学年第二学期综合化学实验讲义Word格式.docx
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4、高吸水性树脂的制备………………………………………….13
三、从天然产物中提取有机物
5、薄层板的制备及活度测定…………………………………….16
6、卡拉胶的提取和果冻的制备………………………………….19
7、从红辣椒中分离红色素……………………………………….22
四、工业分析
8、奶粉中总糖的测定(裴林氏容量法)………………………26
9、普鲁士蓝光度法测定奶粉中的铁……………………......28
附录
附录:
实验报告格式………………………………………………30
实验室规则
1、实验前必须预习实验指导书,并撰写实验预习报告,方得参加实验。
2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。
如有破损、短缺应立即报告指导教师,经同意后方可调换和补充。
对玻璃器皿须做好清洗工作。
3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。
不得随意拨动仪器开关或电源开关,须按实验要求进行。
4、实验材料、药品的使用,应在不影响实验结果的前提下注意节约,杜绝浪费。
5、实验室应保持肃静,不得谈笑喧哗,不许搞其他动作,以免影响他人实验。
6、清洗仪器、用具、材料时,须将固形物倒入指定容器内,不得直接倒入水槽,以免造成水管堵塞。
7、实验过程中,须按操作规程仔细操作,注意观察试验结果,应及时记录。
不得抄写他人的实验实习记录,否则,须重做。
如有疑问,应向指导教师询问清楚后方可进行。
8、实验完毕后,须将玻璃仪器、用具等清洗干净,按原来的位置摆设放置,交任课老师检查。
如有破损须报告任课教师,并填写仪器损坏登记簿。
9、在进行实验过程中,不得随意食用原料和加工品。
10、在进行实验过程中,要认真进行实验纪录,实验结束后,让任课老师签字后方可离开。
11、实验结束后,由值日生负责打扫实验室,保持室内整洁,注意关上水、电、窗、门。
经任课老师检查后,方可离开。
实验1安息香的辅酶合成
一、实验目的
1.了解多步骤有机合成的方法
2.熟悉加热回流、过滤以及重结晶的方法
3.掌握辅酶合成安息香及安息香转化的原理和方法
二、实验原理
芳香醛在氢化钠(钾)作用下,分子间发生缩合反应生成-羟酮。
安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。
本实验以维生素B1替代NaCN作催化剂,在碱性条件下,苯甲醛分子间发生缩合反应生成安息香:
反应机制:
1、安息香缩合反应:
碳负离子亲核加成反应
苯甲醛在氰化钠(钾)的作用下,于乙醇中加热回流,两分子苯甲醛之间发生缩合反应,生成二苯乙醇酮,或称安香息,因此把芳香醛的这一类缩合反应称为安息缩合反应,反应机制类似于羟醛缩合反应。
该缩合反应是碳负离子对羰基的亲核加成反应。
在其中CNˉ起反应催化剂的作用,首先是无α-氢的芳香族化合物,如苯甲醛在CNˉ催化作用下,生成一个负碳离子,然后这个负碳离子亲核进攻另一个苯甲醛分子,生成的加合物同时发生质子的迁移,电子的迁移和CNˉ的离去,得到安息香产物:
反应中催化剂是剧毒的氰化物,使用不当会有危险,本实验用维生素B1(Thiamine)盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应,反映条件温和,无毒,产率较高。
2、辅酶合成机制
维生素B1是一种辅酶,化学名称为硫胺素或噻胺,结构式为:
在反应中,维生素B1的噻唑环上的氮和硫的临位氢在碱的作用下被都走,成为碳负离子,形成反应中心,其机制如下:
三、仪器与试剂
1、试剂:
苯甲醛,维生素B1(盐酸硫胺素),95%的乙醇,氢氧化钠(10%)
2、仪器:
100mL锥形瓶,10ml量筒,回流冷凝管,布氏漏斗,抽滤瓶,熔点测定仪
四、实验步骤
将2.7g维生素B1、6mL蒸馏水、22mL95%乙醇、10mL新蒸过的苯甲醛加入100ml锥形瓶中,用塞子塞上瓶口,将其放在冰盐浴中冷却;
用一支试管取7.5ml10%NaOH溶液,也将其放在冰盐浴中冷却。
(冷冻15min,务必使之充分冷冻)
15min后,将冷透的NaOH溶液(约-5℃)滴加到冰盐浴中的锥形瓶中,充分摇动使反应混合均匀。
然后在锥形瓶上装上回流冷凝管,加几粒沸石,放在温水浴中加热反应,水浴温度控制在60~70℃之间,勿使反应物剧烈沸腾。
反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液。
时间保持约1~1.5h。
撤去水浴,让反应混合物逐渐冷至室温,析出浅黄色结晶,再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。
如果反应混合物中出现油层,重新加热使其变成均相,再慢慢冷却,重新结晶。
必要时可用玻璃棒磨擦锥形瓶内壁,促其结晶。
结晶完全后,用布氏漏斗抽滤,收集粗产物。
用50mL冷水分两次洗涤结晶,称重。
用80%乙醇进行重结晶,如产物呈黄色,可加少量流行性炭脱色。
纯产物为白色针状结晶
称重、计算产率。
测定熔点,熔点134~136℃。
五、注意事项:
1、学生应按要求复习加热回流反应装置的安装(仪器安装次序,安装要求),抽滤装置的安装使用,重结晶操作,显微熔点测定仪的使用。
2、维生素B1对热不稳定,使用和保管均应注意,用完保管在冰箱中,不要乱放。
3、维生素B1在酸性条件下是稳定的,但易吸水,在水溶液中易被空气氧化失效。
遇光和Cu、Fe、Mn等金属离子均可加速氧化。
在NaOH溶液中噻唑环易开环失效。
因此VB1溶液和NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷透,否则,VB1在碱性条件下会分解,这是本实验成败的关键。
4、控制pH,过碱,噻唑环易开环失效,碱性不到,无法形成碳负离子。
5、反应过程中,溶液在开始时不必沸腾,反应后期可以适当升高温度至缓慢沸腾(80~90℃)。
六、思考题
1、维生素B1在碱性条件下生成负碳离子起催化作用,如所用原料苯甲醛发生氧化,对反应有何影响?
2、溶液的pH值过高或过低,反应有何影响?
3、何为重结晶?
进行重结晶的主要步骤?
4、安息香缩合、羟醛缩合与岐化反应有何不同?
5、安息香缩合反应为什么要控制pH值在9-10之间,过高或过低对反应有什么影响?
实验2水杨醛的合成
1、掌握制备水杨醛的原理和方法
2、掌握水汽蒸馏的实验方法
二、实验原理:
酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。
含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。
常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液,产物一般以邻位为主,少量为对位产物。
如果两个邻位都被占据则进入对位。
不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行,此时只得邻位产物。
Reimer-TiemannMechanism:
芳环上的亲电取代反应
首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾,它是一个缺电子的亲电试剂,与酚的负离子(Ⅱ)发生亲电取代形成中间体(Ⅲ),(Ⅲ)从溶剂或反应体系中获得一个质子,同时羰基的α-氢离开形成(Ⅳ)或(Ⅴ),(Ⅴ)经水解得到醛。
⑴
⑵
三、仪器与试剂:
苯酚氯仿氢氧化钠三乙胺亚硫酸氢钠,乙酸乙酯,盐酸,硫酸
电动搅拌器温度计球形冷凝管滴液漏斗恒压滴液漏斗分液漏斗250ml三口烧瓶布氏漏斗抽滤瓶阿贝折光仪
四、操作步骤:
在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的250ml三口瓶中,加入38ml水,20g氢氧化钠当其完全溶解后,降至室温,搅拌下加入9.4g苯酚,完全溶解后加入0.16mL(3-6滴)三乙胺,水浴加热至50℃时,在强烈搅拌下,于30分钟内缓缓滴加16mL氯仿。
滴完后,继续搅拌回流1小时,此时反应瓶内物料渐由红色变为棕色,并伴有悬浮着的黄色水杨醛钠盐。
回流完毕,将反应液冷至室温,以1:
1盐酸酸化反应液至pH=2-3,静置,分出有机层,水层以乙酸乙酯萃取之,合并有机层,常压蒸除溶剂后,残留物水汽蒸馏至无油珠滴出为止,分出油层,水层以乙酸乙酯萃取三次,将油层合并后,加饱和亚硫酸氢钠溶液。
大力振摇后,滤出水杨醛与亚硫酸氢钠的加成物,用10%硫酸于热水浴上分解加成物,分出油层,以无水硫酸钠干燥之,吸滤后,将滤液常压蒸馏,收集195-197℃馏份即得淡黄色水杨醛产品,nD201.5720。
五、注意事项
1、控制好水浴温度。
2、16mL氯仿应在30min内缓慢滴加。
1、如何将水杨醛与苯酚分离?
2、实验中三乙胺有何作用?
实验3无机粉体(CaCO3)的聚合物胶囊化改性
1、了解无机粉体的聚合物胶囊化过程;
2、认识聚合物对无机粉体表面的改性作用;
3、熟悉并掌握粘度计的使用方法。
采用物理或化学方法对粉体颗粒进行表面处理,有目的地改变其表面物理化学性质的工艺,称为粉体表面改性。
其目的是为了增强粉体与基体的界面相容性,从而提高复合材料的力学等各种性能。
矿物等粉体的表面改性方法有多种不同的分类。
根据改性性质的不同分为物理方法,化学方法和包覆方法;
综合改性作用的性质、手段和目的,分为包覆法、沉淀反应法、表面化学法、接枝法和机械化学法。
包覆处理改性是利用无机物或有机物(主要是表面活性剂,水溶性或油溶性高分子化合物及脂肪酸皂等)对矿粒表面进行包覆以达到改性的方法,也包括利用吸附、附着及简单化学反应或沉积现象进行的包膜。
利用化学反应并将生成物沉积在矿粒表面形成一层或多层“改性层”的方法称为沉淀反应改性。
表面化学改性通过表面改性剂与颗粒表面进行化学反应或化学吸附的方式完成。
机械力化学改性是在矿物超细粉碎的同时实施表面化学改性,利用粉体机械力效应,可促进和强化改性效果,其实质是表面化学等改性方法的促进手段。
利用紫外线、红外线、电晕放电和等离子体等方法进行矿物等粉体表面改性的方法称为高能处理改性。
高能处理改性一般作为激发手段用于单体烯烃或聚烯烃在矿物颗粒表面的接枝改性。
如玻璃纤维和-AL2O3等无机粉体经-射线照射,可实现聚乙烯等单体在其表面的接枝聚合。
胶囊化改性是在颗粒表面覆盖均质而且有一定厚度薄膜的一种表面改性方法,如采用insuit聚合法可制成聚甲基丙烯酸甲酯包覆的钛白粉胶囊改性体。
在胶囊化改性工艺中,一般称内藏物为芯物质或核物质(Corematerial),包膜物为膜物质(Wallmaterial)。
胶囊的作用是控制芯物质的放出条件,即控制制造胶囊的条件以调节芯物的溶解、挥发、发色、混合以及反应时间;
对在相间起反应的物质可起到隔离作用,以备长期保存;
对有毒物质可以起到隐蔽作用。
矿物粉体的胶囊化是正在发展的领域。
随着科学技术的发展,人们对材料在多功能、高附加值方面提出了更高的要求。
通过某种方法将不同种类的材料制成复合材料,使新材料保留原有组分的优点,克服其缺点,并显示一些新的性能,这种复合技术的研究,已日益受到国内外科技工作者的重视。
无机物质和有机物质各有所长,表面性质也有较大差异,通常两者单独使用时均存在一定的局限性,若将有机物质通过一定的方法包覆在无机粉体表面得到无机-有机复合粒子,可使其兼具两者的各自优点;
再者将有机聚合物包覆在无机粉体表面,可使无机粉体达到表面改性的效果,改善其在有机溶剂中的分散稳定性。
微胶囊壳体直径为1-100m,壳体壁膜厚度从几分之一微米到几微米。
通常用的表面改性剂有偶联剂、高级脂肪酸及其盐、不饱和有机酸、有机硅、聚烯烃低聚合物等,其中偶联剂是一种常用的表面改性剂,它是一种两性结构物质,分子中的一部分基团可与矿物表面的各种官能团反应,形成强有力的化学键合;
另一部分基团与有机高分子发生化学反应或物理缠绕,从而将矿物与
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- 学年 第二 学期 综合 化学 实验 讲义