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改进的主要途径是:
合成新型环氧树脂和固化剂;
原材料的高纯度化;
环氧树脂的改性,包括增韧、增柔、填充、增强、共混等;
开发无溴阻燃体系;
改进成型工艺方法、设备和技术。
1、环氧树脂浇注及浇注材料
环氧树脂浇注是将环氧树脂、固化剂和其他配合料浇注到设定的模具内,由热塑性流体交联固化成热卧性制品的过程。
由于环氧树脂浇注产品集优良的电性能和力学性能于一体,因此环氧树脂浇注在电器工业中得到了广泛的应用和决速的发展。
环氧树脂浇注的工艺方法,从不同的工艺条件去理解有不同的区分方法。
从物料进入模具的方式来区分可分为浇注和压注。
浇注指物料自流进入模具。
它又分常压浇注和真空浇注。
压注指物料在外界压力下进入模具,并且为了强制补缩,在物料固化过程中,仍保持着一定的外压,它由过去的简单加压凝胶法发展成现在成熟的自动压力凝胶法。
从物料固化温度来区分可分为常温浇注法和高温浇注法。
选用常温或高温浇注法由浇注材料的本身性质所决定的,其根本区别是浇注材料固化过程中所必需的温度条件。
从物料固化的速度来区分可分为普通固化法和快速固化法。
物料进入模具至拆模所需的时间为初固化时间,普通固化法需几个甚至十几个小时,快速固化法只需十几分钟至几十分钟。
现代浇注工艺中,应用比较成熟的浇注工艺方法主要是真空浇注法和自动压力凝胶法。
真空浇注工艺
真空浇注工艺是目前环氧树脂浇注中应用最为广泛、工艺条件最为成熟的工乙方法。
对于一件环氧树脂浇注的电器绝缘制品,它要求外观完美、尺寸稳定、力学年耍:
—电性能合格。
它的这些性能取决于制件本身的设计、模具的质量、浇注用材料的选择、浇注工艺条件的控制等各个方面。
环氧树脂真空浇注的技术要点就是尽可能减少浇注制品中的气隙和气泡。
为了达到这一目的,在原料的预处理、混料、浇注等各个工序都需要控制好真空皮、温度及工序时间。
自动压力凝胶工艺
自动压力凝胶工艺是20世纪70年代初由瑞士cib入ctigy公司开发的技术。
因为这种工艺类似于热塑性塑料注射成型的工艺方法,因此也称其为压力注射工艺。
它的最为显著的优点是大大提高了浇注工效。
可以说自动压力凝胶技术的开发成功及在工业上的大量应用,是真空浇注由间歇、手工操作向自动化生产发展的一场革命,它和真空浇注的主要区别在于:
1)浇注材料是在外界压力下通过管道由注入口注入模具。
2)物料的混料处理温度低,模具温度高。
3)物料进人模具后,固化速度快,通常为十几分钟至几十分钟。
4)模具固定在液压机上,模具加热由模具或模具固定板上的电热器提供。
5)模具的合拆由液压机上的模具固定板移动来完成。
自动压力凝胶工艺的特点:
模具利用率高,生产周期短,劳动效率高;
模具装卸过程中损伤程度低,模具使用寿命长;
自动化程度高,操作人员劳动强度轻;
制品成型性好,产品质量有所提高。
2、环氧树脂的灌封及灌封材料
灌封料的用途
灌封是环氧树脂的一个重要应用领域。
已广泛地用于电子器件制造业,是电子工业不可缺少的重要绝缘材料。
灌封,就是将液态环氧树脂复合物用机械或手工方式灌入装有电子元件、线路的器件内,在常温或加热条件下固化成为性能优异的热因性高分子绝缘材料。
它的作用是:
强化电子器件的整体性,提高对外来冲击、震动的抵抗力;
提高内部元件、线路间绝缘,有利于器件小型化、轻量化;
避免元件、线路直接暴露,改善器件的防水、防潮性能。
灌封料的分类
环氧灌封料应用范围广,技术要求千差万别,品种繁多。
从固化条件上分,有常温固化和加热固化两类。
从剂型上分,有双组分和单组分两类。
多组分剂型,由于使用不方便,做为商品不多见。
常温固化环氧灌封料一般为双组分,灌封后不需加热即可固化,对设备要求不高,使用方便。
缺点是复合物作业教度大,浸渗性差,适用期短,难以实现自动化生产,且固化物耐热性和电性能不很高。
一般多用于低压电子器件灌封或不宜加热固化的场合使用。
灌封料的术要求
加热固化双组分环氧灌封料,是用量最大、用途最广的品种。
其特点是复合物作业教度小,工艺性好,适用期长,浸渗性好,固化物综合性能优异,适于高压电子器件自动生产线使用。
单组分环氧灌封料,是近年国外发展的新品种,需加热固化。
与双组分加热固化灌封料相比,突出的优点是所需灌封设备简单,使用方便,灌封产品的质量对设备及工艺的依赖性小。
不足之外是成本较高,材料贮存条件要求严格,所用环氧灌封料应满足如下要求:
1)性能好,适用期长,适合大批量自动生产线作业。
2)教度小,浸渗性强,可充满元件和线间。
3)灌封和固化过程中,填充剂等粉体组分沉降小,不分层。
4)固化放热峰低,固化收缩小。
5)固化物电气性能和力学性能优异,耐热性好,对多种材料有良好的粘接性,吸水性和线膨胀系数小。
6)某些场合还要求灌封料具有难燃、耐候、导热、耐高低温交变等性能。
近年,随电子工业迅猛发展,我国已拥有一支优秀的环氧灌封料研究、开发队伍,专业生产厂家规模不断壮大,产品商品化程度明显提高,初步形成了门类品种较为齐全的新兴产业。
环氧树脂环氧树脂的发展简史:
环氧树脂的发明曾经历了相当长的时期。
早在1891年,德国的lindmann用对苯二酚与环氧氯丙烷反应,缩聚成树脂并用酸酐使之固化。
但是它的使用价值没有被揭示。
1930年,瑞士的pierrecastan和美国的s.o.greenlee进一步进行研究,用有机多元胺使上述树脂固化,显示出很高粘接强度,这才引起了人们的重视。
20世纪初首先报导了烯烃的环氧化,但直到20世纪40年代中期,swern和他在美国农业部的合作伙伴开始研究聚不饱和天然油的环氧化时,此项技术也仅应用于高相对分子质量单环氧化合物的生产并引起广泛的工业化规模开发的兴趣。
大约在20世纪20年代中期已经报导了双酚a与环氧氯丙烷反应产物,15年后首创了不稳定的环氧化脂肪胺中间产物的生产技术。
环氧树脂第一次具有工业价值的制造是在1947年由美国的devoe-raynolds公司完成的,它开辟了环氧氯丙烷一双酚a树脂的技术历史,环氧树脂开始了工业化开发,且被认为是优于老的酚醛树脂和聚酯树脂的一种技术进步。
1955年夏季,四种基本环氧树脂在美国获得生产制造许可证,dowchemicalco.和reichho1d化合物公司建立了环氧树脂生产线。
1957年有关环氧树脂的合成工艺的专利问世,是由shelldevelopmetco.申请的,该专利研究了固化剂和填加剂的应用工艺方法,揭示了环氧树脂固化物的应用。
中国研制环氧树脂始于1956年,在沈阳、上海两地首先获得了成功。
1958年上海、无锡开始了工业化生产。
20世纪60年代中期开始研究一些新型的脂环族环氧:
酚醛环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂等,到70年代末期中国已形成了从单体、树脂、辅助材料,从科研、生产到应用的完整的工业体系。
材料结构:
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物。
环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征,环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。
环氧树脂的性能特点:
力学性能高。
附着力强。
固化收缩率小。
工艺性好。
优良的电绝缘性。
稳定性好,抗化学药品性优良。
环氧树脂的固化:
液体-操作时间:
操作时间是固化时间的一部份,混合之后,树脂/固化剂混合物仍然是液体和可以工作及适合应用。
为了保证可靠的粘接,全部施工和定位工作应该在固化操作时间内做好。
凝胶-进入固化混合物开始进入固化相,这时它开始凝胶或“突变”。
这时的环氧没有长时间的工作可能,也将失去粘性。
在这个阶段不能对其进行任何干扰。
它将变成硬橡胶似的软凝胶物,你用大拇指将能压得动它。
因为这时混合物只是局部固化,新使用的环氧树脂仍然
能与它化学链接,因此该未处理的表面仍然可以进行粘接或反应。
无论如何,接近固化的混合物这些能力在减小
固体-最终固化环氧混合物达到固化变成固体阶段,这时能砂磨及整型。
这时你用大拇指已压不动它,在这时环氧树脂约有90%的最终反应强度,因此可以除去固定夹件,将它放在室温下维持若干天使它继续固化。
这时新使用的环氧树脂不能与它进行化学链接,因此该环氧表面必须适当地进行预处理如打磨,才能得到好的粘接机械强度。
环氧树脂应用领域:
环氧树脂具有优良的物理机械性能、电绝缘性能、耐药品性能和粘结性能,可以作为涂料、浇铸料、模压料、胶粘剂、层压材料以直接或间接使用的形式渗透到从日常生活用品到高新技术领域的国民经济的各个方面。
例如:
飞机、航天器中的复合材料、大规模集成电路的封装材料、发电机的绝缘材料、钢铁和木材的涂料、机械土木建筑用的胶粘剂、乃至食品罐头内壁涂层和金属抗蚀电泳涂装等都大量使用环氧树脂。
它已成为国民经济发展中不可缺少的材料。
它的产量和应用水平也可以从一个侧面反映一个国家的工业技术的发达程度。
名词解释:
环氧值是指每100克环氧树脂中含有的环氧基克当量数。
单位为。
双酚a型环氧树脂的环氧值、环氧当量、环氧基百分含量的换算关系:
环氧值=2×
100/环氧树脂分子量即ev=2×
100/m
环氧当量=100/环氧值即en=100/ev
环氧基含量=43×
100/环氧当量即ec=43×
100/en有机氯值是指每100克环氧树脂中含有的有机氯原子的克当量数。
挥发份是指环氧树脂中残留的易挥发的溶剂含量。
不同类型环氧树脂及合成方法
1、环氧氯丙烷—双酚a型树脂的制备:
由于投料量的不同,投料的先后顺序不同,制得的环氧树脂分子量也有高低之分,在常温下的聚集态也有液、固之分。
618、6101、634系低分子量的液态树脂,601、604系中分子量的固体树脂,607、609系高分子量的固体树脂。
①低分子量环氧树脂的制备:
双酚a1克分子
环氧氯丙烷2-6克分子
naoh2-2.4克分子
操作步骤如下:
将双酚a和环氧氯丙烷在搅拌下混合,使双酚a溶解,然后将所需投入的碱量控制在一定的温度滴加到混合物中,滴完第一次碱以后维持反应,维持毕回收环氧氯丙烷,回收毕,将其余的碱滴加到反应液中,再维持,然后吸入适量的苯,
使树脂液溶解,搅拌后静止分层。
将上层的树脂苯溶液反入分水锅,搅拌,加热,维持,静止,放去盐脚,然后再搅拌,加热使树脂苯溶液沸腾回流,不时地将带出的水除去,至无水泡出现,再维持回流,然后冷却,静止,压滤。
将压滤液放至脱苯锅中,先常压脱苯,再减压脱苯,至无苯液出来为止,制得淡黄色的液体树脂。
②中等分子量环氧
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