郴州化学分析手册Word文档下载推荐.docx
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第三章、冰铜、铜渣的化学分析方法
1、碘量法测定铜量………………………………
2、EDTA容量法测定铅量………………………
3、燃烧—中和法测定硫量………………………
4、EDTA容量法测定锌量………………………
第四章、铅烟灰、铅阳极泥、砷锑烟灰(转炉灰、焙烧灰等)的化学分析方法
1、EDTA容量法测定铅量………………………
2、容量法连续测定锑量和砷量…………………
3、EDTA容量法测定铋量………………………
第五章、铅冶炼过程中混合料,水淬渣的化学分析方法
2、重量法测定二氧化硅量………………………
3、EDTA容量法连续测定铁量和氧化钙量……
4、燃烧—中和法测定硫量………………………
第六章、铅电解液的化学分析方法
容量法连续测定硅氟酸量、铅量、游离酸量……
第七章、银电解液的化学分析方法
1、中和法测定硝酸量……………………………
2、EDTA容量法测定铜量………………………
3、硫氰酸钾容量法测定银量……………………
4、硫脲比色法测定铋量…………………………
第八章、铋冶炼过程中间物料(铋合金、铅铋合金、粗铋等)的化学分析方法
1、EDTA容量法连续测定铋量、铅量和铜量…
2、硫氰酸钾容量法测定银量……………………
3、重铬酸钾容量法测定碲量……………………
第九章、精铋中杂质元素含量的化学分
1、双硫腙/四氯化碳萃取比色法测定铅量……
2、三氯甲烷萃取比色法测定铜量……………
3、双硫腙/四氯化碳萃取比色法测定银量……
4、乙酸丁脂—正丁脂萃取比色法测定砷量………
5、比色法测定氯含量………………………………
第十章、煤、焦碳的化学分析
灼烧重量法测定煤、焦碳中挥发物、灰分、固定碳…………………………………………………………………
第十一章、锌精矿、氧化锌的化学分析方法
1、EDTA容量法测定铅量…………………………
2、EDTA容量法测定锌量…………………………
3、EDTA容量法测定铜量…………………………
4、重铬酸钾容量法测定铁量………………………
5、燃烧—中和法测定硫量…………………………
6、容量法连续测定锑量和砷量……………………
7、酸溶脱水重量法测定二氧化硅量………………
第十二章、金、银量的分析
1、火试金法测定铅精矿中金、银含量……………
2、火试金法测定阳极泥中金、银含量……………
3、火试金法测定粗铅中金、银含量………………
4、硫氰酸钾容量法测定粗银中银的含量…………
第一章铅精矿、铅渣、烧结块、返粉化学
分析方法
1、EDTA容量法测定铅量
1.1方法提要
试样用王水
(HCl+HNO3,3+1)溶解,以硫酸铅沉淀过滤与共存元素分离,硫酸铅用乙酸——乙酸钠缓冲溶液溶解,以二甲酚橙作指示剂,于pH值=5~6时用EDTA标准溶液滴定铅量。
1.2试剂
抗坏血酸、盐酸、硝酸、硫酸、硫酸
(5+95)、0.1%二甲酚橙
缓冲溶液:
称取375g无水乙酸钠溶于水中,加入50mL冰乙酸,用水稀释至2500mL,摇匀。
c
(EDTA):
0.02mol/L的EDTA标准溶液:
称取75gEDTA用水溶解完全,移入10L试剂瓶中,用水稀释至10L,摇匀。
标定:
准确称取0.17~0.1900g金属铅(99.99%)于300mL烧杯中(平行测四份)。
加入15mLHNO3(1+1)加热溶解完全,取下稍冷,加入10mLH2SO4,加热至冒浓烟取下,以下按测样分析步骤进行。
1.3分析步骤
称取0.2~0.3g样于300mL烧杯中,加王水
(HCl+HNO3,3+1)20mL溶解完全,加10mL硫酸产生硫酸铅沉淀,加热溶解至冒浓烟约2min,取出冷却,吹水50~60mL,加热煮沸5~8min,溶解盐类,取下,流水冷却40min,用慢速定量滤纸过滤。
用(5+95)H2SO4洗液洗涤烧杯及沉淀各三次,蒸馏水洗一次,沿烧杯壁加入40mL乙酸——乙酸钠缓冲溶液。
将滤纸展开,连同沉淀一起移入原烧杯中,加热煮沸5min,搅拌使沉淀溶解,取下冷却,加水至150mL,加入0.1g抗坏血酸,加3~4滴二甲酚橙指示剂,用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。
1.4分析结果计算
按下式计算铅的百分含量:
T·
V
m
Pb(%)=×
100
式中:
T——EDTA标准溶液对铅的滴定度,g/mL;
V——滴定消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;
m——试样量,g。
2、EDTA容量法测定锌量
2.1方法提要
试样用酸溶解,硫酸冒烟沉淀分离铅,用氨水沉淀分离铁、锰、铋等元素。
以二甲酚橙为指示剂,于pH=5.5~6.0时用EDTA标准溶液滴定锌量。
2.2试剂
抗坏血酸、氟化铵、氯化铵、过硫酸铵、盐酸(1+1)、硫酸(5+95)、氨水(1+1)
氨性洗液:
称取25g氯化铵于水中,加入25mL氨水,加水至500mL,摇匀。
硫脲、0.1%二甲酚橙、0.02mol/LEDTA标准溶液。
2.3分析步骤
称取0.3000g试样于300mL烧杯中,吹水润湿。
加20mL王水加热溶解完全,加8mL硫酸,加热蒸至冒浓烟。
取下冷却,用水吹洗表皿及杯壁至体积为40mL。
加热煮沸5~8min溶解盐类。
取下流水冷却并静置30min,用慢速定量滤纸过滤,滤液接于300mL烧杯中,用(5+95)硫酸洗涤烧杯及沉淀各三次。
水洗一次,弃去沉淀。
滤液加入3~5g氯化铵,用氨水中和至氢氧化物沉淀完全并过量5~10mL,加入0.3~0.5g过硫酸铵,煮沸8min,趁热用快速滤纸过滤,滤液接于300mL烧杯中,用热的氨性洗液洗涤烧杯及沉淀各三次,弃去沉淀,将滤液摇匀,煮沸赶尽氨,加入0.2g氟化铵,0.1g抗坏血酸。
加3~4滴0.1%甲基橙指示剂,加少量盐酸调至红色,滴加氨水调酸至溶液呈黄色。
加5mL饱和硫脲,50mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液,加3-4滴0.1%二甲酚橙指示剂。
用0.02mol/LEDTA标准溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
2.4分析结果计算:
Zn(%)=×
T——EDTA标准溶液对锌的滴定度,g/mL
V——滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mL
m——试样量,g
3、铅精矿中Pb、Zn、Cu、Fe连续测定
3.1方法提要
试样用硝酸,硫酸分解。
在硫酸介质中硫酸铅沉淀分离铅。
沉淀测定铅。
滤液在氧化剂的存在下氨水沉淀分离铁、锰元素,沉淀测定铁,滤液用硫脲掩蔽铜,EDTA滴定锌,然后在用过氧化氢解蔽铜与硫脲的络合物,以二甲酚橙作指示剂。
用c(EDTA)=0.02mol/L的标准溶液滴定铜。
3.2试剂
硫脲饱和溶液、氯化铵、氟化铵、氯化亚锡(100g/L)、(30%)过氧化氢或亚硝酸钠、氯化高汞饱和溶液、乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)、硫—磷混合酸、0.1%二甲酚橙指示剂、二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%)、0.02mol/LEDTA标准溶液
0.06mol/L重铬酸钾标准溶液:
准确称取重铬酸钾基准物2.9418g,用水定容至一升,摇匀。
且T(Fe/K2Cr2O7)=0.003351g/mL
硫—磷混合酸;
将150mL硫酸缓缓加入500mL水中,冷却后加入150mL磷酸,用水稀释至1000mL,摇匀。
3.3分析步骤
称取0.3g试样于300ml烧杯中,吹水润湿,加10ml盐酸,加热溶解3~5min驱赶硫化氢,加5ml硝酸至试样分解完全,加10ml硫酸,继续加热至冒烟。
取下冷却,用水吹洗表皿及杯壁至体积为60ml左右,蒸沸5-8min溶解盐类,取下流水冷却并静置40min,用慢速滤纸过滤,用(5+95)硫酸洗液洗涤烧杯及沉淀各三次,水洗一次,滤液用300ml烧杯承接,保留测定锌、铜、铁。
3.3.1铅的测定
将上述滤纸展开连同沉淀放入原料杯中,沿烧杯壁缓缓加入40mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液,加热煮沸5~8min,搅拌使硫酸铅沉淀完全溶解,取下,用水吹洗表皿及杯壁。
加150mL水和少许抗坏血酸,加0.1%二甲酚橙指示剂3~4滴。
用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
3.3.2分析结果的计算
Pb%=×
T——EDTA标准溶液对铅的滴定度,g/mL
V——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL
3.3.3锌的测定
于滤液中加入3~5g氯化铵,用氨水中和至氢氧化物沉淀完全并过量5mL,加热煮沸,加15mL饱和溴水,煮沸8min,趁热用快速滤纸过滤,滤液用300mL烧杯承接。
用热氨性洗液洗烧杯及沉淀各三次。
沉淀保留测铁。
滤液稍冷后,加0.1g抗坏血酸,0.2g氟化铵,加2~3滴0.1%甲基橙指示剂呈黄色,加少量盐酸润湿至红色,再滴加氨水使溶液显黄色并过量1滴。
加5mL饱和硫脲,50mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液,加3~4滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
3.3.4分析结果的计算
Zn(%)=×
上式中:
V——滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mL
m——试样量,g
3.3.5铜的测定
将上述滴定锌后的溶液中加入5mL过氧化氢(或0.1g亚硝酸钠)解蔽铜与硫脲的络合物,此时溶液显红色。
在充分搅拌下,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。
3.3.6分析结果的计算
Cu(%)=×
T——EDTA标准溶液对铜的滴定度,g/mL
V——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL
3.3.7铁的测定
氢氧化物沉淀用热盐酸(1+1)溶解于原烧杯中,滤纸用热盐酸(1+1)及热水洗至无黄色,溶液加热蒸发至20~25mL,取下用少量吹洗杯壁,用氯化亚锡(100g/L)还原至无色,再过量1~2滴。
加10mL饱和氯化高汞,静置2min,加水至100mL,加15mL硫—磷混合酸,加5~8滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色半分钟内不褪色即为终点。
3.3.8分析结果的计算
Fe(%)=×
T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度,g/mL
4、重量法测定二氧化硅的量
4.1方法提要
试样经酸溶分解,用盐酸酸化,加热蒸发至湿盐状,用盐酸(1+1)溶解盐类,过滤,在盐酸洗静铁离子的状态下,沉淀在900℃高温下煅烧,测定二氧化硅的含量。
4.2试剂
盐酸(1+1)、硝酸、5%动物胶
4.3分析步骤
称取1.0000g试样于300mL烧杯中,吹水湿润,加10mL盐酸于低温处加热溶
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