有机化合物的红外光谱分析Word格式.docx
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B.KBr压片法,将1〜2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合,研磨至粒径小于2微米,在油压机上压成透明薄片即可用于测定。
(4)仪器工作原理
傅立叶变换红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson干涉仪、检
测器、计算机和记录仪组成
干涉图
FTIR仪器工作原理图
1
射光1
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透射〉\兄束
光程差为X報数倍.相
分裂tfi
KT涉:
分数倍.ffl
探.相干光
消十涉:
动镜连续移功,获得干
/
Michelson干涉仪光学示意及原理图
测试样品时时,由于样品对某些频率的红外光有吸收,使检测器的干涉强度发生变化,从而得到不同的干涉图。
红外光是复合光,检测器接收到的信号是所有频率的干涉图的加和。
三、红外谱图的解析
(1)红外谱图的主要参量
峰位化学键的力常数k越大,原子折合质量越小,键的振动频率越大,吸收峰将出现在高波数区;
反之,出现在低波数区。
峰强瞬间偶极矩变化大,吸收峰强;
键两端原子电负性相差越大(极性越大),吸收峰越强;
峰形键两端原子电负性相差大的伸缩振动峰形较宽,如0-H,N-H等氢
键的伸缩振动峰宽,C=0伸缩振动具有中等宽度,而C-C振动峰型较窄。
(2)红外光谱的峰区
第一区域
第二区域
第三区域
第网区域
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冬键区
KMMM300cm1双键区
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啊区
OH
—c=c
ex?
-C-C-
—OH
O4N
oo
C-N
N-H
OOC
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其中第一至三区域为官能团区,第四区为指纹区;
(3)常见官能团的特征吸收频率
四、仪器与试剂
1•仪器傅立叶变换红外光谱仪(德国Bruker公司,Tensor27型);
压片机;
玛瑙研钵;
红外灯,脱脂棉,镊子,窗片,夹具;
2试剂
NaCI窗片、KBr窗片,无水乙醇;
分子式为C7H6O3的固体未知样品,分子式为C16H22O4的液体未知样品。
五、实验步骤
1.样品制备
(1)固体样品(C7H6O3):
KBr压片法
用一玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨充分后加入其质量5%的待测固体样品,混合均匀并使其粒径小于2微米。
在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环,用刮勺将待测丫样品完全置于纸环内,盖上模具放于油压机中压片,成片后放入夹片中待测;
(2)液体样品:
液膜法
在红外灯下,取一块NaCI盐窗,用刮勺沾取一滴待测液体样品均匀的涂在窗片
上,安装好夹具待测;
2.仪器测试
进入测试对话框背景测试样品测试标峰值打印谱图
取出样品室中的样品
根据所提供的分子式,结合IR谱图,推测可能该未知化合物的分子结构式。
六、实验结果讨论与分析
1.C7H6O3固体样品的红外谱图分析
实际测得的IR谱图附在报告的结尾处;
首先计算出该分子的不饱和度w=7+1-6/2=5在仅有七个碳的情况下有五个不
饱和度,可以初步断定该分子内部存在苯环结构。
在红外谱图上可以读出在1982.62cm-1、1612.5cm-1、1443.27cm-1有强吸收峰出现,这是苯环骨架振动的特征吸收。
在2857.67cm-1处有一较宽的中强峰,这是羧基的特征吸收峰,由于羧基的存在,拉平了苯环上的C-H振动吸收。
从峰形上看有形成分子内氢键的趋势。
在3236.81cm-1处有一个尖锐的吸收峰这是游离羟基的特征吸收峰,不过通常情况下的—OH吸收峰应在3300cm-1左右,由于苯环共轭效应带来的电子云平均化使得化学键的力常数有所下降。
不过从峰形来看,羟基是游离状态,故该分子的实际状态可能是羧基形成了分子间氢键但羟基处于游离状态。
现在可以确定的是分子内有苯环、羟基、羧基三种官能团,为了确定本的取代情况,必须借助指纹区的吸收情况;
在758.90cm-1和658.68cm-1有两个明显的强吸收存在,可以确定时而取代的情况。
但由于谱图的条件不是很理想,干扰峰很多,无法进行进一步的判断,故查询标准谱进行比较。
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邻二取代的情况
将这三幅标准图与实际测得的IR谱图进行比较,可以看到邻二取代的情况吻合
度最高,特别是3236.81cm-1处的羟基吸收峰以及2857.67cm-1处羧基的吸收,
无论是峰形还是峰强都完全吻合。
因此可以确定分子式为C7H6O3的化合物为水
杨酸。
水杨酸是一种白色粉末状晶体,与未知样品的物理性质接近。
2.C16H22O4液体样品的红外谱图分析
首先计算出该分子的不饱和度3=16+1-22/2=6,同样是一个饱和度较大的分
子;
在1599.72cm-1、1579.71cm-1、1384.14cm-1处有尖锐的吸收峰,这是苯环的骨架振动特征吸收,可以初步确定该化合物为芳香族化合物;
在3071.09cm-1处有一尖锐的中强峰,这是苯环上C-H的振动吸收峰,没有波数更高的吸收峰,说明分子内不含游离的羟基或是C=C结构,有可能是酯类化合物;
在1731.04cm-1处有强吸收峰存在,这是羰基(一般1730cm-1附近为酯类)的特征吸收峰;
1122.03cm-1、1286.43cm-1有两个宽且较强的吸收峰,这是酯类C-O伸缩振动的特征吸收峰。
再来看饱和烃基的情况,2960.09cm-1和2873.61cm-1说明分子内饱和烃基的种类比较多,另外在720cm-1附近并没有看到明显的吸收峰存在,故分子内可能并不存在-(CH2)n-的结构。
下一步确定苯环的取代情况,744.18cm-1处有一明显的吸收峰,可能是邻而取代的芳香族化合物;
考虑到实验室提供的试剂应该是无毒且易于获取的试剂,故先假定该分子的对称性比较高。
推测有两种可能的结构
第一种情况
dilniiylphilidLuc
CIi<
ihk;
4i]I'
orinula:
ExactMzaa:
278.15
MuleculaiWciglit27R34
m/z:
278L15(H.7KX280.16(23%)
btementalAvAlysis:
C,69,04;
Hh7,97-O,22.^9
该化合物的标准IR谱图
将该IR谱图与所测得的IR谱图进行对比,可以看到在2800〜3000cm-1之间的峰形有
较大出入,即饱和烃基的与实际的未知样品不符,故这种结构可以排除。
第二种情况,取代基上连有异丙基。
diisoburylplitnahtc
ChemicalFormula22O4
该化合物的IR谱图为
EjtaetMciss:
278.15MolecularWeight:
278.34mh:
278.15(lOO.O%).279.16(]7.7%).2KO.16(2J%}HlcmentalAnalysis:
C,69.04;
H,7.97;
0,22.99
对比谱图可得第二种情况更符合,即支链上为异丙基结构
七、思考题
1.为什么测试红外光谱选用KBr和NaCl制样?
有什么优缺点?
因为如果用纯样品进行测试的话,吸收太强,导致吸收峰难以观察到,无法进行分析;
必须加入一些试剂将待测样品进行稀释;
选用KBr和NaCl是因为它们在测
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