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15.渗漉法16.逆流连续萃取法
17.萃取法18.结晶、重结晶、分步结晶
19.液滴逆流分配法、逆流分配法20.盐析、透析
21.脱脂22.升华法、水蒸气蒸馏法
23.梯度洗脱24.mp、bp、[α]D、[η]D
25.干柱层析26.EI-MS、CI-MS、FD-MS、FAB-MS
三、问答题
1.将下列有机溶剂按亲水性强弱顺序排列:
乙醇、环己烷、正丁醇、丙酮、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、苯
2.溶剂提取法选择溶剂的依据是什么?
水、乙醇、苯各属于什么溶剂,优缺点是什么?
3.“水提醇沉法”和“醇提水沉淀法”各除去什么杂质?
保留哪些成分?
4.水蒸气蒸馏法主要用于哪些成分的提取?
5.如何消除萃取过程中的乳化现象?
四、填空题
1.层析法按其基本原理分为①________②_________③_________④__________。
2.不经加热进行的提取方法有_____和_____;
利用加热进行提取的方法有____和______,在用水作溶剂时常利用______,用乙醇等有机溶剂作提取溶剂时常利用_____。
3.硅胶吸附层析适于分离____成分,极性大的化合物Rf____;
极性小的化合物Rf______。
4.利用萃取法或分配层析法进行分离的原理主要是利用____________。
5.测定中草药成分的结构常用的四大波谱是指______、______、______和_______,另外ORD谱主要用于_____,X衍射主要用于______。
五、判断正误
1.中草药中某些化学成分毒性很大。
()
2.蜡是指高级脂肪酸与甘油以外的醇所形成的酯。
3.松材反应就是检查木质素。
4.目前所有的有机化合物都可进行X-衍射测定结构。
5.蛋白质皆易溶于水而不溶于乙醇。
6.苦味质就是植物中一类味苦的成分的统称。
7.在硝酸银络合薄层层析中,顺式双键化合物与硝酸银络合较反式的易于进行。
8.化合物乙酰化得不到乙酰化物说明结构中无羟基。
9.植物有效成分的含量不随生长环境的变化而变化。
10.同一化合物用不同溶剂重结晶,其结晶的熔点可能有差距。
11.某结晶物质经硅胶薄层层析,用一种展开剂展开,呈单一斑点,所以该晶体为一单体。
12.植物油脂主要存在于种子中。
13.中草药中的有效成分都很稳定。
14.聚酰胺层析原理是范德华力作用。
15.硅胶含水量越高,则其活性越大,吸附能力越强。
六、选择题
1.高压液相层析分离效果好的主要原因是:
A.压力高B.吸附剂的颗粒细C.流速快D.有自动记录
2.人体蛋白质的组成氨基酸都是:
A.L-α-氨基酸B.δ-氨基酸C.必需氨基酸D.D-氨基酸
3.活性炭在下列哪一种条件下吸附性最强?
A.酸性水溶液B.碱性水溶液C.稀乙醇水溶液D.近中性水溶液
E.稀丙酮水溶液
4.蛋白质等高分子化合物在水中形式:
A.真溶液B.胶体溶液C.悬浊液D.乳浊液
5.纸层析属于分配层析,固定相为:
A.纤维素B.滤纸所含的水C.展开剂中极性较大的溶液D.水
6.化合物在进行薄层层析时,常碰到两边斑点Rf值大,中间Rf值小,其原因是:
A.点样量不一B.层析板铺得不均匀C.边缘效应D.层析缸底部不平整
7.葡聚糖凝胶层析法属于排阻层析,在化合物分离过程中,先被洗脱下来的为:
A.杂质B.小分子化合物C.大分子化合物D.两者同时下来
8.氧化铝适于分离哪类成分:
A.酸性成分B.苷类C.中性成分 D.碱性成分
9.由高分辨质谱测得某化合物的分子为C38H44O6N2,其不饱和度是:
A.16B.17C.18D.19
10.有效成分是指
A.需要提取的成分B.含量高的化学成分
C.具有某种生物活性或治疗作用的成分 D.主要成分
11.与水不相混溶的极性有机溶剂是:
A.EtOH B.MeOH C.Me2COD.n-BuOH
12.比水重的亲脂性有机溶剂有:
A.CHCl3B.苯 C.Et2OD.石油醚
13.利用有机溶剂加热提取中药成分时,一般选用:
A.煎煮法B.浸渍法 C.回流提取法
14.判断一个化合物是否为新化合物,主要依据:
A.《中药大辞典》B.《中国药学文摘》 C.《美国化学文摘》
15.从药材中依次提取不同的极性成分,应采取的溶剂极性顺序是:
A.水→EtOH→EtOAc→Et2O→石油醚 B.石油醚→Et2O→EtOAc→EtOH→水
C.石油醚→水→EtOH→Et2O
16.对于含挥发性成分的药材进行水提取时,应采取的方法是:
A.回流提取法B.先进行水蒸气蒸馏再煎煮C.煎煮法
第二章糖和苷
一、写出下列糖的Fisher式和Haworth式(寡糖只写Haworth式)
1.β-D-果呋喃糖 2.α-D-葡萄吡喃糖3.D-甘露糖 4.D-半乳糖
5.L-鼠李糖 6.D-核糖7.L-阿拉伯糖 8.D-木糖
9.D-毛地黄毒糖10.D-葡萄糖醛酸11.蔗糖(D-葡萄糖1α→2β-D-果糖)
12.樱草糖(D-木糖1β→6-D-葡萄糖13.芸香糖(L-鼠李糖1α→6-D-葡萄糖)
14.麦芽糖(D-葡萄糖1α→4-D-葡萄糖)
15.棉子糖(D-半乳糖1α→6-D-葡萄糖1α→2β-D-果糖
二、名词解释
1.C1和1C构象式2.Smith降解3.Molish反应4.β构型、α构型
5.Klyne法则6.HIO4氧化反应7.乙酰解8.箱守(Hakomori)法
三、填空
1.从植物中提取苷类成分时,首先应注意的问题是_________________________。
2.葡聚糖凝胶层析法属于排阻层析,尤适于_____类成分的分离,先被洗脱下来的为___________化合物。
3.苷类根据是生物体内原存的,还是次生的分为_____和_____;
根据连接单糖基的个数分为______、_____等;
根据苷键原子的不同分为______、______、______和______,其中__________为最常见。
4.利用1HNMR谱中糖的端基质子的_____判断苷键的构型是目前常因用方法。
对于葡萄糖苷来说,J=6~9Hz,应为_____构型,J=2~3Hz,为_____。
5.___________和__________类化合物对Molish试剂呈正反应。
6.在研究工作中,有的要利用酶的活性,有的则要抑制酶的活性,通常抑制酶的活性的方法有_________________、________________、______________和______________等。
7.苦杏仁酶只能水解_______葡萄糖苷,纤维素酶只能水解________葡萄糖苷;
麦芽糖酶只能水解__________葡萄糖苷。
8.苷的甲基化反应常用的两种经典方法是______和______。
半微量现代方法是______和______。
9.按苷键原子的不同,酸水解的易难顺序为:
______>
______。
10.总苷提取物可依次用极性由_______到______的溶剂提取分离。
11.Smith降解水解法可用于研究难以水解的苷类和多糖,通过此法进行苷键裂解,①可获得______②从得到的_____可以获知糖的类型。
12.苷化位移使糖的端基碳向____________移动。
四、指出下列结构的名称及类型
五、选择题
1.糖类的纸层析常用展开剂:
A.n-BuOH-HOAc-H2O(4:
1:
5;
上层)B.CHCl3-MeOH(9:
1)
C.EtOAc-EtOH(6:
4)D.苯-MeOH(9:
2.糖及多羟基化合物与硼酸形成络合物后:
A.酸度增加B.脂溶性增加C.稳定性增加D.水溶性增加
3.能被碱催化水解的苷键是:
A.酚苷键B.糖醛酸苷键C.醇苷键D.4-羟基香豆素葡萄糖苷键
4.β-葡萄糖苷酶只能水解:
A.α-葡萄糖苷B.C-葡萄糖苷C.β-葡萄糖苷D.所有苷键
5.酸催化水解时,较难水解的苷键是:
A.氨基糖苷键B.羟基糖苷键C.6-去氧糖苷键D.2,6-去氧糖苷键
6.对水或其它溶剂溶解度都小,且苷键难于被酸所裂解的苷是:
A.O-苷B.N-苷C.C-式D.S-苷
7.关于酶的论述,正确的为:
A.酶只能水解糖苷B.酶加热不会凝固
C.酶无生理活性D.酶只有较高专一性和催化效能
8.天然存在的苷多数:
A.α-苷B.β-苷C.去氧糖苷D.鼠李糖苷
9.中草药用乙醇加热回流提取,醇提取液浓缩后,加水适量,有胶状物析出,此析出物可能是:
A.糖类B.鞣质C.树脂D.蛋白质
10.Klyne法是决定苷键构型的经典方法,所比较的是苷和苷元的:
A.分子旋光差B.分子旋光和C.各自的分子旋光D.各自的旋光度
11.在糖的纸层析中,固定相是:
A.纤维素B.水C.纤维素和水D.展开剂中极性大的溶剂
12.从单糖苷经Smith降解后得到的特征性多元醇可以获知糖的类型,现得乙二醇,则该糖为:
A.木糖B.葡萄糖C.半乳糖D.鼠李糖
13.Molish试剂的组成是:
A.α-萘酚-浓硫酸B.β-萘酚-浓流酸C.氧化铜-氢氧化钠D.硝酸银-氨水
14.用活性炭柱层析分离糖类化合物,所选用的洗脱剂顺序为:
A.先用有机溶剂,再用乙醇或甲醇
B.直接用一定比例的有机溶剂冲洗
C.先用水洗脱单糖,再在水中增加EtOH浓度洗出二糖、三糖等
D.先用乙醇,再用水冲洗
15.欲从一中药材中提取一种双糖苷,一般可采用:
A.冷水浸渍B.70%乙醇回流C.苯回流D.渗漉法水提
六、问答题
1.说明苷键三种催化水解的不同特点及影响酸催化水解的结构因素。
2.实际工作中确定糖端基碳构型(α、β)的方法有哪些?
七、判断正误
1.一般存在苷的植物中,也同时存在水解苷的酶。
2.氰苷是氧苷的一种。
3.苷、配糖体、苷元代表植物中常
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