水蒸气蒸馏法提取姜精油Word下载.docx
- 文档编号:15810083
- 上传时间:2022-11-16
- 格式:DOCX
- 页数:12
- 大小:26.04KB
水蒸气蒸馏法提取姜精油Word下载.docx
《水蒸气蒸馏法提取姜精油Word下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《水蒸气蒸馏法提取姜精油Word下载.docx(12页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
表、镇痛消炎的作用,深得百姓喜爱。
有关姜提取物
的研究进展已有报道。
水蒸气蒸馏法是最常用的一种姜精油提取方法。
该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解
或聚合,使精油的质量和提取率都得到了一定程度的
提高。
常见的水蒸气蒸馏有两种方法:
一种是将水蒸
气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中,使
被蒸物与水一起蒸出;
另一种方法是将水加入到装有
组成一互不相溶体系。
根据道尔顿分压定律可知,整
个体系的蒸气压力等于各组分蒸气压之和。
即:
P=PA+PB
式中:
P为体系的总蒸气压;
PA为水的蒸气压;
PB
为不溶于水化合物的蒸气压。
当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压
时,混合物开始沸腾,显然混合物的沸点比水或不溶
于水化合物的沸点都要低。
因此,常压下采用水蒸气
蒸馏法,能在低于100℃的w情况下将高沸点组分与水一
起蒸出来。
被蒸物的烧瓶中,与普通蒸馏方法相同,直接加热烧
瓶,进行蒸馏。
本试验采用水中直接蒸馏法提取姜精
1.3
1.3.1
姜精油的提取
试验流程
油,并通过正交试验确定最佳工艺条件。
生姜→切片→烘干→粉碎、研磨→浸泡→水蒸气蒸
1
1.1
试验部分
材料与仪器
馏→油水分离→姜精油
1.3.2姜预处理
将购买的生姜切成薄片,在70℃下用烘箱烘干15h
生姜,市售;
NaCl、无水乙醇、环己烷、石油醚、
正丁醇、乙酸乙酯、正庚烷,以上试剂均为分析纯。
左右,时常翻动使之受热均匀,将烘干的姜片研磨,
混合均匀后存放在干燥器中使之保持干燥。
KDM型调温电热套,山东省城永兴仪器厂;
1.3.3
试验方法
BT124S电子分析天平,赛多利斯科学仪器有限公司;
101-3型干燥箱,上海仪器厂总厂;
Nexus-470型红外
光谱分析仪,美国Nicolet公司;
WAY-2WA阿贝折射
仪,上海万衡精密仪器有限公司。
称取过30目筛的姜粉20g,装入干燥的1000mL
三口圆底烧瓶中,加入一定量的蒸馏水浸泡,并从油
水分离器上端添加蒸馏水直至蒸馏水流入烧瓶为止。
接好试验装置,并检查气密性。
浸泡数小时后,用电
1.2
16
试验原理
当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,
热套加热烧瓶至沸腾,并在常压下保持微沸蒸馏数小
时。
当提取器中油量不再增加,停止加热。
待系统冷
<<<油脂工程·
技术
却至室温后,开启油水分离器下端活塞,将水缓缓放
出至油层下降至0刻度后静置片刻,收集上层的淡黄
色透明油状液体(姜精油)并称重,计算精油提取率。
称取过30目筛的姜粉20g,装入1000mL烧瓶内,
分别加入360、400、500、600、700mL蒸馏水,浸泡
30min后,持续蒸馏5h,收集姜精油,计算精油提取
1.3.4
姜精油提取率计算
率,结果如图2所示。
精油提取率=
姜精油质量
姜粉质量
×
100%
1.4
1.4.1
姜精油的定性分析
红外光谱分析
选取比较澄清的姜精油样品进行红外测试。
1.4.2
薄层色谱分析
分别用环己烷、石油醚、正庚烷、乙酸乙酯、丙
酮和正丁醇做展开剂,对提取的姜精油进行薄层色谱
分析。
由图2可知:
物料比为1∶18时,精油提取率最低,
1.5
姜精油的物性测定
但随着蒸馏水量的增加,精油提取率先增大后变小。
按照国家标准分别测定姜精油的酸值、酯值、乙
醇溶混度和折光率。
这是因为物料比较小时,由于加水量太少,未能将姜
粉充分润湿,不利于精油提取;
当物料比达到一定程
2
2.1
结果与讨论
单因素试验
度时,姜粉细胞几乎完全破裂,油分充分游离出来,
提取率达到峰值。
试验结果表明,当物料比达到1∶20
时,姜精油提取率最大,而且与物料比1∶25的精油提
2.1.1
姜粉粉碎程度对姜精油提取率的影响
取率变化不明显,所以选择1∶20为最佳物料比。
分别称取过8、20、30、40目筛的姜粉10g,装入
2.1.3
浸泡时间对姜精油提取率的影响
1000mL烧瓶内,加入300mL蒸馏水,浸泡30min后,
持续蒸馏5h,收集姜精油,计算精油提取率,结果如
图1所示。
由图1可知:
当姜粉过30目筛时,其精油提取率
最大,但当姜粉粉碎至40目时,精油提取率反而降
低。
这是因为姜粉碎的越细,姜粉与水接触面积就会
越大,水散更均匀,使得破碎后油细胞更容易胀破而
提高出油率。
但姜粉颗粒太细时,蒸馏时不易透气,
试验操作实际过程中更易产生黏糊现象;
而颗粒太粗
称取过30目的姜粉20g,装入1000mL烧瓶内,
用400mL蒸馏水分别浸泡0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、
3.0、4.0h后,持续蒸馏5h,收集姜精油,计算精油提
取率,结果如图3所示。
由图3可知:
浸泡会提高姜精油的提取率,随着
浸泡时间的延长,姜精油提取率明显增大;
但浸泡时
间为4h时,姜精油提取率反而明显降低。
分析原因是
浸泡时间短,不能使姜粉中的挥发成分在蒸馏期间充
分浸透而随水蒸气带出,但浸泡时间过长时,会使有
效成分分解。
所以,确定最佳浸泡时间为3h。
又不能使精油尽提,继而影响提取率,所以确定姜粉
2.1.4
蒸馏时间对姜精油提取率的影响
过30目筛为宜。
2.1.2
物料比对姜精油提取率的影响
用400mL蒸馏水浸泡3h后,分别蒸馏4、5、6、7h,
17
收集姜精油,计算精油提取率,结果如图4所示。
发出去,从而影响姜精油的提取,所以本试验确定姜
粉最佳烘干温度为70℃。
2.1.7
助剂NaCl对姜精油提取率的影响
称取烘干温度为70℃过30目筛的姜粉20g,装入
1000mL烧瓶内,分别考察蒸馏水浸泡前后,加入0、
10、20g/LNaCl对姜精油提取率的影响,结果见表3。
表3
NaCl对低温烘干姜粉精油提取率的影响
序号
NaCl添加顺序NaCl质量(g/L)提取量(g)
提取率(%)
无
0.3133
1.57
由图4可知:
随着蒸馏时间的增加,姜精油提取
率明显增大,但提取7h后,姜精油提取率明显降低。
这是因为蒸馏时间过短,不能使姜精油充分提取出来,
3
4
5
浸泡前
浸泡后
10
20
0.1479
0.1789
0.0727
0.1214
0.74
0.89
0.36
0.61
但蒸馏时间过长,会使蒸馏出的姜精油受热分解掉,
影响产率而且浪费能源和时间,所以确定最佳蒸馏时
间为6h。
由表3可知:
低温下烘干的姜粉在浸泡前后加入
NaCl,姜精油提取率均明显降低,而且浸泡后加入Na-
2.1.5
姜皮对姜精油提取率的影响
Cl会使精油提取率降得更低,但随着NaCl的增加,提
称取过30目筛的去皮姜粉20g,装入1000mL烧
瓶内,用400mL蒸馏水浸泡3h后,持续蒸馏6h,收
集姜精油,计算精油提取率,结果见表1。
取率又会增大。
分析原因是由于低温下烘干姜粉提取
的精油中组分较多,相对来说能与水形成氢键的组分
较少,因此加入NaCl后,由于NaCl溶解,致使物料
表1
比降低,不能充分润湿姜粉,继而影响提取率。
所以,
是否去姜皮
是
否
提取量(g)
0.2099
0.3133
1.05
可以确定低温下烘干的姜粉在浸泡前后加入NaCl对姜
精油的提取影响较大,提取率均明显降低。
除以上各因素对姜精油提取率的影响外,加热程
由表1可知:
去皮姜的精油提取率明显低于不去
皮姜的精油提取率,这是因为姜皮中含有较多的挥发
油有效成分,在去皮过程中会使某些挥发性成分损失,
继而导致精油提取率降低,所以本试验确定姜不去皮。
2.1.6烘干温度对姜精油提取率的影响
称取烘干温度分别为105℃和70℃的过30目筛的
姜粉20g,装入1000mL烧瓶内,用400mL蒸馏水浸泡
3h后,持续蒸馏6h,收集姜精油,计算精油提取率,
结果见表2。
度是影响精油提取量及质量的另一主要因素。
加热程
度越大,则产生的蒸气越多,提取速度越快。
但提取
速度过快时,因冷凝不充分,常可造成挥发性成分的
散失。
所以,在试验中应注意控制温度,当烧瓶内的
物料沸腾后,调节电加热套旋钮使电热套的输出电压
为100V,保持微沸,各次试验尽量同一标准,以免影
响结果。
另外,由于2500g生姜烘干只能得到160g姜
粉,而且试验室条件有限,所以无法将试验所需姜粉
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 水蒸气 蒸馏 提取 精油