标准物质进行3~4次重复测定,如重复性满足GB/T483的要求,则以平均值作为测定结果,与仪器的响应值进行一元线性回归计算;
或进行其它非线性拟合,建立校准曲线。
•如果有任何一点的标准物质的测量重复性不满足相关国家标准和GB/T483的要求,应查找原因,解决问题后再重新标定和进行数据的拟和计算,建立校准曲线。
•3.1.17采样sampling
•从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。
•按规定方法采取有代表性煤样的过程
•3.1.18子样increment
•采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所采取的一份样。
•*3.1.19初级子样primaryincrement
•在采样第一阶段、于任何破碎和缩分前采取的子样。
•*3.1.20缩分后试样dividedsample
•为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分。
•3.1.21总样grosssample
•从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤样。
•3.1.22分样sub-sample
•由均匀分布于整个采样单元的若干子样组成的煤样。
•partialsample一个能代表整个采样单元的一
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