碳酸钙质量标准及检验操作规程Word下载.docx
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颁发部门
质量部
实施日期
年月日
分发部门
质量部、化验室
1目的:
本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程,以规范操作。
2范围:
本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。
3职责:
质量部QA、QC人员对本标准实施负责。
4内容:
(质量标准)
4.1法定标准(中国药典2015年版二部)
4.1.1产品名称
4.1.1.1中文名:
碳酸钙
4.1.1.2汉语拼音名:
Tansuangai
4.1.1.3英文名:
CalciumCarbonate
本品按干燥品计算,含CaCO不得少于98.5%。
34.1.2性状:
本品为白色极细微的结晶性粉末;
无臭,无味。
本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;
在含铵盐或二氧化碳的水中微溶;
遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。
4.1.3鉴别
4.1.3.1取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
4.1.3.2取本品约0.6g,加稀盐酸15ml,振摇,滤过,滤液加甲基红指示液2滴,用氨试液调至中性,再滴加稀盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在醋酸中不溶,但在盐酸中溶解。
4.1.3.3取本品适量,加稀盐酸即泡沸,产生二氧化碳气体,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。
4.1.4检查
4.1.4.1氯化物取本品0.10g,加稀硝酸10ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,依法检查(中国药典2015年版通则0801),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。
4.1.4.2硫酸盐取本品0.10g,加稀盐酸2ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,依法检查(中国药典2015年版通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。
4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸,随滴随振摇,待泡沸停止,加水90ml,滤过,滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重,
碳酸钙质量标准及检验操作规程
-版本号:
文件编号04TCS-QM-M003-
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遗留残渣不得过0.2%。
4.1.4.4干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(中国药典2015年版通则0831)。
4.1.4.5钡盐取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸使溶解,加水稀释至100ml,用铂丝蘸取溶液,置无色火焰中燃烧,不得显绿色。
4.1.4.6镁盐与碱金属盐取本品1.0g,加水20ml与稀盐酸10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,煮沸,滴加氨试液中和后,加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀,置水浴上加热1小时,放冷,加水稀释成100ml,搅匀,滤过,分取滤液50ml,加硫酸0.5ml,蒸干后,炽灼至恒重,遗留残渣不得过1.0%。
4.1.4.7铁盐取本品0.12g,加稀盐酸2ml与水适量使溶解成25ml,依法检查(中国药典2015年版通则0807),如显色,与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.04%)。
4.1.4.8镉取本品0.50g两份,精密称定,分别置50ml量瓶中,一份加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;
另一份加标准镉溶液【精密量取镉单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml含镉(Cd)1μg的溶液】1.0ml,加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,照原子吸收分光光度法(中国药典2015年版通则0406第二法),在228.8nm波长处分别测定,应符合规定(0.0002%)。
4.1.4.9汞取本品1.0g两份,精密称定,分别置50ml量瓶中,分别加8%盐酸溶液30ml使溶解后,一份加5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;
另一份中加汞标准溶液【精密量取汞单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml含汞(Hg)0.5μg的溶液】1.0ml后,自上述“加5%高锰酸钾溶液0.5ml”起,同法制备,作为对照品溶液。
照原子吸收分光光度法(中国药典2015年版通则0406第二法),在253.6nm的波长处分别测定吸光度,应符合规定(0.00005%)。
4.1.4.10重金属取本品0.50g,加水5ml,混合均匀,加稀盐酸4ml,煮沸5分钟,放冷,滤过,滤器用少量水洗涤,合并洗液与滤液,加酚酞指示液1滴,并滴加适量的氨试液至溶液显淡红色,加稀醋酸2ml与水使成25ml,加维生素C0.5g,溶解后,依法检查(中国药典2015年版通则0821第一法),含重金属不得过百万分之三十。
4.1.4.11砷盐取本品0.50g,加盐酸6ml与水22ml溶解后,依法检查(中国药典2015年版通则0822第一法),应符合规定(0.0004%)。
4.1.4.12微生物限度检查:
取本品,依法检查(中国药典2015年版通则1105-1107),每1g供试品中除需氧菌数不得过500cfu,霉菌、酵母菌总数不得过50cfu外,不得检出大肠埃希菌。
4.1.5含量测定:
取本品约1g,精密称定,置250ml量瓶中,用少量水湿润,加稀盐酸溶
文件编号-版本号:
04TCS-QM-M003-
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解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置锥形瓶中,加水25ml与氢氧化钾溶液(1→10)5ml使pH值大于12,加钙紫红素指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液
(0.05mol/L)相当于5.005mg的CaCO。
34.1.6类别:
补钙药,抗酸药。
4.1.7贮藏:
密封保存。
4.2法定标准和企业内控标准一览表
质量标准项目名称
法定质量
内控质量
性状
本品应为白色极细微的结晶性粉末;
本品在水中几乎不溶,在乙在含铵盐或二氧醇中不溶;
化碳的水中微溶,遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解
在含铵盐或二氧化碳的水中微溶,遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解
鉴
别
应呈正反应
应呈正反应
检查
氯化物
不得更浓(0.03%)
硫酸盐
不得更浓(0.2%)
不得更浓(0.2%)
酸中不溶物
遗留残渣不得过0.2%
干燥失重
≤1.0%
1.0%
≤
钡盐
不得显绿色
镁盐与碱金属盐
遗留残渣不得过1.0%
铁盐
与对照液比较不得更深(0.04%)
镉
应小于0.0002%
0.0002%应小于
汞
应小于0.00005%
0.00005%应小于
重金属
30ppm
30ppm≤
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砷盐
不得更深(0.0004%)
微生物限度
需氧菌总数霉菌、酵母菌总数大肠埃希菌
1000cfu/g≤≤100cfu/g不得检出
≤500cfu/g50cfu/g≤不得检出
含量
98.5≥%
≥98.5%
4.3标准依据:
《中国药典》2015年版二部和本公司工艺质量要求。
4.4物料代码:
0202FZ-008复验期:
一年。
4.5经批准的供应商:
上海诺成药业股份有限公司
5检验操作规程
5.1性状:
本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;
在含铵盐或二氧化碳的水中微溶,遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。
5.2鉴别:
5.2.1仪器和设备
铂丝、分析天平、酒精灯和一般实验室设备
5.2.2试剂和试液:
盐酸AR
醋酸AR
甲基红指示液:
取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
氨试液:
取浓氨水400ml,加水使成1000ml,即得。
草酸铵试液:
取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。
稀盐酸:
取234ml盐酸,加水稀释至1000ml,即得。
氢氧化钙试液:
取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得。
用时倾取上清液。
5.2.3操作步骤
5.2.3.1取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
5.2.3.2取本品约0.6g,加稀盐酸15ml,振摇,滤过,滤液加甲基红指示液2滴,用氨试液调至中性,再滴加稀盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在醋酸中不溶,但在盐酸中溶解。
5.2.3.3取本品适量,加稀盐酸即泡沸,产生二氧化碳气体,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。
5.3检查
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5.3.1氯化物
5.3.1.1仪器和设备
分析天平、电炉和一般实验室设备
5.3.1.2试剂和试液
稀盐酸:
5.3.1.3操作步骤:
取本品0.10g,加稀硝酸10ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,按SOP-QM-AN015《氯化物检查标准检验操作规程》操作,与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。
5.3.2硫酸盐
5.3.2.1仪器、设备
分析天平、电炉和一般实验室设备。
5.3.2.2试剂和试液
取234ml盐酸,加水稀释至1000ml,即得
5.3.2.3操作步骤:
取本品0.10g,加稀盐酸2ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,按SOP-QM-AN016《硫酸盐检查标准检验操作规程》操作,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。
5.3.3酸中不溶物
5.3.3.1仪器和设备
分析天平、箱形电阻炉和一般实验室设备
5.3.3.2试剂和试液
5.3.3.3操作步骤:
取本品2.0g,加水1
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- 关 键 词:
- 碳酸钙 质量标准 检验 操作规程