气相色谱仪操作及维护保养规程文档格式.docx
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4.1开机前的准备
4.1.1气源:
仪器的运行要用到高纯氢气(纯度≥99.999%),高纯氮气(纯度≥99.999%)以及干燥空气。
4.1.2色谱柱
4.1.2.1按照样品检验操作规程选择合适的色谱柱。
4.1.2.2毛细管气相色谱柱的安装:
(a)进样口端的连接:
首先将色谱柱按顺序依次穿过隔垫,柱接头及石墨垫。
然后用陶瓷片将色谱柱柱头切割一小段距离,防止色谱柱头污染,把色谱柱往回拉,使色谱柱与石墨垫头的距离在4-6mm。
最后将色谱柱及柱接头接到进样口,轻轻用手把柱接头拧紧,保证色谱柱不会滑动。
(b)检测器端的连接:
然后用陶瓷片将色谱柱柱头切割一小段距离,防止色谱柱头污染。
将色谱柱及柱接头接到检测器下面的基座上,把色谱柱往上推,直到推不动为止,然后向下拉1-2mm,用扳手把柱接头拧紧。
注意:
1.毛细管色谱柱在安装时不要贴在柱箱炉壁,以免损坏色谱柱。
2.在用陶瓷片切割色谱柱时,注意要切的平整,这样可以避免峰形出现毛刺状。
3.安装柱子时,避免过于用力,以免滑丝。
4.2仪器操作
4.2.1.开机
4.2.1.1打开氮气和氢气阀门,将氮气和氢气钢瓶出口压力调至0.4Mpa左右,打开空气发生器电源。
随时观察气瓶气体剩余量,当气体剩余量不多时(一般≤3Mpa)应及时更换气体,避免气体不纯造成色谱柱及检测器的污染。
4.2.1.2打开7890A气相和顶空电源开关,待其进入自检,自检完成后面板会提示开机正常。
4.2.1.3开启正常后打开电脑开关,进入Windows系统后,双击桌面的7890A(联机)图标,进入GC化学工作站。
4.2.2样品前处理。
按样品检测标准操作规程处理样品,若选用顶空进样器,按顺序将处理后的样品依次放入顶空样品盘中。
顶空进样时固体样品一般精密称取1g左右,加入3mlDMF溶解;
液体样品则加入5ul样品于3mlDMF中,盖紧瓶盖。
手动进样时,精密吸取1ul样品进样。
4.2.3采集数据方法编辑
4.2.3.1编辑新方法
(a)从“方法”菜单中点击“新建方法”,选择“编辑完整方法”项,选中“方法信息”、“仪器/采集”、“数据分析”、“运行时选项表”四项,点击“确定”,进入下一个画面。
(b)方法信息:
在“方法注释”中输入方法的信息(如:
thisisfortest),点击“确定”进入下一画面。
(c)选择进样源/位置:
如果未使用自动进样器7697A,则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”,并选择所用的进样口的物理位置(前或后,或两个)。
如果选择自动进样器,则选择“HS192.168.0.28”,并选择“GC前”或“GC后”,点击“确定”。
(d)进入“设置方法”:
点击“Agilent7890A”界面,点击“配置”图标,进入配置设定画面。
点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“1”处,单击鼠标,查看“编辑已安装GC柱的属性”,选择“使用目录替换”,进入“从以下列表选择要安装的色谱柱1”画面,选择“将色谱柱添加到本地目录”,选择相应的色谱柱,将选定色谱柱添加到目录,点击“确定”。
点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。
点击“应用”、“从仪器上载”按钮。
(e)柱模式设定:
点击“色谱柱”图标,进入柱模式设定画面,在画面中点击鼠标右键,选择“从GC上传方法”;
选中控制模式“打开”方框;
设定“流速”或“压力”。
如:
压力,25psi;
或流速,6.5ml/min.点击“应用”、“从仪器上载”按钮。
(f)选择显示参数设定:
点击左下角显示选项图标,在“状态条目”中选择要显示的实际值,如:
柱温箱、前进样口、后进样口、前检测器,色谱柱等,点击“保存”按钮退出,则在左边显示当前的实际值。
(g)进样口参数设定:
点击“进样口”图标,进入进样口设定画面。
点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细管柱进样口设定画面。
点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”(分流方式,分流,设定分流比)。
选中左边的所有方框,在设定框内输入进样口的温度。
选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”,并输入隔垫吹扫流量:
3ml/min。
当选择不分流模式时,在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如0.5min后50ml/min);
如图所示,点击“应用”、“从仪器上载”按钮。
当选择“SSL-前”或“SSL-后”进样口进行设定时,另一个不被选择的进样口所有方框均不被选中。
取消选中后,点击“应用”、“从仪器上载”按钮。
(h)柱温箱温度参数设定:
点击“柱箱”图标,进入柱温参数设定。
选中“柱箱温度为开”左边的方框:
在下面空白内输入温度;
℃/min-升温速率;
输入柱子的平衡时间(如1min).根据检测方法设定右侧温度变化及时间;
输入色谱柱的最大耐高温,以保护色谱柱!
可允许柱箱温度高于色谱柱最高温度设定值(最高为GC最高温度设定值)。
如果选择最高柱箱温度高于色谱柱最高温度,则会突出显示该项。
(i)FID检测器参数设定:
点击“检测器”图标,进入检测器参数设定。
选中左边的所有方框(除“恒定柱流+尾吹”)。
在右侧空白框内输入加热器温度,H2流量,空气流量,尾吹流量。
在FID从信号中扣除选项中选择“无”。
(j)时间表设定:
点击“事件”图标,进入时间表参数设定,在“时间”下方的空白处输入时间(如0.01min),点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如,阀)。
点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1);
点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。
输入完一行,依次输入多行。
(k)信号参数设定:
点击“信号”图标,进入信号参数设定画面。
点击“信号源”下方下拉式箭头,选择“前部信号”
点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集频率(如20Hz)
选择“保存”存储所有的数据。
可以选择“归零”进行运行时信号归零,点击“应用”、“从仪器上载”按钮。
4.2.4顶空进样器:
从“设置方法”点击进入“Agilent7697A”.
4.2.4.1顶空进样器条件设置:
点击“温度”图标,进入温度参数设定。
选中左边所有方框,设定“加热箱”、“定量环”、“传输线”的温度。
点击“应用”、“从仪器上载”。
点击“时间”图标,进入时间参数设定。
根据检测方法设定“样品瓶平衡”时间、“进样持续时间”、“GC循环”时间。
(d)进入“设置方法”后(j)与4.2.4操作步骤无先后顺序区分。
检查各参数设定好以后,点击“应用”,“确定”。
4.2.4.2进入“信号细节:
7890A”,在可选信号下点击右侧黑三角处选择“FID1A,前部信号”,点击“确定”。
出现“编辑积分事件”,根据需要优化积分参数,完成后点击“确定”。
进入“设定报告”模式,在报告设置中报告模式下选中“使用标准报告”,在报告格式中选择“简短报告”;
选择定量结果排列方式:
“信号”。
点击“定量模式”,在计算模式下计算选择“百分比”基于选择“面积”,点击确定。
进入“运行时选项表:
7890A”,“运行时选项表”中选中“数据采集”、“标准数据分析”点击“确定”。
4.2.4.3点击“仪器”→“将方法上传至Agilent7890A”→“将方法上传至Agilent7697A”。
4.2.4.4点击“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名,如“溶剂残留”,点击“确定”。
4.2.4.5待仪器稳定后,调出样品检测方法,点击“序列”,编辑序列参数和序列表,在序列参数的子目录输入名称;
在序列表中编辑样品,当在序列表中插入样品时,点击“追加行”,删除样品点击“剪切”序列编辑好后点击确定,检查编辑好的序列与顶空进样盘样品放入顺序是否一一对应,检查无误后,当工作站显示绿色“就绪”状态时,点击“序列表”中的“运行序列”。
4.2.4.6当选择前进样口(需用手动进样)时,待仪器稳定后。
点击“运行控制”的“样品信息”,选定“前缀/计数器”,更改下面的样品名称等信息,点击“确定”。
待工作站提示“预运行”且仪器基线平衡稳定后,点击GC面板上的“preprun”待仪器就绪后开始进样,进样后迅速点击“start”,样品开始运行。
新方法设定后会保存在工作站,下次使用时,无需新建方法,只需“调用方法”即可。
4.2.4.7运行结束后处理样品谱图。
样品谱图处理时,双击桌面的“7890A(脱机)”图标,进入GC化学工作处理站。
在左侧数据处理栏中双击要处理的序列参数子目录,进入该样品的序列处理系统。
在“就绪/重新处理数据模式”下双击要查看的样品名称,查看数据,根据具体情况自动积分或手动积分,并保存相关结果。
要做谱图优化时,从“图形”菜单中选择“信号选项…”从“范围”中选择“全量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“自定义量程”手动输入X、Y坐标范围进行调整,点击“确定”。
反复进行,直到图的显示比例比例合适为止。
4.2.5打印报告:
从“报告”菜单中选择“打印报告”选项,则报告结果将打印在屏幕上。
如想输出报告到桌面或文件夹内,在查看结果的页面点击“识别峰,计算结果和打印报告”图标,即可输出。
4.2.6降温关机:
实验结束后,调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭检测器,降温各热源(柱温,进样口温度,检测器温度)等。
待各处温度降下来后(低于50℃),退出化工作站,退出Windows所有的应用程序。
关闭气相和顶空的电源开关。
关闭电脑。
关闭氢气阀门、氮气阀门和空气发生器电源开关。
4.3仪器简单介绍
1.GC7890A仪器:
(进样口) (GC色谱柱及柱箱)
常用键介绍:
运行键:
[Stop](停止),立即终止运行。
[PrepRun](预运行),激活所需进程,使GC进入相应方法所述的启动状态。
[Start](开始),手动进样后启动运行。
[Status](状态),对最常查看的参数进行设定值/实际值切换并显示就绪、未就绪和故障信息。
如果NotReady(未就绪)状态灯闪烁,则表明发生故障。
按[Status](状态)键查看未就绪的参数和所发生的故障。
(键盘)
[Oven](柱箱),设置柱箱温度,包括恒温和程序升温。
[FrontInlet](前进样口),[BackInlet](后进样口);
控制进样口操作参数。
[FrontDet](前检测器),[BackDet](后检测器);
控制检测器操作参数。
[On/Yes](开/是),[Off/No](关/否);
设置参数,如嘟嘟报警声、方法修改嘟嘟声和按键声,或用来打开或关闭设备,如检测器。
2、7697A顶空进样器
(前视图)
(后视图)
4.4系统日常维护及注意事项
4.4.1仪器要按SOP严格操作,气体要用高纯气体,并且干燥。
4.4.2毛细管色谱柱的保护:
新买的毛细管柱或放置比较久的毛细管柱,用前需进行老化;
如果毛细管柱长时间不使用,两端要密封。
4.4.3色谱柱老化时,勿将柱端接到检测器上,防止污染检测器
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- 色谱仪 操作 维护 保养 规程
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