食品化学与分实验报告资料分析部分Word文件下载.docx
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二、试剂和器材
标准单宁酸溶液(0.5mg/mL):
准确称取标准单宁酸50mg,溶解后用水稀释至100mL,用时现配。
F-D(Folin-Donis)试剂:
称取钨酸钠50g,磷钼酸10g,置于500mL锥形瓶中,加375mL水溶解,再加磷酸25mL,连接冷凝管,在沸水浴上加热回流2h,冷却后用水稀释至500mL。
60g/L偏磷酸溶液
1mol/L碳酸钠溶液:
称取无水碳酸钠53g,加水溶解并稀释至500mL。
95%和75%的乙醇溶液
组织捣碎机或研钵,分光光度计
三、实验步骤
1、标准曲线的绘制
准确吸取标准单宁酸溶液0、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL于50mL容量瓶中,各加入75%乙醇1.7mL、60g/L偏磷酸溶液0.1mL、水25mL、F-D试剂2.5mL、1mol/L碳酸钠溶液10mL,剧烈振摇,以水稀释至刻度,充分混合。
于30℃恒温箱中放置1.5h,用分光光光度计在波长680nm处测定吸光度,并绘制标准曲线。
2、样品测定
果实去皮切碎后,迅速称取50g(如分析罐头食品则称取100g),加入95%乙醇50mL、60g/L偏磷酸溶液50mL、水50mL,置于高速组织捣碎机中打浆1min(或在研钵中研磨成浆状)。
称取匀浆液20g于100mL容量瓶中,加入乙醇(75%)40mL,在沸水浴中加热20min,冷却后用乙醇(75%)稀释至刻度。
充分混合,以慢速定量滤纸过滤,弃去初滤液。
吸取上述滤液2mL,置于已盛有25mL水、2.5mLF-D试剂的50mL容量瓶中,然后加入1mol/L碳酸钠溶液10mL,剧烈振摇,以水稀释至刻度,充分摇匀(此时溶液的蓝色逐渐产生)。
同时做空白实验。
于30℃恒温箱中放置1.5h后,用分光光光度计在波长680nm处,乙试剂空白调零,测定吸光度。
3、结果计算
X=(C×
10-6)/(m×
K)×
100%
式中X——样品中单宁的质量分数,%;
C——比色用样品溶液中单宁的含量(由标准曲线查得),μg;
m——样品质量,g;
K——稀释倍数,如按上述方法取样50g时K=(20/200)×
(2/200)=1/500
四、注意事项
1、样品处理时要尽快进行,以免单宁氧化而造成误差
2、维生素C也能与F-D试剂作用产生蓝色,因此当样品中含有维生素C时需进行校正,1mg维生素C相当于0.8mg单宁酸。
方法二EDTA络合滴定法
根据单宁可与重金属离子形成络合物沉淀的性质,在样品提取液中加入过量的标准Zn(Ac)2溶液,待反应完全后,再用EDTA标准溶液滴定剩余的Zn(Ac)2,根据EDTA标准溶液的消耗量,可计算出样品中单宁的含量。
1.000mol/L醋酸锌标准溶液:
准确称取Zn(Ac)2·
2H2O21.95g,用水溶解后定容至100mL。
0.0500mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:
准确称取EDTA9.306g,溶解于水,用水稀释至500mL。
必要时进行标定。
pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液:
称取54gNH4Cl,加水溶解后加入浓氨水350mL,用水定容至1000mL。
铬黑T指示剂:
称取0.5g铬黑T,溶于10mLpH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,用乙醇(95%)定容至100mL。
1、样品处理:
称取切碎混匀的样品5~10g,置于研钵中,加入少许石英砂研磨成浆状(干样品经磨碎过筛后,准确称取1~2g),转入150mL锥形瓶中,用50mL水分多次洗净研钵,洗液一并转入锥形瓶中,振动提取10~15min。
2、络合沉淀:
在100mL容量瓶中,准确加入醋酸锌标准溶液5mL浓氨水3.5mL,摇匀(开始有白色沉淀产生,摇动使沉淀溶解)。
慢慢将提取物转入容量瓶中,不断振摇,在35℃水浴中保温20~30min。
冷却,用水定容至100mL,充分混匀,静置,过滤(初滤液弃去)。
3、滴定:
准确吸取滤液10mL,置于150mL锥形瓶中。
加水40mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液12.5mL、铬黑T指示剂10滴,混匀。
用0.0500mol/L的EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
4、结果计算
X=(C1V1-10C2V2)×
0.1556/m×
100
式中X——样品中单宁的质量分数,%;
C1——醋酸锌标准溶液浓度,mol/L;
V1——吸取醋酸锌标准溶液的体积,mL;
C2——EDTA标准溶液浓度,mol/L;
V2——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
0.1556——由实验得出的比例常数,g/mmol
M——样品质量,g;
10——分取倍数,即样品络合沉淀后定容至100mL,吸取其中的1/10进行滴定。
1、单宁遇Fe3+会发生颜色反应,因此处理样品时不能与铁器接触,切碎样品应采用不锈钢刀
2、单宁容易被氧化,样品处理后应立即进行测定。
同时要注意加热温度,加热过程中要间歇摇动数次,以使反应完全。
方法三高锰酸钾滴定法
一、实验原理
单宁为一强还原性物质,极易被氧化;
本实验以高锰酸钾为氧化剂,根据单宁被活性炭吸附前后的氧化值之差计算单宁物质的含量。
靛红能被高锰酸钾氧化从蓝变黄从而指示终点。
二、试剂和器材
柿子、香蕉、苹果等;
水浴锅、电子天平、量筒、容量瓶(1000mL)、移液管(10mL、5mL)、研钵、漏斗、滤纸、烧杯。
粉状活性炭
0.01mol/L高锰酸钾溶液:
将1.58g高锰酸钾溶入沸水中,移入1000mL容量瓶,冷却后定容至刻度。
用草酸标定后,求出高锰酸钾的摩尔浓度。
0.1%靛红溶液:
称取靛红1g,溶入50mL浓硫酸中,如难溶,可在水浴中加热到60℃,保持4h。
然后稀释至1000mL。
三、实验步骤
取样品5~10g放于研钵中磨成匀浆,用水稀释定容到100mL过滤,吸取滤液5mL放于10mL三角瓶,准确加入靛红5mL,蒸馏水10mL,用高锰酸钾滴定至金黄色
另取样液5mL加入活性炭2~3g置水浴上加热搅拌10min,趁热过滤,并用热水洗数次,于滤液中准确加入靛红5mL,蒸馏水10mL,用高锰酸钾滴定至金黄色
按下式计算
单宁%=N×
(V1-V2)×
0.0416/m×
式中N——高锰酸钾摩尔浓度
V1——滴定样品所消耗高锰酸钾溶液的毫升数
V2——样品吸收单宁后所消耗高锰酸钾溶液的毫升数
m——5mL样液相当于样品的质量
0.0416——单宁的毫摩尔
实验二淀粉糊化度的测定
对于淀粉性食品,糊化度的高低是衡量其生熟程度的指标,而糊化度的高低可用淀粉的α-化程度来表示。
淀粉在糖化酶的作用下可转化为葡萄糖,且其糊化度越大,α-化程度越高,转化生成的葡萄糖的量就越多。
用碘量法测定转化葡萄糖的含量,根据滴定结果计算α-化程度。
C6H12O6+I2+NaOH→C6H12O7+NaI+H2O
I2(过量部分)+2NaOH=NaOI+NaI+H2O
NaOI+NaI+2HCl=NaCl+I2+H2O
I2+Na2S2O3=NaI+Na2S4O6
二、实验材料与试剂
膨化食品或方便米饭、方便面条等
糖化酶:
11-12波美度的生麦芽汁30-40ml稀释至100ml;
或用β-淀粉酶
0.1M的硫代硫酸钠标准溶液
0.1M的碘标准溶液:
1.28克碘和3克碘化钾溶解后移入100毫升棕色容量瓶中,定容至刻度,置于避光处待用
10%硫酸溶液
1M盐酸溶液
0.1M氢氧化钠溶液
1、样品处理:
取样品20g,加入200ml99%的乙醇,混匀,使之迅速脱水,1min后抽滤,生成的沉淀用加入200ml99%的乙醇反复洗涤,脱水干燥后放在通风橱中吹干,用研钵将其粉碎,然后放在索氏抽提器中脱脂,之后干燥。
2、取3个碘量瓶A,B,C,分别称取脱脂粉碎后经60目筛的样品1.00克两份,置于A,B瓶中,以C瓶做空白对照。
3、分别加入50ml水,并将A瓶放在电炉上微沸20min,然后冷却至室温。
4、向各瓶加入稀释的糖化酶液2ml,摇匀后一起置于50℃恒温水浴中保温1h。
5、取出,立即向每瓶中加入1M盐酸溶液2ml,终止糖化。
6、将各三角瓶内反应物移入容量瓶定容至100ml后过滤。
7、分别取滤液10ml置于250ml碘量瓶中,准确加入0.1M的碘标准溶液5ml及0.1M氢氧化钠溶液18ml,盖严放置15min。
8、打开瓶塞,迅速加入10%硫酸溶液2ml,以0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
四、计算:
α-化程度=(V0-V2)/(V0-V1)×
V0---滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数
V1---滴定糊化样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数
V2---滴定未糊化样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数
五、注意事项:
1、加酶糖化时的条件,如加酶量、糖化温度与时间等对测定结果均有影响,操作时应适当控制。
2、一般膨化食品的α-化程度为98%-99%,方便面为86%,速溶代乳粉为90%~92%,生淀粉为15%。
六、试剂配制
1、0.1M硫代硫酸钠标准溶液(500毫升):
26克五水硫代硫酸钠或16克无水硫代硫酸钠溶于1000毫升纯水中,煮沸、冷却,一周后过滤、标定即可使用。
2、0.1M碘标准溶液(600毫升):
先将3克碘化钾溶解于约5毫升水中,然后一边搅拌一边加入1.28克碘,全部溶解后移入100毫升容量瓶中定容至刻度,棕色瓶盛装,避光保存。
3、糖化酶液(300毫升):
取啤酒麦芽,粉碎,按料水比1:
3加水在常温下浸提25分钟,用脱脂棉过滤。
或者称取试剂酶5g,用100毫升蒸馏水溶解制得5%的淀粉酶。
4、10%的硫酸(300毫升):
将浓硫酸10ml缓缓注入蒸馏水至100ml,冷却,摇匀。
5、1M盐酸(500毫升):
45毫升浓盐酸注入500毫升纯水中,溶解混匀。
6、0.1M氢氧化钠:
取4克氢氧化钠溶解于1000毫升水中。
7、1%淀粉溶液:
取10g可溶性淀粉,加少许水调成糊,边搅拌边注入1000ml沸水,微沸2min,静置,取上层溶液使用。
实验三氨基酸总量(氨态氮)的测定
——双指示剂甲醛滴定法:
一、目的
了解掌握双指示剂甲醛滴定法测氨基酸总量的方法与原理:
二、原理:
氨基酸具有酸、碱两重性质,因为氨基酸含有-COOH基显示酸性,又含有-NH2基显示碱性。
由于这二个基的相互作用,使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时,-NH2与甲醛结合,其碱性消失,破坏内盐的存在,就可用碱来滴定-COOH基。
三、试剂:
(1)40%中性甲醛溶液,以百里酚酞为指示剂,用1NNaOH溶液中
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