制药设备与工程设计 药物合成Word格式.docx
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(二)工艺过程及工序划分
本车间分七个工段,第一工段为△6和△1.6的制备,它以17α-羟基黄酮体为原料,经过二步脱氢而得;
第二工段为环丙物制备;
第三工段为酰化物精品制备;
第四工段为环氧物制备;
第五工段为氯化物制备;
第六工段为环合物制备;
第七工段为精烘包工段。
(三)化学反应方程式及各步重量收率
详见化学反应流程图
二、工艺流程设计
(一)工艺流程简述(以第一工段△6的制备为例)
在反应罐中加入乙酸乙酯,然后加入起始原料C000(17α-羟基黄体酮)及TCBQ(四氯苯醌),升温回流溶解,回流反应5hr,减压浓缩回收乙酸乙酯,回收后反应产物放入冷冻结晶罐进行冷冻结晶3.5hr,然后进行离心洗涤,结晶物在60℃下烘干6~8hr。
烘干物进行碱洗二次(4.5hr),然后过滤洗涤,最后在80℃下干燥6~8hr,得△6中间体用于下步反应。
(二)工艺流程设计(以第一工段△6的制备为例)
△6制备过程涉及到以下单元操作过程:
1.间歇回流反应
2.减压浓缩
3.冷冻结晶
4.离心及洗涤
5.干燥(真空干燥)
6.萃取(碱洗)
7.过滤(压滤)
8.干燥(带压干燥)
每个单元操作均有各种典型的设备组合型式,通过以上各单元操作的合适设备组合形成了相应的生产流程。
每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经验来确定,而设备的大小则需要进行物料衡算和能量衡算,并考虑设备的制备性能。
△6制备详细工艺流程图见图10.1至图10.3。
图10.1工艺管道及仪表流程图图例
图10.2△6制备工序工艺管道流程图
图10.3△1.6制备工序工艺管道流程图
三、物料衡算和能量衡算
(一)物料衡算(以△6制备为例)
1、物料衡算基础数据
(1)投料及配比(以C000-17α-羟基黄体酮为基准)
C000
乙酸乙酯
TCBQ
NaOH
水
1.0(W)
25.0(V)
1.5(W)
1.6(W)
80.0(V)
(2)年生产批数计算
根据生产工艺,△6制备生产周期约为40hr,按2天计算,年工作日取300天,则年生产批数为300/2=150(批/年)。
2、物料衡算
(1)每批起始主原料投料量计算
根据成品的年产量及每步收率(或总收率)计算起始原料C000的总投料量为2773.68kg/年,则其批投料量为2773.68/150≈18.5(kg/批)。
(2)△6制备物料衡算:
(kg/批)
C000(17α-羟基黄体酮)
18.5
乙酸乙酯399.6
加成反应、浓缩
TCBQ28
乙酸乙酯313.1(去回收)
母液136(去回收)
冷冻结晶、离心、洗涤、干燥
废气3(排放)
浓缩液133
乙酸乙酯18
NaOH29.6
母液1507.5(弃去)
烘干物~12
碱洗、离心、洗涤、干燥
水1480
△611.1
(二)能量衡算
药物生产的整个过程由许许多多的基本单元操作组成,每个单元操作过程均伴随着能量的转换,并需要保持平衡。
每个过程均需要由系统吸收能量或放出能量,相应地,外界需对系统提供能量或移出能量。
由此确定外供的公用工程消耗,如蒸汽、冷冻水、循环水等等用量。
以△6制备过程中的加成回流反应过程为例,计算回流冷凝器的冷却水用量及冷凝器面积。
1.加成反应罐容积计算
乙酸乙酯投料量为399.6kg,约合443.8L
TCBQ投料量为28kg,约合9.3L
C000(17α-羟基黄体酮)投料量为18.5kg,约合6.2L
以上物质合计443.8+9.3+6.2=459.3(L)
考虑到本步反应为较为温和的吸热反应,故取装料系数为0.9。
计算反应罐容积为459.3/0.9=510L。
选用500LK型搪玻璃反应罐,其常用参数如下:
计算容积588L,夹套换热面积2.6m2,电机功率2.2KW,容器内公称压力0.25~1.0MPa,夹套内公称压力0.6MPa。
2.回流反应过程操作条件
反应罐:
常压回流反应,蒸汽加热(0.2MPa),反应温度77℃。
回流冷凝器:
循环水(32-37℃,0.25MPa)冷却,列管单程,不锈钢材质,物料走壳程,循环水走管程。
3.回流冷凝器的冷却水用量及换热面积计算
回流冷凝器主要是对反应罐中蒸发的乙酸乙酯进行冷凝,而乙酸乙酯的蒸发量取决于反应罐夹套加热面积、加热蒸汽的压力以及反应热情况。
首先计算乙酸乙酯的蒸发热量:
Q1=Q2+Q3
Q1——夹套蒸汽给反应液传热量
Q2——乙酸乙酯蒸发热
Q3——反应热(本反应过程为吸热反应,其反应热较少,可忽略不计)
Q1=K1F△t1
K1——总传热系数,按类似蒸汽夹套加热反应液情况取值为:
1256KJ/m2·
h·
℃
F——反应罐夹套传热面积,为2.6m2
△t=132-77=55℃(加热蒸汽温度为132℃,反应温度为77℃)
Q1=1256×
2.6×
55=179608(kJ/h)
相应的Q2≈179608kJ/h
其次,计算回流冷凝器的面积及冷却水量。
在计算回流冷凝器冷却用水量时,本计算忽略回流冷凝器(外表不保温,77℃)热体辐射热损失,仅计算冷凝器热传导损失(传给空气)
Q2=Q4+Q5
Q2——反应器内乙酸乙酯蒸发热,同时也是回流冷凝器(系统)冷凝热
Q4——冷却水带走热量
Q5——冷凝器热损失(设环境温度为40℃)
Q4=K4F4Δt4
K4——回流冷凝器冷凝总传热系数,按循环水走管程,乙酸乙酯蒸汽走壳程的情况,其值取为1465kJ/m2.h.℃
F4——回流冷凝器面积
Δt4=
=42.5(℃)(循环水温度为32~37℃)
Q5=K5F5Δt4
K5——回流冷凝器热损总传热系数,在冷凝器外表面无保温情况下,其取值为209kJ/m2.h.℃
F5——回流冷凝器外表面积。
(本计算过程需进行试差,3m2列管式冷凝器外型尺寸为Φ273×
1500,外表面积约为1.3m2)。
Δt5=77-40=37℃
Q5=K5F5Δt5=209×
1.3×
37=10053(kJ/h)
由以上计算可得出
Q4=Q2-Q5=179608-10053=169555(kJ/h)
Q4=K4F4Δt4=1465×
F4×
42.5=169555(kJ/h)
F4=2.72m2
故此回流冷凝器可按3m2选取。
冷却水用量W=(179608-10053)/[4.187×
(37-32)]=8099(kg/h)
四、工艺设备选择
(一)工艺设备选型的方法
1、以生产过程所属的单元操作类型确定设备型式
2、以物料衡算结果确定设备容积等参数
3、以能量衡算结果确定设备传热等参数
4、根据物料性质确定设备材质
5、根据生产过程操作参数确定设备温度、压力等指标
6、根据同类生产设备的使用情况以及经验来验证工艺设备选型的合理性和可靠性,并最终由生产实践检验。
(二)环丙孕酮生产车间主要工艺设备选择说明
1、本车间生产过程为间歇式的化学合成过程,操作单元多,有盐酸,硫酸等强腐蚀物质,所以本过程生产设备的反应釜基本上采用搪玻璃K型反应罐,一般冷凝器采用不锈钢管壳式列管换热器,有腐蚀性介质的,可采用玻璃冷凝器或聚四氟乙烯管式换热器;
过滤有保温要求的采用带夹套的过滤器,部分岗位采用不锈钢三足式离心机;
干燥设备按产品要求选用真空干燥箱或热风循环烘箱。
2、设备生产能力按最终产品每批生产5kg计算,其反应罐,洗涤罐的容积均在300~2000L之间,换热器面积为2~10m2,其它贮罐、计量罐等容器在100~2000L之间,以能够满足批量生产为原则。
五、车间平面布置
(一)合成药车间布置需考虑的因素
1、根据生产车间工序多少、设备数量、物料输送情况、允许占地面积等因素确定车间层数,在可能条件下,尽量采用单层框架厂房。
2、根据生产设备大小及布置方式、物料输送、车间通风等因素确定车间层高。
3、根据各生产工序物料性质、生产条件等确定车间内部的分隔。
对于以下岗位最好进行区域分隔或单独设置。
(1)有毒岗位对于有毒岗位应采取隔离措施,并采取必要的通风措施以保护操作人员安全。
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